Introduzione
L'acetone è spesso usato per "lavare" l'MDMA.HCl, cioè per ridurre la quantità di inquinamento prima della ricristallizzazione. Si veda il metodo di purificazione dell'MDMA/ecstasy. È difficile trovare dati sulla solubilità, probabilmente a causa dello status giuridico di molti paesi. Utilizzando questi dati si possono fare scelte migliori, ad esempio la quantità di solvente da utilizzare o la temperatura di lavaggio.Esperimento 1
203,3 mg di MDMA.HCl pura (84% di MDMA) sono stati sciolti in 20,0 mL di acetone secco a 51°C, quindi raffreddati e decantati a RT, 8°C e -18°C; la frazione cristallizzata rimanente è stata pesata.Risultati 1
Frazioni misurate:A: 82,6 mg a 24°C
B: 39,6 mg a 8°C
C: 24,8 mg a -18°C
D: 57,9 mg di cristallo giallo dopo distillazione + ricristallizzazione in IPA
E: 2,3 mg di olio giallo-marrone
somma: 207,2 mg
Calcolo della solubilità
| Temperatura di esercizio | Solubilità | Calcolo |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 mL |
A causa dell'evaporazione il denominatore sarà un po' più basso, quindi la solubilità a -18°C e 8°C sarà più alta.
Sarebbe più preciso pubblicare mol/mol perché la densità del solvente varia a temperature diverse.
Esperimento 2
301,1 mg di MDMA pura (84% MDMA in) MDMA.HCl sono stati sciolti in 20,0 mL di acetone appena essiccato a 52°C, quindi raffreddati e decantati a RT, 8°C e -18°C, pesando la frazione cristallizzata rimanente.Risultati 1
Frazioni misurate:A: 199,4 mg a 22°C
B: 39,0 mg a 8°C
C: 24,1 mg a -18°C
D: 35,3 mg dopo distillazione, decantazione, essiccazione
Totale: 297,8 mg ( 3,1 mg mancanti)
Calcolo della solubilità
| Temperatura di esercizio | Solubilità | Calcolo |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 ) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Discussione
La differenza tra 1 e 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
può essere spiegato da un contenuto d'acqua leggermente superiore nel primo solvente.
Si noti che i margini di errore sono probabilmente troppo alti per trarre conclusioni dalle differenze a diverse temperature: potrebbero cioè essere tutte uguali (entro il margine di errore).
Se la solubilità dell'MDMA in acqua è di 1 kg/L, ciò significa che il primo solvente conteneva 18 μg (= 0,1% in massa) di acqua in più rispetto al solvente utilizzato nel secondo esperimento.
Si noti che la quantità di acqua nel secondo esperimento è sconosciuta. La solubilità più bassa di tutti gli esperimenti sarà la più vicina ai valori reali.
Lavare a temperatura ambiente (RT)?
Poiché la solubilità a 22°C o 24°C è ancora piuttosto bassa, propongo di lavare a temperatura ambiente. Probabilmente non lavate i piatti in acqua fredda: Un solvente più caldo generalmente lava meglio, al costo di una parte del prodotto (che per lo più può essere recuperato).La differenza è di 3 grammi per litro (-18°C vs 22°C), quindi se si usano 4 mL per ogni grammo di MDMA.HCl, si perdono 12 mg per grammo di MDMA in più o l'1,2% per lavaggio.
Raffreddando/congelando in un'atmosfera non secca è molto probabile che si introduca acqua (condensazione) nel solvente, con una possibile perdita maggiore.
Se nel secondo esperimento c'era ancora una quantità significativa di acqua, allora la solubilità è più bassa, quindi la perdita può essere ancora più piccola.
Non conosco la solubilità dell'inquinamento a varie temperature, quindi non posso dire quanto il lavaggio a temperature più elevate sia utile.
Quanta acqua influisce sul risultato
Se 1 g di MDMA si scioglie in 1 mL di acqua, allora l'1% di acqua nell'acetone (che è abbastanza comune) scioglierà 15 mg per mL: 10 mg nell'acqua e 5 mg nell'acetone.NOTA: non ho una fonte affidabile per la solubilità dell'MDMA.HCl in acqua, ma ho letto alcune stime superiori a 1kg/L.
Possibili cause di errore
- evaporazione dell'acetone
- piccoli cristalli nella soluzione decantata
- volume di acetone: 20,0 errore 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- i pesi hanno un errore di 0,6 mg dovuto alla sottrazione
- evaporazione dell'acetone nella prima erlenmeyer dopo il travaso: circa 48 mg = 0,06 mL
- inclusione di acetone nei cristalli di MDMA: non rilevante
- densità dell'acetone a 24°C (vs. 20°C documentata)
- grasso sulla giunzione del terreno NS (pulito prima di decantare)
- cristallizzazione lenta: quanto tempo aspettare?
- MgSO4 dall'acetone secco nell'MDMA
- tara dell'erlenmeyer: facilmente un mg in più toccandolo