Sintesi del metilfenidato (Ritalin)

[cokemuffin]

Quindi il processo sarebbe quello di mettere il ritalin hcl in una soluzione di NaOH, ottenere il ritalin freebase e poi metterlo in ipa per ottenere l'isopropilfenidato? Immagino che l'hcl debba essere aggiunto dopo l'esterificazione per non sostituire l'OH del gruppo carbossilico con un Cl, ma non ne sono sicuro al 100%.

 

[G.Patton]

Salve, mi scusi per la lunga risposta. Non ho visto la sua domanda.
No, l'eterefazione non funziona come lei descrive. Bisogna ottenere il sale sodico dell'acido Ritalinico e poi ottenere l'estere con l'IPA in condizioni acide.
Non funzionerà come hai detto tu =) Qual è il motivo di queste manipolazioni? In realtà, non sono sicuro che la reazione avrà successo. Inoltre, perderai parte del tuo ritalin.

 

[TheNut22]

Quando le sintesi riguardano i cianuri, vado nella sezione chimica del mio negozio di ferramenta e prendo il Na DCCA o il TCCA. Fanno la stessa reazione delle forme di cianuro più velenose. Ho fatto tante volte l'acido fenilacetico dal DLPA, e così via ....

 

[dupskoslonia]

Ciao ragazzi. Ho l'acido ritalinico. Di cosa ho bisogno per produrre metilfenidato ed etifenidato? Sono un principiante assoluto, potreste spiegarmi passo per passo? Ve ne sarei davvero grato

 

[kotkata]

Esiste un protocollo, una guida per principianti o una ricetta di qualche tipo per convertire l'acido ritalinico in metilfenidato?

A quanto ho capito non è un razzo, ma sono un po' confuso su come ottenere il metilfenidato dall'acido ritalinico.

 

[SmartResearcher]

Ciao a tutti! Rispondendo per dupskoslonia, aggiungo la ricetta per il metilfenidato cloridrato dall'acido dl-treo-ritalinico (che è facilmente reperibile in Cina, il prezzo per 1 kg è di circa 600-700$). Ho fatto il cloridrato di dl-treo-metilfenidato alcune volte con questa ricetta ed è assolutamente facile e perfetto. 1 kg di cloridrato di metilfenidato può essere preparato in un pallone a collo singolo da 20 l (non è necessario un reattore).

125 g (0,57 mol) di acido dl-treo-ritalinico aggiunto al reattore. Quindi si aggiungono 256,7 g (5 mol) di dimetilcarbonato e 27,5 g di metanolo. Quindi, a temperatura ambiente e con agitatore meccanico (l'agitatore magnetico non è adatto a questa operazione), sono stati aggiunti lentamente 762 g di acido solforico al 96% o più (temperatura <80oC). La temperatura della camicia è stata aumentata a 85oC (temperatura interna target circa 70oC). La reazione è stata agitata per tutta la notte (almeno 16 ore) a una temperatura di 85oC.

La miscela risultante è stata poi raffreddata a 15-20oC. Alla miscela risultante sono stati aggiunti 250 g di acetato di isopropile, seguiti dall'aggiunta di NaOH al 18% (212,5 g, 1,68 mol), mantenendo la temperatura inferiore a 30oC. La miscela è stata quindi agitata per circa 15 minuti. Gli strati sono stati lasciati depositare per circa 20 minuti e lo strato inferiore caustico (acquoso) è stato separato e scartato. Allo strato organico è stata quindi aggiunta acqua deionizzata (187,5 g) e la miscela risultante è stata agitata per circa 20 minuti. Gli strati sono stati lasciati depositare per circa 20 minuti e lo strato acquoso inferiore è stato separato e scartato. Lo strato organico contiene dl-treo-metilfenidato.

Un secondo reattore è stato caricato con la soluzione di HCl 37% (59g, 1,05 mol) e IPA (250g). La temperatura interna della soluzione è stata regolata a 55oC. A questo reattore è stato poi aggiunto lo strato organico contenente dl-treo-metilfenidato, preparato nella FASE1, tramite imbuto di addizione per 90 minuti, mantenendo la temperatura a 55oC. Quindi la miscela è stata raffreddata a 10-15oC e agitata per 30 minuti. La sospensione risultante è stata filtrata attraverso un imbuto Buchnner e il panetto umido è stato lavato con IpOAc (125 g). Si sono ottenuti circa 110-125 g di dl-treo-metilfenidato cloridrato (esattamente lo stesso isomero come in farmacia).

 

[kotkata]

Fantastico, grazie mille, @dupskoslonia!

Davvero apprezzato!

 

[untryrgos]

Ciao, grazie per il tuo metodo di sintesi.Ho seguito il tuo metodo e sono apparse alcune differenze.Quando mi assicuro che tutti gli acidi scompaiano e ho finito il primo passo, ho trovato una grande separazione di sali. Si tratta del solfato di metilfenidato? Il pH è di circa 1 a 2.

 

[HerrHaber]

Gli esteri metilici si ottengono facilmente anche in presenza di un gruppo amminico per azione del clorotrimetilsilano in metanolo con un procedimento molto più semplice, ma il costo è probabilmente maggiore e credo anche le rese (queste devono essere confrontate). L'etilfenidato e l'isopropilfenidato hanno un valore ricreativo molto maggiore (e un effetto più potente e duraturo). Non posso fare a meno di pensare di impiegare la biocatalisi con diversi alcoli e il NOVOZYME dovrebbe essere la prima scelta, la maggior parte delle esterificazioni e transesterificazioni enzimatiche sono provate prima con questo enzima estremofilo (Candida Antarctica) che è secreto nel mezzo extracellulare e quindi più facile da raccogliere. L'ideale è che l'enzima sia immobilizzato su materiale solido (spesso nanoparticelle superparamagnetiche di Fe3O4 funzionalizzate in superficie con l'enzima legato tramite un legante organosiliconico), in quanto possono essere filtrate e riutilizzate, e il magnetico è ancora più facile da trattare. Sperimenterei volentieri questa soluzione su piccola scala, per la quale basterebbero 50 g di acido ritalinico, probabilmente al di sotto del MOQ abituale. Penso che anche i naftidati siano molto interessanti, ma l'esecuzione dell'intera sintesi potrebbe rivelarsi difficile.