sintesi di raffike dal vespiario :3
si noti che il Fe(CO)5 è super tossico e "si raccomanda di effettuare la reazione sotto cappa o con una buona ventilazione"
Reagenti:
ᗢ 500 grammi di safrolo distillato da Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 grammi di NaOH tecnico +98,5%
ᗢ 3 grammi di Fe(CO)5 da laboratorio della Fluka
Procedura:
500 grammi di safrolo sono stati messi in un pallone a fondo tondo da 2 litri posto su un mantello riscaldante. È stata applicata un'agitazione dall'alto e sono stati aggiunti 3 grammi di NaOH e 3 grammi di Fe(CO)5. Si è iniziato a riscaldare. A circa 110 gradi C, si è innescata un'ovvia reazione esotermica, proprio come descritto nell'analisi dell'isomerizzazione di Rhodium, e il riscaldamento è stato spento. Trascorsi 15 minuti, l'agitazione è stata spenta e il matraccio è stato lasciato raffreddare. Quando il matraccio si è raffreddato, la miscela organica scura è stata lavata con 200 ml di acido acetico al 20% e poi con 200 ml di acqua. Si è formata un'emulsione che si è dissolta in circa un'ora e lo strato organico è stato eliminato con un imbuto separatore da 1 litro. La miscela organica è stata versata in un pallone da 2 litri, collegato alla testa dell'alambicco di Claisen e al condensatore di Liebig con adattatore per il vuoto. Il matraccio di ricezione era da 1 litro a fondo tondo. È stato applicato il vuoto e avviato il riscaldamento. Da 114 C a 118 C con 10 mm di vuoto è arrivata solo una frazione quasi incolore.
Resa finale: 456 grammi, ovvero +90% di resa. Ci sono state alcune perdite durante i lavaggi che saranno evitate la prossima volta e penso che una resa del +95% non sia difficile da ottenere.
si noti che il Fe(CO)5 è super tossico e "si raccomanda di effettuare la reazione sotto cappa o con una buona ventilazione"
Reagenti:
ᗢ 500 grammi di safrolo distillato da Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 grammi di NaOH tecnico +98,5%
ᗢ 3 grammi di Fe(CO)5 da laboratorio della Fluka
Procedura:
500 grammi di safrolo sono stati messi in un pallone a fondo tondo da 2 litri posto su un mantello riscaldante. È stata applicata un'agitazione dall'alto e sono stati aggiunti 3 grammi di NaOH e 3 grammi di Fe(CO)5. Si è iniziato a riscaldare. A circa 110 gradi C, si è innescata un'ovvia reazione esotermica, proprio come descritto nell'analisi dell'isomerizzazione di Rhodium, e il riscaldamento è stato spento. Trascorsi 15 minuti, l'agitazione è stata spenta e il matraccio è stato lasciato raffreddare. Quando il matraccio si è raffreddato, la miscela organica scura è stata lavata con 200 ml di acido acetico al 20% e poi con 200 ml di acqua. Si è formata un'emulsione che si è dissolta in circa un'ora e lo strato organico è stato eliminato con un imbuto separatore da 1 litro. La miscela organica è stata versata in un pallone da 2 litri, collegato alla testa dell'alambicco di Claisen e al condensatore di Liebig con adattatore per il vuoto. Il matraccio di ricezione era da 1 litro a fondo tondo. È stato applicato il vuoto e avviato il riscaldamento. Da 114 C a 118 C con 10 mm di vuoto è arrivata solo una frazione quasi incolore.
Resa finale: 456 grammi, ovvero +90% di resa. Ci sono state alcune perdite durante i lavaggi che saranno evitate la prossima volta e penso che una resa del +95% non sia difficile da ottenere.