MDP2P dal glicidato PMK

[JoeShmo]

Sono fuori dal giro da anni... per un po' di tempo ho gestito un'attività che prevedeva lotti da 250 g con il metodo Al/Hg. Ho fatto mdp2p per tutto il tempo dalla rasatura della corteccia della radice di sass fino a quando non ho scoperto il PMK glicidato. Un grande cambiamento di gioco lol. Comunque, mi sono ritrovato di nuovo in azione e ho trovato un fornitore di PMK. Ho ordinato 2 kg di olio da loro (sono rimasti in freezer per un anno mentre costruivo il laboratorio), li ho distillati ed erano molto gialli. Comunque sono andato avanti e ho fatto la mia reazione al/hg e non ho ottenuto nulla, nemmeno un grammo... e tenete presente che ho fatto questa reazione per anni, la conosco come il palmo della mia mano... così ho detto: "Fanculo, la merda è andata a male". L'ho buttato via e ho comprato del pmk glicidato. Quando distillavo il mio olio di pmk ottenevo sempre una bella mdp2p bianca come l'acqua che non si congelava mai nel congelatore... diventava molto densa come uno sciroppo ma non si congelava mai. Ieri sera ho finito di distillare circa 1,2 l, l'ho messo in freezer e il tutto si è congelato in un bellissimo cristallo super bianco. È NORMALE? Non ricordo che la mia Mdp2p si sia congelata.

Sto cercando una reazione per usare la metilammina cloruro e non doverla gassare, e una via per la nabh4 in modo da poter scalare a un minimo di 1 kg alla volta. non voglio più avere a che fare con le piccole reazioni da 250 e odio tagliare tutta quella carta stagnola. qualcuno ha un buon filo conduttore? Ho visto che qualcuno ha postato la vecchia via per la nabh4 di Labtops, ma lui la gassifica... io voglio solo scioglierla nel metanolo... c'è un metodo diverso per questo?

Grazie Famiglia in attesa di questo nuovo sito e di raccogliere il cervello di persone più esperte di me.

 

[rothschild33]

È possibile basificare lentamente la metilammina hcl con idrossido di sodio per ottenere metilammina freebase.

Com'era la tua configurazione per la distillazione di MDP2P? Attualmente sto lavorando per ottimizzare la mia distillazione a vapore, pensando di aggiungere carbonato di potassio per aumentare la resa da 225 ml di acqua distillata con solo 3 ml di MDP2P al suo interno.

 

[JoeShmo]

Ehi, grazie per la risposta. Per la distillazione uso una configurazione molto elementare... ma ho un aspiratore che tira come un matto. è davvero bello. Uso un agitatore magnetico, con il mio mantello riscaldante in tessuto di vetro da 3l... un adattatore a tre vie, un sistema di temperatura in cima... un normale Liebig da 300 mm... una presa di vuoto e il mio pallone di ricezione... molto semplice... prima usavo la colonna vigreux sopraelevata, ma quando facevo l'olio pmk l'ho trovata dispendiosa in termini di tempo e non necessaria... ottengo sempre un olio di alta qualità bianco come l'acqua e chiaro.

Distillare a vapore... perché? per non fare il vuoto? Io tiro a circa 130c a 1 torr... il mio vecchio vuoto mi faceva tirare a 160 a circa 10torr

Quindi ho davvero bisogno che questa domanda venga affrontata, se avete esperienza in merito o se qualcun altro vuole intervenire... la mdp2p dovrebbe congelare? Non mi è mai successo prima e questa roba dei nuovi fornitori si congela... non è questa la mdp2p? oltre a far cadere un lotto come altro posso dire senza una seria attrezzatura da laboratorio?

 

[rothschild33]

Hai ragione, dovrei provare la distillazione sotto vuoto. Ho una pompa da vuoto rotativa a palette da 1 hp ma si surriscalda in 20 minuti, vedrò se riesco a trovare delle soluzioni.

Di solito analizzo i miei chetoni con il bisolfito di sodio e vedo se produce un addotto.

 

[JoeShmo]

Ehi, grazie Rothschild33. Non avevo mai sentito parlare di questo test, ma leggendo un po' di cose semplici ho capito che sì, almeno questo dimostrerebbe la presenza di un chetone o di un'aldeide. Ho contattato il fornitore e mi hanno detto che sì, si congela... ma non l'ho mai visto accadere prima.

Ad ogni modo, apprezzo molto la tua risposta, ho pensato che altre persone avrebbero potuto intervenire in base a tutti i pareri.
Questo dovrebbe essere qualcosa di molto comune per le persone che lavorano con la Mdp2p, dato che si suppone che la si debba conservare nel congelatore.

 

[Nicoino]

Ma sei serio?
Sono davvero sorpreso che tu abbia avuto successo in qualche sintesi.
Il metil/etilglicidato PMK NON è PMK. Altrimenti non ci sarebbero le due parole metile/etilglicidato dopo di esso, non credi?
Non può essere usato per la sintesi per il semplice motivo che non è un chetone.
Bisogna idrolizzarlo e decarbossilarlo per ottenere il PMK, che poi può essere usato per la sintesi.

 

[JoeShmo]

Quindi mi stai dicendo che dopo aver fatto ricadere la polvere nell'olio e averla distillata non è chetone? Voglio dire che questo mi manda fuori di testa... ho prodotto chili di mdma che erano stati testati in laboratorio per la purezza da Energy Control in Spagna... l'ho fatto usando questo metodo esatto. facevo rifluire la polvere in acqua acida per un'ora e l'olio cadeva fuori... raccoglievo l'olio... lo neutralizzavo lavandolo... lo distillavo e lo usavo... l'ho fatto per anni...

 

[Nicoino]

Nel tuo post non hai menzionato alcuna idrolisi, il che è molto poco chiaro.
Inoltre, se si parte da PMK et-gly, è necessaria prima un'idrolisi di base per ottenere l'acido carbossilico dall'estere e poi il processo HCl per convertire l'epossido in chetone liberando CO2.
Se il materiale di partenza è reale e si esegue il processo corretto, si ottiene un PMK di alta qualità che funziona meravigliosamente per la sintesi.

 

[JoeShmo]

Sì, dopo aver digitato una risposta che includeva l'idrolisi, mi sono seduto e ho pensato: "Scommetto che è questo che intendevi". Sì, chiunque lavori con i glicidati di pmk dovrebbe essere sicuro di sapere già come convertirli in pmk.

 

[JoeShmo]

ma come si fa? qualcun altro sa del congelamento del mdp2p in cristalli?

 

[metux]

Non riesco a trovare perché ha fatto da PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Da quello che ho capito, e stavo giusto per chiederlo, è che bisogna farlo reagire con un acido (ho letto HCL ma non ricordo a che gradazione - credo fosse il 35%) e poi procedere con il PMK.

Devo leggere un po' di cose sull'argomento, ma mi sembra di capire che dopo di ciò sia sufficiente fare una riduzione.
Sono corretto in questo?

Sto aspettando un aspiratore e ho una buona pressione dell'acqua, quindi vedremo cosa riuscirà a fare.

Ad ogni modo, torno a leggere qualcosa al riguardo.

 

[Rabidreject]

Oooh ok, quindi devi eseguire una reazione acido/base da quello che si vede... colpa mia

 

[Rabidreject]

La mia altra domanda è ancora valida: è possibile utilizzare NaBH4 invece di qualcosa come LiAlH4?

 

[Rabidreject]

Oh, inoltre, intendo per la fase finale, una volta che hai il tuo MDP2P per l'amminazione riduttiva.... ovviamente haha Non so perché ho sentito di doverlo chiarire a una stanza piena di chimici!

 

[Rabidreject]

Per quanto riguarda il punto di congelamento, non si può semplicemente cercare il punto di congelamento dell'MDP-2-P? O è il glicidato che stai parlando di congelare?