Il NaBH4 è disciolto in IPA/H2O? In questo caso, la risposta è no. La cosa migliore da fare è mettere la miscela in frigorifero.
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Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)
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Ho anche trovato una riduzione con boroidruro di sodio o di potassio senza l'uso di cloruro di rame con solo acido acetico.
Procedura generale
Utilizzare le seguenti quantità di reagenti:- 1 mole eq. di qualsiasi arilnitrostirene
- 1,25 mol eq. di boroidruro di potassio o di sodio1
- circa 5*peso del nitrostirene in ml di IPA (cioè 10 g di P2NP richiedono 50 ml di IPA)
- 2/5 del volume di IPA utilizzato di dH2O
Una volta aggiunto tutto il substrato, continuare ad agitare la miscela per 30 minuti. Il colore della miscela dovrebbe essere molto più chiaro di quello del nitrotirene2. Aggiungere acido acetico diluito (32-80%) a goccia a goccia fino all'arresto dell'effervescenza. Aggiungere il sale da cucina solido non iodato mescolando con forza, fino a quando non si scioglie più. Filtrare la miscela con un filtro ad aspirazione per rimuovere i residui di sale e borati. Sciacquare il filtro con un po' di IPA fresco. Lo strato di IPA, contenente il prodotto, galleggerà in cima all'acqua. Isolare lo strato di IPA e scartare l'acqua.
A questo punto la reazione è terminata e lo strato di IPA contiene un prodotto sufficientemente puro per una riduzione CTH, Zn/Formato, SnCl2 nitro o qualsiasi altra cosa si preferisca. Quindi è sufficiente utilizzare questo IPA in modo diretto.
cosa significa 5m IPA? 0,4 di acqua? Cosa? Amico, devi rappresentare le tue menti in un linguaggio comunemente comprensibile...
???
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Salve,
L'ho fatto per la prima volta su larga scala con attrezzature professionali e piccole modifiche e ho avuto 1 litro di freebase di ottima qualità e pulito per ogni kg di P2NP.
Uno dei migliori percorsi per quel prodotto.
Grazie.
L'ho fatto per la prima volta su larga scala con attrezzature professionali e piccole modifiche e ho avuto 1 litro di freebase di ottima qualità e pulito per ogni kg di P2NP.
Uno dei migliori percorsi per quel prodotto.
Grazie.
Ecco i dettagli esatti di come ho fatto, devo averlo fatto in queste quantità perché non avevo abbastanza boroidruro di sodio (nuovo ordine in arrivo ;-)) e ho usato un grande reattore di vetro quindi non prestate molta attenzione alle quantità la sintesi originale postata qui ha le quantità corrette di prodotti, concentratevi solo sul processo.
Sintesi:
1. La soluzione IPA/H2O 2:1 (10,4L) è stata aggiunta al reattore e agitata a temperatura ambiente.
2. NaBH4 (500gr) è stato aggiunto in una volta sola mentre si agitava.
3. Il P2NP (287gr) è stato aggiunto in piccole porzioni, in modo che la temperatura della miscela non superasse i 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) in acqua (57,50 ml) è stato aggiunto in una volta che la temperatura della miscela non superasse gli 80 *С.
5. La reazione è stata quindi mantenuta a 80 °C per 30 minuti con riscaldamento esterno.
6. La miscela è stata filtrata con un imbuto Buchner per pulirla dai residui solidi del CuCl2.
7. La soluzione acquosa al 25% di NaOH (2,3 litri) è stata aggiunta alla miscela di reazione agitando 5 minuti e una volta interrotta l'agitazione lasciando le fasi separate per 1 ora.
8. La fase acquosa è stata successivamente estratta con 2,3 litri di IPA.
9. Il primo strato separato è stato mescolato con l'estratto di IPA e la miscela è stata essiccata con solfato di sodio anidro, filtrata con imbuto Buchner.
10. L'IPA è stato evaporato sotto vuoto fino ad ottenere un olio.
11. All'olio viene aggiunta acqua per effettuare la distillazione in corrente di vapore.
12. La miscela distillata viene estratta due volte con DCM (circa 250 ml di DCM per ogni 2 litri di miscela).
13. L'estrazione viene fatta evaporare sotto vuoto in rotavap fino ad eliminare tutto il DCM.
14. Si ottengono 254gr di base libera di anfetamina (olio trasparente con PH 13).
15. La freebase raffreddata viene miscelata con metanolo freddo (533 ml).
16. 34,5 ml di acido solforico puro raffreddato sono stati aggiunti lentamente a goccia mentre si agitava fortemente fino a PH 6. Durante questo processo si è formata una pasta sempre più densa.
17. Si ottengono 790 g di "pasta" di anfetamina.
18. La miscela è stata messa in freezer per 12 ore.
19. Dopo queste 12 ore si può scegliere se filtrarlo e asciugarlo per ottenere il solfato di anfetamina (lavarlo con acetone con questo risultato pulito e puro non cambierà nulla), oppure conservarlo direttamente come "pasta" nel congelatore.
20. Per consumare il prodotto sotto forma di "pasta", prenderne una piccola porzione e stenderla, ad esempio, su un foglio di carta o su un piatto caldo finché non si asciuga.
Sintesi:
1. La soluzione IPA/H2O 2:1 (10,4L) è stata aggiunta al reattore e agitata a temperatura ambiente.
2. NaBH4 (500gr) è stato aggiunto in una volta sola mentre si agitava.
3. Il P2NP (287gr) è stato aggiunto in piccole porzioni, in modo che la temperatura della miscela non superasse i 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) in acqua (57,50 ml) è stato aggiunto in una volta che la temperatura della miscela non superasse gli 80 *С.
5. La reazione è stata quindi mantenuta a 80 °C per 30 minuti con riscaldamento esterno.
6. La miscela è stata filtrata con un imbuto Buchner per pulirla dai residui solidi del CuCl2.
7. La soluzione acquosa al 25% di NaOH (2,3 litri) è stata aggiunta alla miscela di reazione agitando 5 minuti e una volta interrotta l'agitazione lasciando le fasi separate per 1 ora.
8. La fase acquosa è stata successivamente estratta con 2,3 litri di IPA.
9. Il primo strato separato è stato mescolato con l'estratto di IPA e la miscela è stata essiccata con solfato di sodio anidro, filtrata con imbuto Buchner.
10. L'IPA è stato evaporato sotto vuoto fino ad ottenere un olio.
11. All'olio viene aggiunta acqua per effettuare la distillazione in corrente di vapore.
12. La miscela distillata viene estratta due volte con DCM (circa 250 ml di DCM per ogni 2 litri di miscela).
13. L'estrazione viene fatta evaporare sotto vuoto in rotavap fino ad eliminare tutto il DCM.
14. Si ottengono 254gr di base libera di anfetamina (olio trasparente con PH 13).
15. La freebase raffreddata viene miscelata con metanolo freddo (533 ml).
16. 34,5 ml di acido solforico puro raffreddato sono stati aggiunti lentamente a goccia mentre si agitava fortemente fino a PH 6. Durante questo processo si è formata una pasta sempre più densa.
17. Si ottengono 790 g di "pasta" di anfetamina.
18. La miscela è stata messa in freezer per 12 ore.
19. Dopo queste 12 ore si può scegliere se filtrarlo e asciugarlo per ottenere il solfato di anfetamina (lavarlo con acetone con questo risultato pulito e puro non cambierà nulla), oppure conservarlo direttamente come "pasta" nel congelatore.
20. Per consumare il prodotto sotto forma di "pasta", prenderne una piccola porzione e stenderla, ad esempio, su un foglio di carta o su un piatto caldo finché non si asciuga.
- By Sashinski
Dopo aver evaporato l'ipa in un evaporatore rotante, ottengo sempre un olio che non si separa dall'acqua quando viene aggiunta l'acqua per la successiva distillazione in corrente di vapore e quindi non galleggia in cima, è una soluzione omogenea, se poi distillo in corrente di vapore la fiese, ottengo anche una soluzione omogenea torbida nel pallone di ricezione. Quale può essere la ragione di questo? Qualcuno sa cosa sto sbagliando? Per favore, aiutatemi!
Avete ottenuto una resa del 121%? Siete sicuri che si tratti di grammi, forse di millilitri (in questo caso è 107%)? 
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Sono sicuro al 100% che nel prossimo lotto di grammi farò delle foto. Ho ottenuto 254gr di freebase da 287gr di P2NP.
È puro perché è stato distillato e ho ottenuto 790gr di pasta di anfetamina e 760gr dopo 12 ore nel frezzer che è praticamente la migliore resa prevista dalla freebase non ho il peso del solfato essiccato perché non lo asciugherò tutto in 1 volta, l'unica cosa che potrebbe essere nell'olio è una piccola quantità di acqua e una quantità molto molto piccola di DCM non completamente distillato nient'altro. Comunque il prossimo lotto sarà tutto documentato (tranne le cose magiche dei wizzard ovviamente ;-)scherzo)
Ho ricevuto alcuni messaggi privati con domande sulle proporzioni del mio processo e penso sia meglio chiarirlo nel post pubblico, in modo che possiate capire perché ho fatto in quel modo e come:
1- Ho un reattore di vetro da 100L e la prima croce dell'agitatore per muovere il liquido è di circa 10L, ciò significa che meno di 10l non possono essere agitati nel mio reattore.
2- Il giorno della sintesi avevo solo 500gr di NaBH4 che significa 3,478 volte meno prodotto rispetto alla sintesi originale (1739gr di Nabh4).
3- Se si calcolano le proporzioni della sintesi originale divise per 3,478 non sarà il minimo di 10L di cui ho bisogno per il mio reattore, quindi ho deciso di fare tutte le proporzioni con 3,478 tranne l'acqua e la miscela IPA perché questo non avrebbe influenzato il processo solo il tempo di distillazione. Ho usato la miscela acqua-IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4- In breve ho fatto esattamente le proporzioni originali divise per 3,478 a causa del mio stock di NaBH4, tranne la miscela acqua-IPA che ho usato il doppio di quella che dovrei usare per poterla mescolare nel mio reattore.
Nel prossimo batch riprodurrò esattamente questo processo con foto per mostrare come i pesi, le quantità e la resa sono esattamente come ho dettagliato, nel prossimo batch del prossimo farò esattamente la sintesi originale per verificare se la resa cambia ma sono praticamente sicuro che non cambierebbe.
Grazie.
1- Ho un reattore di vetro da 100L e la prima croce dell'agitatore per muovere il liquido è di circa 10L, ciò significa che meno di 10l non possono essere agitati nel mio reattore.
2- Il giorno della sintesi avevo solo 500gr di NaBH4 che significa 3,478 volte meno prodotto rispetto alla sintesi originale (1739gr di Nabh4).
3- Se si calcolano le proporzioni della sintesi originale divise per 3,478 non sarà il minimo di 10L di cui ho bisogno per il mio reattore, quindi ho deciso di fare tutte le proporzioni con 3,478 tranne l'acqua e la miscela IPA perché questo non avrebbe influenzato il processo solo il tempo di distillazione. Ho usato la miscela acqua-IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4- In breve ho fatto esattamente le proporzioni originali divise per 3,478 a causa del mio stock di NaBH4, tranne la miscela acqua-IPA che ho usato il doppio di quella che dovrei usare per poterla mescolare nel mio reattore.
Nel prossimo batch riprodurrò esattamente questo processo con foto per mostrare come i pesi, le quantità e la resa sono esattamente come ho dettagliato, nel prossimo batch del prossimo farò esattamente la sintesi originale per verificare se la resa cambia ma sono praticamente sicuro che non cambierebbe.
Grazie.
Quando ho aggiunto l'acido fosforico al mio lotto di p2np da 67 g non è precipitato molto sale.
Questo cambierà durante il congelamento? Pensavo di aver seguito abbastanza bene le istruzioni.
una volta completata l'aggiunta di p2np, si passa direttamente al cucl? o devo aspettare che smetta di reagire?
ho agitato dopo l'aggiunta della soda e l'ho lasciato per circa un'ora, e quando ho estratto con l'ipa ho lasciato che si separasse e poi ho mescolato di nuovo per 3/4 volte.
Ho distillato sottovuoto l'ipa a 50-60oC, era troppo caldo?
forse ho acidificato troppo velocemente, dato che la mia sep funeel aveva ancora lo strato acquoso (sto facendo 2 estrazioni di ipa per sicurezza) quindi ho usato una siringa e non era esattamente a goccia...
Qualche idea? Aggiornerò dopo che sarà stata in freezer per una notte.
Questo cambierà durante il congelamento? Pensavo di aver seguito abbastanza bene le istruzioni.
una volta completata l'aggiunta di p2np, si passa direttamente al cucl? o devo aspettare che smetta di reagire?
ho agitato dopo l'aggiunta della soda e l'ho lasciato per circa un'ora, e quando ho estratto con l'ipa ho lasciato che si separasse e poi ho mescolato di nuovo per 3/4 volte.
Ho distillato sottovuoto l'ipa a 50-60oC, era troppo caldo?
forse ho acidificato troppo velocemente, dato che la mia sep funeel aveva ancora lo strato acquoso (sto facendo 2 estrazioni di ipa per sicurezza) quindi ho usato una siringa e non era esattamente a goccia...
Qualche idea? Aggiornerò dopo che sarà stata in freezer per una notte.