Sintesi della L-Efedrina dal L-fenilacetilcarbinolo (L-PAC)

OrgUnikum

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Il problema con l'l-PAC è che si racemizza rapidamente in d/l-PAC, il che produce non la l-efedrina desiderata ma la d/l-efedrina, che di conseguenza porta alla Meth racemica ottenuta dal P2P.
Vogliamo la d-Meth o almeno una predominanza di d-Meth.
Due fattori determinano la racemizzazione dell'l-PAC: In primo luogo l'ambiente alcalino, ad esempio la presenza di basi di qualsiasi tipo e di ioni di metalli di transizione, ad esempio sali di ferro ecc. presenti anche in quantità minuscole, poiché svolgono un'azione catalitica.

Ora, molti sistemi di riduzione sono alcalini, come il NaBH4, quindi è chiaro cosa accadrebbe. Per questo motivo, oltre a conservare e maneggiare correttamente l'l-PAC e ad aggiungere qualcosa come l'acido ossalico e/o l'acido stannico o l'EDDA per eliminare i sali metallici presenti, si sceglie un sistema di riduzione acido o che funzioni almeno in condizioni leggermente acide. Io consiglierei di usare lo STAB, che è un derivato acido del NaBH4 e funziona particolarmente bene nelle amminazioni riduttive. La metilammina viene poi utilizzata come acetato, ovvero il sale di acido acetico della metilammina, e tutto insieme, in un unico processo di formazione/riduzione dell'immina, viene chiamato aminazione riduttiva.
In rete si trovano informazioni su come ottenere STAB da NaBH4 e GAA e anche su come utilizzarlo. Le rese sono eccellenti.
Lo zinco-boroidruro è un'altra possibilità facilmente preparabile se si dispone di ZnCl2 anidro.
Anche l'Al/Hg è possibile, ma deve essere fatto in THF o dietiletere.
Ma è meglio un sistema acido nativo come STAB o Zinco-Boro.

La produzione di l-PAC dalla benzaldeide per biosintesi non è necessariamente difficile, ma è più una sfida tecnica per i grandi volumi da gestire. Prima di tutto bisogna trovare un ceppo di lievito adatto allo scopo. Con questo a portata di mano è principalmente un problema di estrazione del l-PAC alla fine, un sistema di estrazione continua è un must qui e l'etere è il solvente di scelta.

Buona fortuna!
 

rampage

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quando la fermentazione o la condensazione sono terminate, è necessario rendere il brodo neutro o leggermente alcalino affinché l'etere raccolga l'l-pac?
 

handle

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Una volta rimosso il lievito dalla miscela di birra, il fenilpropanolo-l-one-2 può essere estratto dalla soluzione. I riferimenti originali utilizzano l'etere per l'estrazione. Suggerisco di sostituire il toluene
toluene da ferramenta. Diverse estrazioni con porzioni da qualche centinaio di ml di toluene dovrebbero essere sufficienti per rimuovere completamente il prodotto.
per rimuovere completamente il prodotto.
 

rampage

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Ho usato il toluene in passato, ma non ha funzionato molto bene, anche gli eteri. ho letto abbastanza riferimenti, ma nessuno di loro dice se il lavaggio deve essere leggermente alcalino per estrarre il l-pac, proverò senza farlo e vedrò cosa succede.
 

rampage

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la mia prima prova di produzione di l-pac, ecco la mia ricetta, non sono sicuro che sia tutto corretto ma ci proverò comunque.

2,5 litri di H2O
87,50 g di melassa
lievito e nutrienti
20 ml di benzaldeide
75ml di etere

in una damigiana da 5 litri versare 2,5 litri di h2o e 87,50 g di melassa,
saturare il lavaggio con ossigeno puro,
aggiungere il lievito e il nutrimento e lasciare fermentare per circa 8 ore,
una volta che il lavaggio è in rapida fermentazione, aggiungere 10 ml di benzaldeide,
dopo circa 4 ore aggiungere altri 10 ml di benzaldeide e lasciare fermentare per altre 12 ore o più,
al termine rimuovere il lievito,
estrarre l-pac con 50ml di etere e poi 25ml di etere,
unire l'etere e distillare
raccogliere l'l-pac?
la resa teorica di 10ml è una conversione del 50%.

il feedback è apprezzato e posterò i miei risultati una volta terminati.
 

rampage

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scusate ragazzi, questa valutazione non era corretta, è necessario incorporare il piruvato di sodio e un ceppo di lievito in grado di gestire condizioni leggermente acide, ph 5 - 5,5, e possibilmente un intervallo di temperatura elevato. è ancora un lavoro in corso, albite molto lento lol
 

OrgUnikum

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I thread di l-PAC sono sempre immediatamente invasi da stronzi, quindi vi saluto.

Hai ottenuto le informazioni più importanti: Acetaldeide o Piruvato, lievito adatto e ph <5.

Nessuno ha posto la grande e ovvia domanda: Come posso sapere se un ceppo di lievito è buono o meno?
E siccome nessuno l'ha chiesto, non ci sarà risposta se non l'indicazione che esistono metodi piuttosto semplici.
Buona ricerca, non mandatemi PM.

Ciao
 

handle

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Come posso sapere se un ceppo di lievito è buono o meno?
 
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The-Hive

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Fate diversi piccoli lotti per vedere quali sono i migliori
 

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Per favore, miei supereroi, dateci una sintesi della procedura, la vostra guida è molto apprezzata.
 

The-Hive

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Scegliete il percorso da 4mmc a epher, c'è un video al riguardo, e risparmiate tempo e denaro.
 

rampage

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quindi lo sto facendo funzionare a ph 5.5-6, e volevo solo sapere quando la condensazione finisce devo renderlo neutro o leggermente alcalino per estrarre l'l-pac con l'etere?
 

rampage

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ho fatto un tentativo, la fermentazione sembrava andare bene, ho separato il lavaggio dal lievito. poi ho aggiunto l'etere al lavaggio ma non ha formato uno strato separato, è solo diventato un tutt'uno con il lavaggio, l'ho lasciato per qualche giorno ma l'etere non si era ancora separato dal lavaggio. ma il lavaggio sembrava essersi stratificato in 3 colori diversi, giallo in alto, arancione in mezzo, rosa in basso. così li ho separati, ho preso alcuni campioni e ne ho fatto 1 acido, 1 alcalino e 1 neutro poi li ho lasciati evaporare su un cuscinetto termico, la soluzione alcalina dello strato inferiore ha prodotto un prodotto ceroso rosa, che non ho idea di cosa sia? Non ha odore, c'è un modo per testarlo per vedere se si è cotto da solo in psuedo? o potrebbe essere il piruvato? Gli strati giallo e arancione non sembravano ammontare a nulla se non a una quantità molto minuscola di una sostanza oleosa arancione che non superava il millilitro di volume, non so se si trattava di benzaldeide non reagita o di pac? la sostanza cerosa rosa pesa 9 gr.
 

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La reazione lievito/benzaldeide ha lo scopo di produrre L-Pac, quindi un'alchilazione riduttiva di L-pac (L-fenilacetilcarbinolo) con metilammina per produrre efedrina.
 

rampage

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Sì, questo è quello che volevo ottenere, spero che qualcuno possa identificare quello che ho ottenuto, è stata una missione ottenere qualcosa lol
 
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