Schema di reazione:
Apparecchiature e vetreria:
4. Una soluzione di CuCl2 (105 g) in acqua (200 ml) viene aggiunta lentamente, a goccia, per mantenere la temperatura della miscela al di sotto di 80 °С.
CuCl2 e CuCl2*2H2O
5. Successivamente, la reazione viene mantenuta a 80 °C per 30 minuti con l'ausilio di un riscaldamento esterno.
6. Alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione acquosa di NaOH (8 litri 25%) e gli strati vengono separati.
7. La fase acquosa viene estratta con 8 litri di acqua. La fase acquosa viene estratta con 8 litri di IPA. La base libera di anfetamina viene disciolta in IPA e la densità dello strato IPA viene modificata, quindi viene separata dallo strato acquoso.
8. L'IPA estratto dalla fase 7 viene estratto e separato dallo strato acquoso. L'IPA estratto dalla fase 7 viene evaporato sotto vuoto fino a ottenere un olio di base privo di anfetamina e combinato con la base libera della fase 6.
9. L'olio di base privo di anfetamina viene separato dallo strato acquoso. L'olio di base privo di anfetamine viene disciolto in 2 L di acetone secco.
10. L'acido solforico (o l'acido ortofosforico) viene aggiunto a goccia a goccia fino a raggiungere il pH 6 (con agitazione costante).
11. La miscela viene poi messa in un contenitore per la raccolta dei rifiuti. Successivamente, la miscela viene messa in freezer per 12 ore.
12. Dopo la procedura di cristallizzazione nel congelatore, la sospensione di sale di anfetamina viene filtrata con l'aiuto di un filtro di nutsche e lavata con acetone secco freddo fino a ottenere un colore bianco. L'acetone ottenuto dalla procedura di lavaggio può essere cristallizzato come descritto ai punti 11-12 (la qualità del sale di anfetamina da questa soluzione sarà inferiore).
La resa della reazione è del 60-70%.
- Reattore batch da 50 L con condensatore a riflusso, agitatore superiore e apparecchiatura di riscaldamento in un set-up;
- Imbuto a goccia;
- Imbuto convenzionale;
- Termometro da laboratorio (fino a 150 °C);
- Diversi secchi da 10 e 20 L;
- Cilindro di misurazione da 1 L;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-2000 g);
- Bagno ad acqua fredda per condensatore a riflusso;
- Filtro Nutsche;
- Carte indicatrici dipH;
- Becher da 5 L x2;
- Congelatore;
- Piatti in Pirex per la cristallizzazione;
- Alcool isopropilico (IPA) 20 L;
- Acqua distillata 6,2 L;
- Boroidruro di sodio (NaBH4) 1739 g;
- P2NP (fenil-2-propanone) 1000 g;
- Cloruro di rame (II) (CuCl2) 105 g;
- Idrossido di sodio (NaOH) soluzione acquosa 25% 8 L;
- Acetone secco 2,5 L;
- Acido solforico (o acido ortofosforico);
Sintesi:
1. Una miscela di IPA e H2O 2:1 (18 litri) viene aggiunta a un reattore batch da 50 litri.
2. Si aggiunge NaBH4 solido (1739 g) in una porzione e si accende l'agitatore.
3. Si aggiunge P2NP puro (1000 g). IlP2NP puro (1000 g) viene aggiunto in diverse piccole porzioni per mantenere la temperatura della miscela al di sotto dei 60° C.
2. Si aggiunge NaBH4 solido (1739 g) in una porzione e si accende l'agitatore.
3. Si aggiunge P2NP puro (1000 g). IlP2NP puro (1000 g) viene aggiunto in diverse piccole porzioni per mantenere la temperatura della miscela al di sotto dei 60° C.
4. Una soluzione di CuCl2 (105 g) in acqua (200 ml) viene aggiunta lentamente, a goccia, per mantenere la temperatura della miscela al di sotto di 80 °С.
CuCl2 e CuCl2*2H2O
5. Successivamente, la reazione viene mantenuta a 80 °C per 30 minuti con l'ausilio di un riscaldamento esterno.
6. Alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione acquosa di NaOH (8 litri 25%) e gli strati vengono separati.
7. La fase acquosa viene estratta con 8 litri di acqua. La fase acquosa viene estratta con 8 litri di IPA. La base libera di anfetamina viene disciolta in IPA e la densità dello strato IPA viene modificata, quindi viene separata dallo strato acquoso.
8. L'IPA estratto dalla fase 7 viene estratto e separato dallo strato acquoso. L'IPA estratto dalla fase 7 viene evaporato sotto vuoto fino a ottenere un olio di base privo di anfetamina e combinato con la base libera della fase 6.
9. L'olio di base privo di anfetamina viene separato dallo strato acquoso. L'olio di base privo di anfetamine viene disciolto in 2 L di acetone secco.
10. L'acido solforico (o l'acido ortofosforico) viene aggiunto a goccia a goccia fino a raggiungere il pH 6 (con agitazione costante).
11. La miscela viene poi messa in un contenitore per la raccolta dei rifiuti. Successivamente, la miscela viene messa in freezer per 12 ore.
12. Dopo la procedura di cristallizzazione nel congelatore, la sospensione di sale di anfetamina viene filtrata con l'aiuto di un filtro di nutsche e lavata con acetone secco freddo fino a ottenere un colore bianco. L'acetone ottenuto dalla procedura di lavaggio può essere cristallizzato come descritto ai punti 11-12 (la qualità del sale di anfetamina da questa soluzione sarà inferiore).
La resa della reazione è del 60-70%.
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. Grazie per l'eccellente testo!
