Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[gcblin]

Qualcuno può spiegare questo strato bianco sul fondo che ho finito di aggiungere p2np a nabh4?

 

[WinterDust]

Salve,

Cosa intendi con "finlandese aggiungendo P2nP a NaBH4"?

Si aggiunge P2nP alla reazione miscelata con IPA + H2O + NaBH4.

L'NaBH4 si deposita sul fondo della reazione e se smetti di mescolare si "alza".

Cordiali saluti

 

[gcblin]

Sì, tutto è stato aggiunto correttamente, ero preoccupato per lo strato bianco, presto finirò e posterò le foto del risultato.

 

[MadHatter]

Sì, come ha detto l'uomo, si tratta di cristalli di borato. Inoltre, se per qualche motivo si lascia raffreddare il rm per tutta la notte, sul fondo si aggregano cristalli di borato simili a ghiaccio. Come un piccolo ghiacciaio. L'ho riscontrato su scala massiccia durante la mia prima prova e mi sono chiesto cosa stessi guardando. Ho fatto dei test e sono giunto alla conclusione che si trattava di cristalli borici.

 

[gcblin]

La foto non è stata caricata la prima volta

 

[gcblin]

Ho finito di metterlo in freezer per la notte e filtrarlo domani, ho avuto un po' di problemi con l'aggiunta dell'acido e ci è voluto molto tempo per farlo bene. Cosa succede quando si esagera con l'acidificazione, un lotto da 100ml era 5ph quindi l'ho lasciato separato, cosa posso farci?

 

[MadHatter]

Dopo diversi esperimenti posso dire che qualsiasi reazione che coinvolga più di 4-5 g:s di P2NP richiederà un'agitazione in testa. Ciò che accade è che quando l'acqua viene consumata dalla riduzione e l'iPA viene fatto bollire, l'idruro di boro inizia a reciitare all'estremità del matraccio. Alla fine si fermerà sull'agitatore agnetico e, senza agitazione, cistillizzerà rapidamente in un grande solido bianco sul fondo, senza fare alcuna riduzione. La temperatura scenderà, l'evoluzione H2 si fermerà.
Ho rotto manualmente il panetto solido e ho riscaldato la miscela a 60, agitando, facendo funzionare l'agitatore magnetico al massimo e colpendo i pezzi più grandi con la mia bacchetta di vetro, ma era molto difficile da sciogliere.
Dopo esserci riuscito, però, la temperatura ha ricominciato a salire. Ho anche aggiunto altri 10 g di NaBH4 circa 10 minuti prima del CuCl2, e la reazione al momento dell'aggiunta è stata viziosa! Ho aggiunto 15 ml il più velocemente possibile, con conseguente eccesso di bolle. Dopo di che, la reazione si è svolta da sola a quasi 80 gradi senza bisogno di raffreddamento esterno, alla fine ho dovuto spegnere la reazione con un raffreddamento esterno per dormire. Nel matraccio di raccolta avevo tre strati: uno superiore limpido, una spessa torta di ossido di cocco e uno inferiore di liquido rosso brunastro, dove la reazione era ancora in corso. Nello strato di ossido si sprigionavano continuamente delle bolle, che continuavano anche al mattino. Ora però ogni parte liquida è diventata trasparente. Il terzo strato è ora costituito da uno strato crescente di cristalli di borato. Raffreddare la beuta sembra peggiorare la situazione e domani acidificherò il contenuto con HCl a pH2 e distillerò tutto l'IPA. Poi lo basificherò a H10 e distillerò la base libera. Sep imbuto, poi acetone, quindi acido fosforico a pH 7.
Vedremo cosa otterrò. '

 

[WinterDust]

Ciao MadHatter,

Non è vero, io faccio reazioni da 450g in un fbf da 20l con agitatore magnetico 8x60 e non ho mai avuto questo problema.

Cordiali saluti

 

[MadHatter]

Eppure lei ha appena detto che i borati si accumulano sul fondo della beuta. Se lo fanno a sufficienza, è ovvio che disturbano l'agitazione.
Per me, l'agitazione è in testa. Ho già l'impianto. In generale, credo che un'agitazione vigorosa sia la chiave del successo di questo processo. In ogni caso, scegliete o potete farlo.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Non proprio, quello che ho detto è che bisogna continuare a mescolare durante l'aggiunta di NaBH4, se si ferma allora l'NaBH4 si alza e sarà difficile rimetterlo in movimento, ma è possibile.

Sono comunque d'accordo che l'agitazione dall'alto sarebbe più affidabile e migliore, ma nel mio caso si tratta di un componente in meno e non è necessario un pallone speciale a due/tre teste.

Cordiali saluti

 

[WinterDust]

@MadHatter mi sembra che la reazione non sia avvenuta.

Se hai uno strato superiore di CuCl2 allora hai interrotto la reazione troppo presto.

Dopo aver fatto bollire la reazione per 30min a 80c lo strato di cooperoxide non dovrebbe essere presente, ma sul fondo del matraccio mescolato con NaBH4, l'aspetto del CuCl2 dovrebbe essere cinereo.

Anche lo strato di anfetamina non dovrebbe essere rosso/arancio ma quasi trasparente, quando si aggiunge NaoH 25% diventa giallo brillante.


Cordiali saluti

 

[MadHatter]

No, in parte hai ragione. Ho dovuto spegnere la reazione come ho scritto, quindi c'erano ancora reazioni in corso. Lo strato di ossido non era in cima, era uno strato intermedio con la maggior parte dello strato di prodotto incolore.
Ma il fatto è che l'avevo messo in un pallone per reagenti e, dato che lo strato inferiore continuava a gorgogliare, l'ho lasciato nella vasca da bagno con il tappo svitato. Al mattino il pallone era ancora caldo e lo strato di acqua rosso/marrone era sparito, sostituito da cristalli di ossido di rame e borato. Quindi la reazione è andata avanti a ritmo lento per tutta la notte!
Ora ho filtrato lo strato superiore cristallino, lo acidificherò, distillerò l'IPA, poi lo basificherò a pH 10, aggiungerò molta acqua e distillerò a vapore la base libera.
Ero così entusiasta, ma poi la mia maledetta pompa del vuoto si è rotta!
In realtà non ho mai distillato a vapore la base libera a pressione normale, ma voi ci riuscite?
Una parte di esso non si rompe se lo faccio esplodere a 100°C?

 

[WinterDust]

Dovresti postare delle immagini della tua reazione, sarà molto più facile capire cosa sta succedendo.

Cordiali saluti

 

[MadHatter]

Bene, credo di sapere abbastanza bene cosa sta succedendo con la mia reazione . E mi dispiace, ma al momento non ho foto. Quello che NON so è se si può distillare la freebase a vapore senza usare il vaccino, o se si perde prodotto a causa dell'alta temperatura? Lo sapete?

 

[WinterDust]

Ciao,

È possibile distillare la base libera in un contenitore aperto, ma non è preferibile.

L'olio di anfetamina si ossida a causa dell'aria e si perde in resa e qualità. L'uso della distillazione sottovuoto è molto più semplice e sicuro perché non ci si deve preoccupare dei fumi dell'IPA.

Cordiali saluti

 

[caesare.robot]

nuoto La nonna provava questo metodo in un matraccio da 100g p2np/2L... l'agitatore magnetico non funzionava e poi è diventato diverso))) lavorando con i guanti e agitando a mano si otteneva un risultato di 40g di Aoil dopo la distillazione in acqua... e queste sono le buone notizie...
le cattive sono che la nonna si è scottata le mani con i borati caldi nell'ipa attraverso gli spessi guanti da laboratorio! un sacco di scarico anche attraverso il reflusso attivo! attenzione!
ora la nonna è in vacanza per disintossicarsi con questo metodo

 

[blackburn]

Non è possibile fare questa sintesi in un matraccio da 2 l con 100 g di p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Assomigli a Michael Jackson adesso?

 

[WinterDust]

Questo è il tuo momento, amico mio

 

[caesare.robot]

mercurio, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 fasi. il reattore contiene tutto, diciamo circa 21 litri di miscela di reazione. 30 minuti di riscaldamento esterno 30 minuti. in questo momento, come riscaldare dall'esterno? c'è un bastone riscaldante all'interno, non credo ci sia un'unità esterna che posso controllare. Abbasso il serbatoio, 2* palloni da 10L. due palloni. due giacche di riscaldamento necessarie? (30 minuti a 80 gradi). dopo la separazione va. Penso che ci sia una soluzione, il reattore non ha bisogno di essere abbassato. in qualche modo lo tengo a 80 gradi di calore esterno. ma come?? xdxd

 

[WinterDust]

Onestamente non ho idea di cosa stiate parlando.

Ma se si tratta di come mantenere 80c per 30minuti con una massa di reazione di 21l, che corrisponderebbe circa a una reazione di 1kg.

Probabilmente dovresti usare un mantello termico, se non puoi permettertelo il passo successivo sarebbe una piastra che arriva a 550c.

Cordiali saluti

 

[tucoXxX]

Questa fase comprende tutto il necessario. basta riscaldare a 80 gradi per 30 minuti. ma c'è un agitatore magnetico, ha un foglio di hob (anche questo è adatto). 6. ora aggiungere 8 litri a strati separati. Non credo che sia un problema da qui in poi. grazie per la risposta

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

Questi momenti sono ancora prima della separazione, ecco perché L è così grande. Questo riscaldamento esterno mi ha un po' confuso.