Sintesi del mefedrone (4-MMC) dall'alochetone in acetato di etile. Scala da 1 a 10 kg.

[WillD]

Schema di reazione:

Reagenti:
1. 4'-metilpropiofenone (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Acido idrobromico 48% 1300 ml; Acido idrobromico 48% 1300 ml;
3. Perossido di idrogeno 35% 750 ml; Perossido di idrogeno 35% 750 ml;
4. Sodio/potassio idrossido Soluzione acquosa di idrossido di sodio/potassio al 25% (NaOH/KOH);
5. Acqua distillata; Acqua distillata;
6. Acetato di etile Acetato di etile 6 l;
7. Metilammina 40% aq - Metilammina 40% aq - 2 l;
8. Acetone - 8 l; Acetone - 8 l;
9. Acido cloridrico (HCl 38%) - 2 l. Acido cloridrico (HCl 38%) 500 ml;
10. Acido cloridrico (HCl 38%) - 8 l; Alcool isopropilico;

Apparecchiature e vetreria:
1. Bilance;
2. Reattore da 10 L con rivestimento, dotato di condensatore a ricaduta, imbuto di sgocciolamento, termometro, agitatore superiore e sistema di controllo della temperatura;
3. Pompa di riscaldamento; Pompa di riscaldamento;
3. Pompa di raffreddamento;
4. Fonte di vuoto;
5. Secchi;
6. Congelatore;
7. Piatti in pirex;
8. Filtro Nutsche; Filtro Nutsche;
9. Carte indicatrici di pH;

Fase 1. Alogenazione

1. 4'-metilpropiofenone 1000 g vengono aggiunti in un pallone reattore da 10 L.

2. L'acido idrobromico (HBr) 1300 g al 48% viene versato nel matraccio e agitato per 5 minuti.
3. In un imbuto a goccia da 1 l si aggiunge perossido di idrogeno 750 g 35%.
4. Si aggiunge a goccia il perossido di idrogeno. Il perossido di idrogeno viene aggiunto a goccia alla miscela di reazione agitata.
5. Il bromo viene rilasciato durante l'agitazione. Il bromo viene rilasciato durante l'aggiunta di perossido di idrogeno alla miscela, viene disciolto in soluzione e reagisce.
6. Il perossido di idrogeno deve essere aggiunto a una velocità adeguata in modo che la miscela di reazione diventi incolore.
7. La temperatura della miscela di reazione deve essere mantenuta costante. La temperatura della miscela di reazione deve essere mantenuta inferiore a 65 °C. In caso di surriscaldamento si applica un raffreddamento esterno. Se la temperatura di reazione è più alta, l'aggiunta di perossido di idrogeno viene interrotta.
8. La seconda parte della reazione di decolorazione può essere condotta per un tempo più lungo. Il perossido di idrogeno viene aggiunto in base alla temperatura di reazione.
9. La miscela di reazione viene lasciata per 12 ore. La miscela di reazione viene lasciata per 12 ore con agitazione costante a temperatura ambiente non appena viene aggiunto tutto il perossido di idrogeno.
10. Dopo 12 ore si forma un precipitato. Dopo 12 h si forma un precipitato.
11. Si aggiunge alla miscela di reazione una soluzione di bicarbonato di sodio aq per raggiungere un pH neutro 6-7, agitando bene. La miscela con 2-bromo-4'-metilpropifenone viene filtrata attraverso un imbuto Buchner. Il prodotto viene lavato con una piccola quantità di acqua distillata.
12. Il 2-bromo-4'-metilpropiofenone grezzo (cas 1451-82-7) viene utilizzato per ulteriori reazioni. La resa teorica arriva a 1530 g. La resa pratica è quasi quantitativa (resa video 94%).

13. Il prodotto risultante viene lasciato nel reattore.

Fase 2. Metaminazione.

1. Nel reattore vengono versati 6 l di acetato di etile.
2. La miscela di reazione viene agitata e riscaldata nel reattore rivestito fino a 30 °C con l'aiuto del sistema di riscaldamento. La miscela di reazione viene agitata e riscaldata nel reattore a camicia fino a 30 °C con l'ausilio di un sistema di riscaldamento.
3. La miscela viene agitata fino a quando la quantità completa di 2-bromo-4'-metilpropifenone (cas 1451-82-7) non è disciolta.
4. L'agitazione viene interrotta. La miscela di reazione viene lasciata per la separazione degli strati. Lo strato inferiore viene drenato attraverso un rubinetto di fondo del reattore.
5. Si accende l'agitatore e si aggiunge in una sola volta metilammina 40% aq 2 l.
6. Si agita per 20 minuti. La miscela viene agitata per 20 minuti, mantenendo la temperatura al di sotto di 65 °C.
7. Ripetere il punto 4. Ripetere il punto 4.
8. Successivamente, la miscela viene riscaldata a 55 °C e la pompa del vuoto del reattore viene attivata. Anche la pompa di raffreddamento del condensatore del reattore viene attivata.
9. Tutta la quantità di acetato di etile o la maggior parte di essa viene distillata.
10. La pompa del vuoto viene spenta. La pompa del vuoto viene spenta. L'acetone viene aggiunto al reattore con un'agitazione costante.
11. L'acido cloridrico (500 ml) viene messo nell'imbuto di gocciolamento e l'imbuto viene installato sul collo del reattore.
12. L'acido cloridrico viene aggiunto a goccia nel reattore. L'acido cloridrico viene aggiunto a goccia per raggiungere il pH 5 con agitazione costante. Una piccola quantità (~2-5 ml) di miscela di reazione viene fatta defluire dal rubinetto inferiore del reattore per controllare il pH mediante striscia di indicatore di pH. Il campione viene versato nuovamente nella miscela di reazione.
13. Successivamente, la miscela viene versata in un secchio e il secchio viene messo in freezer per 12 ore.

Fase 3. Filtrazione.
1. Si assembla e si installa un sistema di filtrazione sotto vuoto (filtro Nutsche, tela filtrante, pompa da vuoto).
2. Si accende la pompa da vuoto. La pompa per il vuoto viene accesa.
3. Il contenuto del secchio della fase 13 , fase 2, viene versato nel filtro Nutsche.
4. La miscela viene filtrata e pressata. La miscela viene filtrata e pressata fino a quando il contenuto dell'imbuto non diventa solido.
5. L'acetone freddo e secco viene versato sul prodotto solido nell'imbuto in diverse piccole porzioni durante la filtrazione.
6. L'acetone viene filtrato. L'acetone viene filtrato. Il punto 5 viene ripetuto se il solido non è bianco.
7. Il prodotto solido bianco 4-MMC viene trasferito nell'imbuto. Il prodotto solido bianco 4-MMC viene trasferito in una capsula di pirex per la procedura di essiccazione dopo la filtrazione.
8. Il piatto di pirex con il 4-MMC viene posto in una stanza calda e ben ventilata.
9. Il prodotto 4-MMC viene essiccato fino a raggiungere una massa costante. Il prodotto viene mescolato e macinato periodicamente per aumentare la velocità di essiccazione.

Fase 4. Ricristallizzazione.
Cristallizzazione del mefedrone (4MMC)

 

[woohoo]

Non dovrebbe essere separato dalla n-metilacetammide?
Sembra che la sua reazione sia sporca, quanto rende rispetto alla n-metilacetammide o al solvente aromatico?

 

[yin-yang]

La N-metilacetammide dovrebbe essere solubile in acetone, anche se non ho trovato quanto. La freebase è effettivamente nera e la polvere risultante diventa verde con l'aggiunta di una miscela di solventi cristallizzanti (chetone non reagito?). È lecito supporre che questa non sia la procedura più pulita.

Alcuni giurano che qualsiasi altra reazione oltre a quella che utilizza l'NMP come solvente produce risultati molto, molto inferiori nel prodotto finale. Si tratta di uno sballo veloce senza euforia.

Hai eseguito la GC-MS per vedere se ci sono impurità nella polvere/cristalli risultanti?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Salve, probabilmente avete sbagliato qualcosa o i vostri reagenti non sono molto buoni. Sì, abbiamo fatto la GC-MS. 96,4% 4-MMC

 

[yin-yang]

Non ho ancora provato questa reazione. Ho guardato il video pubblicato qui aminazione iodo-chetone. Ho visto che la base libera è nera e la polvere cambia colore quando si prepara alla cristallizzazione. Forse il colore nero è dovuto al fatto che lo iodio è il gruppo di partenza rispetto al bromo.
Domande per confermare:

1. I risultati di cui sopra si riferiscono all'acetato di etile come solvente?
2. Avete fatto questa reazione con EA e bromoketone, la base libera appare diversa?
3. Ho notato dal video che i cristalli di EA sembrano di vetro, mentre quelli di NMP sono molto più bianchi. Ho letto il tuo post sulla stereochimica del 4-MMC in cui gli enantiomeri S e R formano cristalli dall'aspetto diverso, entrambi questi cristalli sono ugualmente racemici?
4. Ha notato qualche differenza nell'effetto soggettivo tra EA e NMP nel prodotto finale?

Grazie per aver pubblicato questi risultati.

 

[DavidNichols]

Potete per favore linkarmi quel post?

 

[G.Patton]

In realtà non ricordo con certezza. Probabilmente sì.
Sì, si tratta di cristalli racemici.
Non ho assaggiato il prodotto come ogni buon produttore di vino =)

 

[StarWars]

8. Dopo di che, la miscela viene riscaldata fino a 55
nel video si dice chiaramente che non c'è bisogno di riscaldare. e qui qualcuno ha scritto di riscaldare poi per cosa se la miscela raggiunge la temperatura stessa non superiore a 65°.

 

[G.Patton]

Ciao, 55 gradi *C sono necessari per l'evaporazione sotto vuoto dei solventi e dell'eccesso di metilammina. È una procedura facoltativa.

 

[Chemix-Express]

Sono molto curioso di questa sintesi, tra pochi giorni avrò l'opportunità di testarla, quindi ho alcune domande:
1. nella fase 2, punto 10 invece dell'acetone posso usare l'IPA? Quando uso HCL 35-37% aq in combinazione con l'acetone c'è sempre molto colore, il 1,4-diossano mi ha aiutato ma è molto costoso. Pensate che l'IPA possa funzionare?
2. Fase 2, punto 5 dice di aggiungere tutto l'm40 in una volta, mentre il punto 6 dice di mantenere la temperatura sotto i 65 gradi C. Posso controllare la temperatura aggiungendo gradualmente l'm40, o necessariamente con un frigorifero esterno?
3. Devo contare il tempo di reazione (20 minuti) dal momento in cui finisco di aggiungere l'm40?
4. Sono curioso di sapere perché ci sono così poche informazioni sulla sintesi di 4MMC in acetato di etile quando né all'inizio né durante la reazione è necessario riscaldare la miscela e l'acetato di etile è molto economico. Questo è seguito da una bassa resa/purezza della reazione?
5. Per farla breve, il rapporto 1kg di bk4, 2L di m40, 2L di acetato di etile andrebbe bene, o è meglio dare 1,5L di m40 e 2,5L di acetato di etile per ogni kg di bk4?

 

[little-flower]

Possiamo eseguire questa reazione con il 12% di H202? Penso che forse vada bene"".

 

[StarWars]

U può fare

 

[Rush-Benzo]

Utilizzando il BK4 già pronto quanto dovrei darlo per un 2L m40?

 

[G.Patton]

Salve, è possibile aumentare la quantità di reagenti in modo proporzionale. Leggi l'argomento Moli, grammi, litri e calcoli chimici.

 

[xoxo2.0]

questo è il 1000° punteggio di reazione di @G.Patton

 

[Rush-Benzo]

Mi riferivo a qualcosa di completamente diverso. Non so quanto BK4 finale tu abbia ottenuto dopo aver completato la fase 1. Voglio iniziare dalla fase 2 e non so quanto BK4 usare. Quanto ne hai ottenuto alla fine della fase 1?

 

[G.Patton]

Circa 1350-1450 g di 2-bromo-4'-metilpropiofenone dal primo stadio.

 

[Rush-Benzo]

Grazie mille.

Se non è un problema, farò un'altra domanda. Al punto 9 del passo 2 si dice di distillare almeno la metà dell'acetato di etile, a cosa dovrebbe servire? Nel video didattico si dice che questo passaggio è facoltativo. Se lo ometto, perderò in efficienza e qualità o semplicemente mi sarà più facile lavorare con un volume minore di liquidi?

Sono in procinto di acquistare una potente pompa da vuoto, per curiosità vi chiedo quanto tempo ci vuole per distillare questi 6L di acetato di etile riscaldando a 55 gradi?

 

[StarWars]

Se si utilizza 1 kg di bk4, sono necessari 2 l di acetato di etile e 2 l di metilammina.
Nel video ne vendono 6 litri.

 

[G.Patton]

>>>Al punto 9 del passo 2 si dice di distillare almeno metà dell'acetato di etile, a cosa dovrebbe servire?
È necessario per cristallizzare il mefedrone.
>>>Se lo ometto, perderò in efficienza e qualità o mi sarà più facile lavorare con un volume minore di liquidi?
Distillerai in ogni caso, è meglio farlo in questa fase per ottenere una resa maggiore durante l'aggiunta di HCl.

 

[StarWars]

si mette su una stufa elettrica e si evapora con il 50% del solvente dopo il lavaggio ma ci sono ancora molti errori in questo video. si pulisce 1x acqua + soda poi 3 volte acqua poi si evapora il 50% poi si aggiunge solfato di magnesio per non perdere il prodotto e acidificare e basta. Ho un video simile su un vecchio portatile dove usano il dcm invece dell'acetato di etile. Secondo me, non ha senso evaporare, io ne ho fatto a meno e non ci sono stati problemi nella sintesi.

 

[G.Patton]

Che resa avete ottenuto? Uguale?