Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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Salve,
Ho appena fatto questa sintesi e la resa è del 60%+ (un po' di acetone ancora nel congelatore), il che non è male considerando che ad un certo punto la massa di reazione è fuoriuscita (si è surriscaldata e ha iniziato ad espandersi). L'ho raffreddata rapidamente e poi ho tenuto un condensatore a ricaduta in cima per il resto della reazione (la descrizione originale non ne parla). C'è un certo ritardo nell'aumento di calore dopo l'aggiunta di una porzione di P2NP, che deve essere considerato, ho aggiunto un'altra porzione troppo velocemente. Un bagno freddo è utile. Il prodotto finale è molto efficiente in termini di biotest, sto facendo un'estrazione acido-base per vedere se ci sono anche altre sostanze chimiche nel prodotto finale. C'è un odore leggero e distinto, che io identifico come vicino all'odore di Cu, forse, che persiste nonostante il lavaggio con acetone 5X e un prodotto dall'aspetto molto bianco e puro.
Mi chiedevo se ci fosse qualcuno in grado di scrivere l'esatta reazione che avviene in questa sintesi. Il ruolo di CuCl2 non mi è chiaro e anche come si muovono gli atomi di H ecc. Sarebbe molto utile avere una spiegazione della reazione un po' più dettagliata. Mi scuso, se questo è già stato menzionato, ho visto la maggior parte di questo thread, ma non ho avuto la possibilità di recuperare ultimamente. Grazie
Ho appena fatto questa sintesi e la resa è del 60%+ (un po' di acetone ancora nel congelatore), il che non è male considerando che ad un certo punto la massa di reazione è fuoriuscita (si è surriscaldata e ha iniziato ad espandersi). L'ho raffreddata rapidamente e poi ho tenuto un condensatore a ricaduta in cima per il resto della reazione (la descrizione originale non ne parla). C'è un certo ritardo nell'aumento di calore dopo l'aggiunta di una porzione di P2NP, che deve essere considerato, ho aggiunto un'altra porzione troppo velocemente. Un bagno freddo è utile. Il prodotto finale è molto efficiente in termini di biotest, sto facendo un'estrazione acido-base per vedere se ci sono anche altre sostanze chimiche nel prodotto finale. C'è un odore leggero e distinto, che io identifico come vicino all'odore di Cu, forse, che persiste nonostante il lavaggio con acetone 5X e un prodotto dall'aspetto molto bianco e puro.
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- By mile123
Hello!
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I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
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Br,
Mile
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Ho dimenticato di dire nel mio post che ho fortemente ridimensionato la sintesi, utilizzando solo 25 g di P2NP. Ho semplicemente diviso tutto per 1000/25=40 e ho usato un matraccio da 2l. Sebbene la quantità fosse inferiore alla metà del matraccio, sono riuscito comunque a versarne un po', quindi suggerirei di usare un reflusso per evitare questo problema o di tenere a mente che dopo l'aggiunta di una porzione di P2NP c'è un intervallo di tempo prima che inizi a reagire, quindi l'aggiunta dovrebbe essere molto lenta e graduale. Questo è sicuramente quello che userò la prossima volta. L'altra modifica che ho fatto è stata quella di ridurre la quantità di solvente alla fine (non fino a quando è rimasto solo l'olio) e poi precipitare con acido IPA-Solforico (10-1) fino a Ph 6-7.
La resa ottenuta da 100 g di P2NP come materiale di partenza è stata di 78 g di solfato bianco puro essiccato.
È stato utilizzato IPA/acqua in rapporto 2:1 come nella sintesi originale (1200 ml di IPA / 600 ml di acqua).
150 g di NaBH4, aggiunto in 2 porzioni, la prima porzione di 100 g all'inizio mescolata con IPA e acqua.
Poi, dopo aver aggiunto tutto il p2np (quando si aggiunge il p2np usare acqua fredda per raffreddare il recipiente)
Poi si sono aggiunti di nuovo 50 g di NaBH4 nel recipiente e si è proceduto a riscaldare la miscela a 50 gradi
e quando la reazione era calda in una porzione si sono aggiunti 30 g di CuCL2 (CuCl2 è stato sciolto in 100 ml di IPA / 50 ml di acqua).
L'aggiunta ha prodotto un'eruzione stile vulcano che ha fatto fuoriuscire un po' di CuCl2 dal recipiente, ma non è stato un problema.
Dopo questo passaggio, la reazione è stata riscaldata a ebollizione per 45 minuti, dopo di che è stata basificata con NaOH e separata dallo strato superiore.
Che era IPA con freebase
Il condensatore ad acqua sul recipiente è stato utilizzato dall'inizio alla fine, altrimenti si perdeva troppo solvente.
E posso anche confermare l'odore che @diogenes sta sperimentando, lo stesso strano odore dopo il Cu - anche dopo numerose pulizie con IPA del prodotto.
Forse dopo qualche giorno all'aperto si attenuerà
Tuttavia, questa reazione è una delle più semplici e pulite mai realizzate in una pentola.
È stato utilizzato IPA/acqua in rapporto 2:1 come nella sintesi originale (1200 ml di IPA / 600 ml di acqua).
150 g di NaBH4, aggiunto in 2 porzioni, la prima porzione di 100 g all'inizio mescolata con IPA e acqua.
Poi, dopo aver aggiunto tutto il p2np (quando si aggiunge il p2np usare acqua fredda per raffreddare il recipiente)
Poi si sono aggiunti di nuovo 50 g di NaBH4 nel recipiente e si è proceduto a riscaldare la miscela a 50 gradi
e quando la reazione era calda in una porzione si sono aggiunti 30 g di CuCL2 (CuCl2 è stato sciolto in 100 ml di IPA / 50 ml di acqua).
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E posso anche confermare l'odore che @diogenes sta sperimentando, lo stesso strano odore dopo il Cu - anche dopo numerose pulizie con IPA del prodotto.
Forse dopo qualche giorno all'aperto si attenuerà
Tuttavia, questa reazione è una delle più semplici e pulite mai realizzate in una pentola.
Perché hai aggiunto così tanto CuCl2? Pensavo che lo strano odore potesse essere dovuto alle impurità presenti nel mio CuCl2 (che ho preparato a partire da alcuni tubi di rame), ma se anche tu hai riscontrato la stessa cosa significa che nel prodotto potrebbero esserci delle impurità legate al Cu o al Cu. A proposito, ho fatto un'estrazione acido-base su una parte del prodotto e l'odore è scomparso completamente.
Zio Lee, mi sono appena reso conto che hai detto delle cose molto importanti che non ho capito bene. Cosa intende per nanoparticelle? In generale non capisco il ruolo del CuCl2 nella reazione, può spiegarmi questo e anche la parte delle nanoparticelle? Mi scuso per il ritardo nella risposta al tuo post.
Una soluzione acquosa di NaOH (8 litri al 25%) viene aggiunta alla miscela di reazione e gli strati vengono separati.
Ho dei granuli di idrossido di sodio, come faccio a farne una soluzione al 25%?
Ho dei granuli di idrossido di sodio, come faccio a farne una soluzione al 25%?
Si possono trovare molti video su youtube. In linea di massima, si tratta di trovare del rame puro (ad es. fili, ecc.) e di aggiungere HCl e H2O2. Se il perossido di idrogeno è forte, aggiungetelo con molta cautela perché la reazione può essere piuttosto burrascosa.
1 litro di acqua distillata + 250 g di NaOH. Si riferisce alla percentuale di peso e 1 litro d'acqua corrisponde a 1000 g.
1 litro di acqua distillata + 250 g di NaOH. Si riferisce alla percentuale di peso e 1 litro d'acqua corrisponde a 1000 g.
20% NaOH (W/V), significa 20 grammi di NaOH solidi, sciolti in acqua distillata fino a ottenere 100 mL di soluzione acquosa. Procedere lentamente nel becker e far gocciolare l'acqua fino a raggiungere esattamente i 100 mL. 20% NaOH (W/W) significa 20 grammi di NaOH solidi più 80 grammi di acqua distillata, per ottenere 100 grammi di soluzione.
Oggi ho iniziato la mia prima sintesi e non è andata molto bene.
La reazione a volumi più alti è MOLTO esotermica (200g di P2nP) e, proprio come affermato dal poster precedente, è una reazione molto ritardata.
Ho usato una beuta da 10l con un raffreddatore da 400mm, sfortunatamente ho aggiunto troppo P2nP in una volta (100G) e il raffreddatore si è rotto accidentalmente, così ho avuto un vulcano di 1m (3foot) in casa mia
....
Beh, ho passato due ore a pulire tutto quando tutto si è calmato e ho ventilato l'intera stanza.
Quindi, la lezione è che c'è una reazione ritardata quando si aggiunge il P2nP, quindi non è il caso di aspettare molto delicatamente, e in secondo luogo è bene che ci sia un buon refrigeratore collegato.
Domani o dopodomani farò il mio secondo tentativo.
Vi terrò informati, cordiali saluti.
La reazione a volumi più alti è MOLTO esotermica (200g di P2nP) e, proprio come affermato dal poster precedente, è una reazione molto ritardata.
Ho usato una beuta da 10l con un raffreddatore da 400mm, sfortunatamente ho aggiunto troppo P2nP in una volta (100G) e il raffreddatore si è rotto accidentalmente, così ho avuto un vulcano di 1m (3foot) in casa mia
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Quindi, la lezione è che c'è una reazione ritardata quando si aggiunge il P2nP, quindi non è il caso di aspettare molto delicatamente, e in secondo luogo è bene che ci sia un buon refrigeratore collegato.
Domani o dopodomani farò il mio secondo tentativo.
Vi terrò informati, cordiali saluti.