Schema di reazione:
- Pallone a fondo tondo da 100 ml.
- Piastra di riscaldamento.
- Imbuto.
- Siringa o pipetta Pasteur.
- carte indicatrici dipH.
- Becher (250 mL x2, 100 mL x4).
- Bilancia da laboratorio (adatta da 0,01 a 100 g).
- Cilindri di misurazione da 10 mL e 100 mL.
- Bagno d'acqua.
- bacchetta di vetro e spatola.
- Imbuto separatore da 0,5 L.
- Termometro da laboratorio (fino a 200-250 °C) .
- Pallone Buchner e imbuto .
- Carta da filtro.
Reagenti:
- Acido formico 10,98 g.
- n-metilformammide (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Acido cloridrico concentrato (HCl 36%) 30 ml.
- Soluzione di idrossido di sodio (NaOH 35%) ~10 ml.
- Etere dietilico (o etere di petrolio) ~150 ml.
- Solfato di magnesio (MgSO4) ~15 g.
- Metanolo (MeOH) ~50 ml.
- Acetone ~50 ml.
Sintesi:
1. Acido formico 3,66 g, n-metilformammide (NMF) 7,6 g e MDP2P (PMK) 9,0 g sono posti in un pallone a fondo tondo da 100 ml. Vengono installati un condensatore a ricaduta e un termometro.
2. La miscela viene portata a ricadere a 150°. Lamiscela viene fatta rifluire a 150-170 °C per 7 h con aggiunte periodiche di acido formico 7,32 g.
3. Successivamente, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente e si ottiene una soluzione gialla e limpida di N-formil-3,4-metilendiossimetilamfetamina (N-formil-MDMA). La soluzione di N-formil-MDMA deve essere lavata due volte con acqua distillata e asciugata su MgSO4. La soluzione asciutta viene filtrata dai solidi.
4. A questa soluzione viene aggiunto acido cloridrico concentrato (HCl 36% 30 ml). Quindi, la miscela di reazione viene riscaldata a 80 °C per altre 3 h.
5. La miscela di reazione viene alcalinizzata con MgSO4. La miscela di reazione viene alcalinizzata con diverse porzioni di soluzione di idrossido di sodio (NaOH 35%) a 12 pH. Non surriscaldare la miscela di reazione.
6. La base libera di MDMA grezza viene estratta dalla soluzione alcalina con etere etilico (o etere di petrolio) 2 x 50 mL. L'estratto di etere con la base libera di MDMA viene essiccato su MgSO4.
7. Successivamente, il solvente organico viene evaporato con un leggero riscaldamento a bagnomaria caldo o con l'aiuto di un evaporatore rotante sotto vuoto. L' olio di base privo di MDMA viene trattato con cloruro di idrogeno gassoso e si ottiene un precipitato gelatinoso marrone di cloridrato di MDMA impuro.
8. Il cloridrato di MDMA grezzo è stato ottenuto con un'analisi di laboratorio. Il sale cloridrato di MDMA grezzo viene sciolto in un volume minimo di metanolo (MeOH) bollente, necessario per dissolvere il sale grezzo di MDMA. La soluzione calda viene versata in un becker con acetone raffreddato, dove si formano i cristalli. Questa miscela viene raffreddata a temperatura ambiente e filtrata sotto vuoto, i cristalli vengono lavati con una piccola quantità di acetone secco freddo e asciugati all'aria (o asciugati in una camera a vuoto). Il cloridrato di MDMA cristallino si ottiene come prodotto.
9. Il cloridrato di MDMA può essere ricristallizzato un'altra volta per ottenere cristalli fulvi con un punto di fusione di147 - 148 °C.
2. La miscela viene portata a ricadere a 150°. Lamiscela viene fatta rifluire a 150-170 °C per 7 h con aggiunte periodiche di acido formico 7,32 g.
3. Successivamente, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente e si ottiene una soluzione gialla e limpida di N-formil-3,4-metilendiossimetilamfetamina (N-formil-MDMA). La soluzione di N-formil-MDMA deve essere lavata due volte con acqua distillata e asciugata su MgSO4. La soluzione asciutta viene filtrata dai solidi.
4. A questa soluzione viene aggiunto acido cloridrico concentrato (HCl 36% 30 ml). Quindi, la miscela di reazione viene riscaldata a 80 °C per altre 3 h.
5. La miscela di reazione viene alcalinizzata con MgSO4. La miscela di reazione viene alcalinizzata con diverse porzioni di soluzione di idrossido di sodio (NaOH 35%) a 12 pH. Non surriscaldare la miscela di reazione.
6. La base libera di MDMA grezza viene estratta dalla soluzione alcalina con etere etilico (o etere di petrolio) 2 x 50 mL. L'estratto di etere con la base libera di MDMA viene essiccato su MgSO4.
7. Successivamente, il solvente organico viene evaporato con un leggero riscaldamento a bagnomaria caldo o con l'aiuto di un evaporatore rotante sotto vuoto. L' olio di base privo di MDMA viene trattato con cloruro di idrogeno gassoso e si ottiene un precipitato gelatinoso marrone di cloridrato di MDMA impuro.
8. Il cloridrato di MDMA grezzo è stato ottenuto con un'analisi di laboratorio. Il sale cloridrato di MDMA grezzo viene sciolto in un volume minimo di metanolo (MeOH) bollente, necessario per dissolvere il sale grezzo di MDMA. La soluzione calda viene versata in un becker con acetone raffreddato, dove si formano i cristalli. Questa miscela viene raffreddata a temperatura ambiente e filtrata sotto vuoto, i cristalli vengono lavati con una piccola quantità di acetone secco freddo e asciugati all'aria (o asciugati in una camera a vuoto). Il cloridrato di MDMA cristallino si ottiene come prodotto.
9. Il cloridrato di MDMA può essere ricristallizzato un'altra volta per ottenere cristalli fulvi con un punto di fusione di147 - 148 °C.
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e non c'è vantaggio se si cristallizza in frigorifero