Sintesi di anfetamina da P2NP via Al/Hg (video)

cyb3r0

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È stato messo nel congelatore ed è diventato così, è utile o è danneggiato?
 

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cyb3r0

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Ho un condensatore e un pallone come questo, è adatto per questo processo di sintesi?
 

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diogenes

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Non è possibile fare un vero e proprio reflusso con questo. Avevo un pallone/condensatore simile e anch'esso era piuttosto piccolo, quindi se le dimensioni sono le stesse, dovrete ridimensionarlo parecchio. Avete altri matracci?
 

diogenes

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Avete provato la ricristallizzazione? Lo si scioglie in IPA quasi bollente (usando IPA caldo quanto basta per scioglierlo - questo è molto importante), poi lo si lascia raffreddare lentamente e quando escono i cristalli lo si filtra. Patton ha un topic con istruzioni dettagliate.
 

diogenes

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Il mio punto di vista era che la quantità di HgNO3 è diversa nel video (in cui viene utilizzata la forma in polvere) e nel video in cui l'HgNO3 viene preparato da poco a partire da Hg e acido nitrico. In quest'ultimo vengono utilizzati 5 ml, che corrispondono a circa un quarto dell'Hg del termometro, quindi molto di più del nitrato di mercurio puro da 0,1 g (che contiene 0,062 g di mercurio elementare). Non so perché questa differenza.
 

Louis Pasteur

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Salve.

Ho un problema con questa reazione. Ho provato a eseguirla due volte. Sto usando reagenti e vetreria da laboratorio. Ho ridotto i reagenti in proporzione, perché uso un matraccio da 1 litro. Il problema si presenta quando cerco di ridurre il P2NP utilizzando l'amalgama di alluminio.

Preparo la soluzione di P2NP, riscaldandola quanto basta per sciogliere i cristalli.

Con un macinino da caffè macino l'alluminio in piccoli granelli, come scritto nel riassunto sull'amalgama di alluminio (Al/Hg).
Dopo aver aggiunto HgCl2, verso 0,5 l di acqua distillata fredda. 10 minuti dopo inizia la reazione.

La prima volta ho aspettato che non si formassero più piccole bolle e che tutto l'alluminio galleggiasse, l'acqua era grigia e torbida. Ho risciacquato due volte con poca acqua distillata fredda e ho scolato accuratamente. Ho aggiunto la soluzione di P2NP, ma non è avvenuta alcuna reazione. Ho notato che il P2NP si è parzialmente cristallizzato. Ho provato ad avviare la reazione con il calore, ma senza successo.

La seconda volta ho scolato l'acqua dall'amalgama quando sono apparse molte piccole bolle e la maggior parte dell'alluminio era emersa, l'acqua era grigia e torbida. Ancora una volta - ho risciacquato due volte con poca acqua distillata fredda, scolando accuratamente. Dopo l'aggiunta di P2NP il risultato è stato identico al primo tentativo. Il riscaldamento della miscela non ha aiutato.

Cosa sto sbagliando? Cosa dovrei cambiare? Avete qualche suggerimento?
Qualsiasi aiuto sarà molto apprezzato :)
 

G.Patton

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Forse il motivo per cui l'avete asciugata. Imparate questo metodo.
 

habacha

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Sì, è utile
 

diogenes

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Salve,

Ho lo stesso problema, solo che ho provato almeno 6 volte. Nessuna reazione. Se lascio agire fino a quando c'è attività, l'Al diventa di colore nerastro e si riduce notevolmente di volume, dopo aver aggiunto il P2NP/GAC/IPA si `congela` con un precipitato giallo-bianco. Il riscaldamento, anche vicino all'ebollizione, non aiuta. Se faccio girare l'Amalgam fino a quando tutto galleggia e la maggior parte del gorgogliamento diminuisce, non ottengo alcuna reazione. Ora ho un sacco di P2NP da ricristallizzare. Forse stiamo usando la pellicola sbagliata?
 

cyb3r0

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Modalità 5gm P2nP Can
 

ACAB

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Se si impiega troppo tempo a risciacquare l'amalgama e questa ha reagito completamente, potrebbe semplicemente mancare l'impulso alla reazione. La modifica dovrebbe essere effettuata in tempi relativamente brevi. All'inizio, ho omesso il risciacquo con acqua e sono riuscito a ottenere una reazione ogni volta. In teoria, si può aggiungere la soluzione di P2NP al foglio di alluminio e poi al sale di mercurio, senza usare l'acqua. Questa reazione riesce sempre, ma va usata con molta cautela con quantità maggiori, perché la reazione non può più essere raffreddata per controllarla. Inoltre, i rendimenti sono puramente una questione di fortuna. In questo caso non si forma un vero e proprio amalgama per la riduzione, anzi si costruisce un vulcano tossico, corrosivo e caldo. Ma bisogna piuttosto avvertire la gente prima che essa stessa diventi completamente all'oscuro della questione.
 

Louis Pasteur

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Salve.

Ho eseguito la reazione su scala ridotta - 1 g di P2NP.

Quando l'alluminio ha iniziato a rompersi in pezzi più piccoli (a causa dell'agitazione), l'ho scolato, quindi ho proceduto ad aggiungere 2ml di acqua distillata fredda. È stata aggiunta la soluzione di P2NP. La reazione è iniziata immediatamente. Non ci sono stati altri problemi. Il prodotto finale ha avuto un ottimo aspetto.
 

ACAB

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Sembra una buona idea, ma è solo una questione di tempi, non si otterrà mai l'amalgama perfetto o l'implementazione perfetta di P2NP. Si può anche riscaldare la soluzione di P2NP a 50°C in modo che i cristalli non precipitino così rapidamente (questo impedisce la riduzione con l'amalgama), inoltre una piccola quantità di sale di mercurio dovrebbe essere in grado di riavviare indirettamente la reazione se c'è ancora alluminio nella soluzione.

Per il resto, esercitatevi e esercitatevi ancora, finché non saprete come fare, non è davvero difficile.
 

ACAB

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Il P2NP tende a decomporsi sotto l'influenza di luce, calore e ossigeno. Diventa marrone/rossastro. La conservazione migliore è a circa 5°C al buio e ben chiuso in un contenitore. In questo caso c'è solo la possibilità di ricristallizzazione con una notevole perdita di P2NP.
In una scala molto piccola sarebbe possibile, sì.
Penso che 5 g di P2NP e 6 g di foglio di alluminio, 50 ml di IPA e 25 ml di acido acetico glaciale siano troppi per un matraccio da 250 ml, provare con 500-1000 ml o con una scala più piccola da 1 g di P2NP.
 
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1) Assicuratevi di utilizzare un foglio di alluminio senza altri elementi.
2) Verificate come il foglio reagisce con il mercurio fino alla sua completa scomparsa. Valutate visivamente le fasi della reazione di amalgama e ricordate in quale punto lavare con acqua.
3) Eseguite una reazione di riduzione senza lavare la lamina e registrate i risultati per confronto.
4) Pezzi di lamina troppo piccoli favoriscono una reazione molto violenta di Al+H2O e si rischia di non avere il tempo di effettuare la reazione di riduzione P2PN. Cercate quindi di aumentare le dimensioni dei pezzi di stagnola.
5) Se la lamina è stata lavata troppo a lungo, l'alluminio potrebbe essersi disattivato e ricoperto di nuovo dalla pellicola di ossido. In questo caso, è necessario aggiungere una parte di nitrato di mercurio ed eseguire nuovamente l'amalgama. Alcuni chimici, vedendo che la reazione di riduzione si è arrestata e la maggior parte della lamina rimane non reagita, aggiungono un pizzico di nitrato di mercurio al matraccio con tutti i reagenti caricati, compresa la soluzione di P2NP, e in questo modo la reazione di amalgama procede direttamente con la reazione di riduzione.
 
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Qual è il modo corretto per ricristallizzare il p2np?
 
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