Ho avuto problemi con la riduzione PMK all/hg, ho una grande quantità di alluminio non reagito dopo un'analisi di 240 g di chetoni. Il recipiente si è riscaldato da solo con il riflusso a circa 65c ed è sceso a 40c nel corso di 90min. Poi è stato applicato il calore per portarlo a 50-60c per 3-4 ore.
Sono state utilizzate teglie per torte tagliate in strisce di 1 cm e il 10% in eccesso è stato aggiunto al writeup di osmio. Dopo la basificazione l'ai è stato ridotto. Poi le merci sono state estratte con toluene e lavate con soluzione di naoh. Spero di ottenere almeno 100g di prodotto. Se così non fosse sono fottuto e dovrò risparmiare altri soldi per un'altra rx e usare solo il foil in modo che venga mangiato.
Ricordo che era rimasto forse il 50% di ai. Si trattava di teglie monouso in alluminio al 100%. Ho aspettato circa 45-60 minuti che iniziasse l'amalgama e solo pochi pezzi galleggiavano, ho pensato che fosse perché l'ai è più denso... ma c'erano delle bolle e la soluzione aveva un aspetto argenteo... Sembrava pronta. E l'rxn si è riscaldato da solo a 65c quindi sono sicuro che era pronto... forse devo solo gasare e vedere la resa... ho la sensazione che sarà pessima lol. D
L'osmio aggiunge già alluminio in più? Forse ho aggiunto eccesso su eccesso lol. Comunque penso che un foglio spesso vada bene per una riduzione di 200-300g. Vorrei essermene reso conto e aver scelto il foglio di alluminio per queste reazioni più grandi... ma è così che imparo. Se la reazione arriva a 65c con le pentole in Al, allora con il foglio di alluminio potrebbe essere troppo esotermica, giusto? Quindi il mio spessore di Al potrebbe essere al punto giusto e forse devo lasciare amalgamare più a lungo fino a quando tutti i pezzi sono galleggianti? Mi è sembrato che stesse andando e che la reazione esotermica abbia preso il via.
Se sto sprecando un bel po' di materiale e di tempo per cercare di scalare e ogni volta sto giocando con un Al più spesso, quando penso che dovrei attenermi a un foglio più spesso, in questo modo si consuma tutto e le temperature possono salire fino a 75c, ma posso raffreddarlo per tenerlo sotto i 70 senza problemi. Se avessi saputo della strada dell'NMF prima di preparare quella dell'osmio, avrei usato l'NMF e credo che avrei avuto meno problemi.
Riferirò i risultati della prova in teglia.