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7.2.4 Sintesi del cloridrato di anfetamina
La N-Formilamfetamina (1,31 g, 8,03 mmol) e l'HCl 10M concentrato (10 mL) sono stati combinati e riscaldati a 130° C per un periodo di tempo di tre mesi.
e riscaldati a 130° C per 2 ore.
La reazione è stata raffreddata e versata in acqua (200mL).
Questa soluzione è stata basificata con carbonato di sodio ed estratta in toluene (3 x 50mL),
quindi essiccata su solfato di sodio anidro.
È stato generato gas HCl
(NaCl e acido solforico concentrato) è stato gorgogliato attraverso la soluzione fino a quando non è stato osservato un precipitato.
precipitato,
il solvente è stato evaporato per ottenere 2-ammino-1-fenilpropano cloridrato
come un solido marrone (0,6 g)
che è stato ricristallizzato da acetone per ottenere un solido bianco
m.p. 145-147° C
(lit. 146-147° C). L'analisi HPLC ha indicato che la purezza del
sale cloridrato all'82%,
la resa di questa reazione è stata di (0,49 g, 37%).
'H NMR (200 MHz) 8: 1.4 (d, 3H, CHs), 3.05 (m, 2H, CH2), 3.55 (m, 1H, CH),
7.3 (m, 5H, ArH).
Tempo di ritenzione al gascromatografo: 4,30 minuti.
Spettro di massa (EI) m/z: 135 (0,005%, M""), 44 (100%), 91 (36%), 65 (27%), 42
(18%), 51 (11%).
Spettro infrarosso Vmax / cm'! C-H aromatico 3000, N-H 3450.