Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[Montecristo]

Ecco cosa ho fatto su scala ridotta;
1. La soluzione IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) è stata aggiunta in un matraccio da 2000ml.
2. Si aggiunge subito NaBH4 (116 g) e si inizia ad agitare.
3. Il P2NP (67 g) è stato aggiunto in piccole porzioni, in modo che la temperatura della miscela non superi i 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) in acqua (13 ml) è stato aggiunto lentamente a goccia, in modo che la temperatura della miscela non superasse gli 80 *С.
5. Successivamente, la reazione è stata fatta rifluire a 80 °C per 30 minuti con riscaldamento esterno.
6. La soluzione viene decantata e filtrata dagli scarti di reazione e messa in un imbuto separatore.
7. Alla miscela di reazione è stata aggiunta una soluzione acquosa al 25% di NaOH (533 ml) e le fasi sono state separate.
8. Scolare lo strato inferiore in un becher grande e raccogliere lo strato organico superiore.
9. La fase acquosa è stata quindi messa nell'imbuto separatore ed estratta con 500 ml di IPA.
10.L'IPA è stato evaporato per 3/4, metà freebase lattiginosa e metà IPA.
11.L'IPA e la freebase sono state sciolte in 130 ml di acetone.
12.L'acido ortofosforico è stato portato a pH - 6 (con agitazione costante).
13.La miscela è stata messa in freezer per 12 ore.
14.Dopo la cristallizzazione la sospensione è stata filtrata e lavata con acetone secco freddo, fino a quando l'acetone è pulito.
15.L'acetone ottenuto dal lavaggio e la miscela ipa/acetone sono stati rimessi nel congelatore per un'ulteriore precipitazione.
16.Il processo viene ripetuto fino a quando non c'è più precipitato per ottenere il 60-70% di anfetamina di alta qualità; man mano che la miscela si arricchisce di acetone, potrebbe essere necessario far gocciolare un po' di acido per abbassarlo, ma non troppo perché l'acetone è ph7.

Ecco una foto di alcune rocce essiccate, il resto è polvere secca da mescolare, perché è troppo forte per me e i miei amici.
Potrei aggiornare la ricetta e scrivere un articolo per il piccolo chimico casalingo, ci sono molti modi in cui potrebbe essere migliorata.

 

[flyhigh]

questa non è metanfetamina, si può scrivere da qui su come fare a cristalli di metanfetamina

 

[Amin. M]

Quale metodo utilizzate per convertire questa pasta bianca in cristalli di
d-metanfetamina?

 

[Curiousonion]

Il boroidruro di sodio non è costoso?
E con 3 chili per produrre 1 litro di olio di anfetamina il costo sarebbe un po' troppo elevato per essere interessante.

 

[flyhigh]

buona domanda.

 

[antrax]

Avete finalmente sintetizzato l'anfetamina solfato (speed) seguendo questo percorso?

 

[Curiousonion]

Ciao

Grazie, l'ho visto. Ho anche trovato un fornitore in Spagna di p2np per circa 215€ al chilo. Anche se lo sintetizzo da solo a quel prezzo è più conveniente comprarlo già pronto.

 

[antrax]

Potreste fornirmi il contatto di un fornitore di P2NP CHEMICAL in spagnolo?

 

[InLikeFlynn]

Ho appena effettuato la mia prima sintesi utilizzando questo metodo con una resa del 45% su 5 g di P2NP.

Era la mia prima volta in assoluto, quindi sono sicuro di aver commesso alcuni errori lungo il percorso, ma volevo solo fare esperienza. Alla fine mi sono divertito molto. Ho trovato qui il mio nuovo hobby. Non vedo l'ora di fare altri esperimenti e migliorare le mie tecniche.

Un saluto a coloro che gestiscono questo sito, non sarei stato in grado di farlo senza gli aiuti visivi, che mi hanno aiutato a colmare una grande lacuna nella mia conoscenza solo guardando i video.

 

[mithyl2]

fantastico!

scusa se mi dilungo, ma cosa hai fatto per il filtraggio dell'aria per gestire l'idrogeno gassoso?

 

[InLikeFlynn]

Il mio impianto si trovava vicino all'apertura di una porta verso l'esterno e un ventilatore più grande tirava l'aria dalla mia area di lavoro verso l'esterno.

Probabilmente non è il modo più efficace o più ermetico (come una cappa aspirante), ma ho visto i vapori del mio condensatore a riflusso essere aspirati attraverso la ventola e l'aria esterna. Tuttavia, per gli esperimenti più piccoli sembra essere efficace.
Un'altra idea che avevo avuto prima di questa era quella di mettere una sorta di adattatore per tubi sulla parte superiore del mio condensatore a riflusso e di collegare in questo modo un tubo di sfiato all'esterno.

Nei prossimi mesi costruirò una cappa aspirante per avere una configurazione più adeguata e vi consiglio di costruirne una anche voi se avete qualche paranoia.

 

[mithyl2]

Sì, stavo per usare un tubo flessibile che portava la mia beuta all'esterno di una finestra con una ventola che soffiava dietro.

Che tipo di motore utilizza il ventilatore?

per iniziare, farò una sintesi con 10 g di p2np. quanto gas di idrogeno stima che venga prodotto con una sintesi di queste dimensioni?

 

[mitea]

Ho fatto il primo campione e ho alcune domande.

- Al 75% dell'aggiunta di P2NP, il colore della soluzione è diventato leggermente marrone. È normale o il mio P2NP è contaminato e deve essere cristallizzato prima?

- Per accelerare l'aggiunta di P2NP, ho aggiunto il matraccio a un bagno d'acqua fredda. Questo fa la differenza nella qualità o nella quantità del prodotto finale?

- Ho dimenticato di aggiungere acetone prima di aggiungere H2SO4. È un problema? Ho aggiunto l'acetone prima di aggiungere 1/3 della quantità di H2SO4 (inoltre avevo 1/2 della quantità di acetone richiesta).

- Non ho accesso a una fonte di acqua per raffreddare il condensatore. L'IPA è evaporato leggermente durante la reazione. Questo può abbassare la resa?

 

[Gordon Ramsay]

Avete un'immagine? Non dovrebbe essere normale.

È possibile effettuare una determinazione del punto di fusione per stimare la qualità del P2NP.
Si raccomanda una ricristallizzazione.

Un'altra ragione potrebbe essere la presenza di impurità all'interno del vetro, come residui di rame da reazioni precedenti?
Per questa sintesi è necessario un raffreddamento esterno se si vuole accelerare l'aggiunta di P2NP.
È importante non superare la temperatura target durante l'aggiunta di P2NP e non raffreddare troppo la reazione, perché in tal caso si arresterà.

Il superamento della temperatura influenzerebbe maggiormente la qualità o la resa del prodotto.

Il mio punto di forza è intorno ai 55 - 58 °C durante l'aggiunta di P2NP.
L'acetone è utile durante la filtrazione sotto vuoto dopo la formazione dei sali di anfetamina. Pulisce il prodotto, ma la formazione dei sali può avvenire anche senza acetone.
È possibile costruire la propria fonte d'acqua con una pompa per acquari da 15 euro su Amazon, un secchio e un frigorifero.
In alternativa, esistono refrigeratori d'acqua industriali che si possono acquistare per circa 100 euro.

Sarà utile non far evaporare troppo IPA in questa fase, ma non è necessario per la reazione chimica.

 

[Xiao hua]

Ciao a tutti. Come fare cristalli di anfetamina

 

[mithyl2]

quali sono le ragioni principali per cui non si ottiene una resa completa con questa sintesi?

 

[InLikeFlynn]

Su piccola scala, è necessario lasciare rifluire l'aggiunta di NaBH4/P2NP a 60°C per 30/45 minuti dopo il completamento dell'aggiunta. Ho letto che questo comporta una riduzione incompleta.

In scale più grandi, come quella dell'OP, non è un grosso problema, dato che la quantità di P2NP da aggiungere è così elevata che il passaggio non è necessario.

A parte questo, quali problemi stai riscontrando?

 

[mithyl2]

Sì, mi ci sono volute circa 2 ore per aggiungere tutto il p2np perché ne ho usato solo 5 grammi e non sono sicuro di averlo lasciato mescolare a lungo.

ci sono stati diversi problemi con la prima sintesi, come il fatto di non aver mantenuto la temperatura a 80c per i 30 minuti necessari, o di aver mescolato il rame fino a farlo diventare improvvisamente denso (cosa strana) invece di farlo girare un po' come nel video, e di aver alzato di molto la temperatura quando ho aggiunto la soluzione di rame...

Se vi viene in mente qualcos'altro che potrebbe essere un problema comune, fatemelo sapere.

 

[InLikeFlynn]

Questo thread su Reddit contiene molte informazioni utili sulla scala dei 5g. In realtà è stata fatta in riferimento a questa discussione qui in BB. L'ho seguito praticamente parola per parola e ho avuto successo.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

grazie per questo!

hai fatto un'estrazione a/b? io ci ho provato, ma ho fallito perché non riuscivo a far schizzare via l'anfetamina nell'ultimo passaggio. stavo usando solo 2 g di prodotto, quindi quantità assolutamente minime.

 

[InLikeFlynn]

Ci ho provato, ma quando sono andato ad aggiungere l'acetone all'estratto di freebase/DCM che ho estratto, non si è schiantato nemmeno quando ho tentato di salarlo. Inoltre si è creato uno strato di emulsione e si sono separati il DCM e l'acetone.

Sospetto che avrei dovuto far evaporare il DCM prima di aggiungere l'acetone alla base libera. Ma non ho ancora avuto modo di farlo.

 

[mithyl2]

Ok.

Ho usato lo xilene perché era il solvente migliore (e disponibile).

che quantità di anfetamina hai usato?

 

[w2x3f5]

Grazie mithyl2 per la tua esperienza, innanzitutto.
Secondo me, per questa reazione è possibile fare delle aggiunte che possono aumentare la resa e la purezza della sostanza:
1) Utilizzare una quantità di boroidruro sufficiente a ripristinare il doppio legame, cioè da nitropropene a nitropropano.
2) Successivamente, introdurre nella reazione acido acetico in eccesso, sufficiente a legare la base libera e le reazioni collaterali per formare acetato di sodio e altre sostanze.
3) È consigliabile preparare il catalizzatore di rame separatamente da cloruro di rame, boroidruro di sodio in acqua fredda e lavarlo con acqua per rimuovere i sali. Oppure introdurre il sale di rame nella reazione prima di aggiungere l'acido acetico, ma il catalizzatore sarà di qualità inferiore.
4) Introdurre nella reazione la boroidruro di sodio o un'altra fonte di idrogeno più economica in piccole porzioni. In questa fase riduciamo il gruppo nitro, per questo motivo l'acido mescolerà l'equilibrio della reazione al prodotto amminico finale.

 

[mithyl2]

in riferimento al primo punto, la quantità di boroidruro prescritta nella guida è già sufficiente?

quanto acido acetico si dovrebbe usare in relazione alla quantità di p2np?

 

[mithyl2]

nel video Novator dice che circa la metà dei 26,25 g di soluzione di CuCl2 è sufficiente per 'fermare' la formazione di ossido di rame nero.

Ma usa davvero tutta la soluzione di CuCl2 o solo metà?

(l'ultima sintesi che ho fatto ho aggiunto la soluzione di CuCl2 in quantità non misurata fino alla formazione dell'ossido di rame nero sul fondo della miscela di reazione. devo ancora determinare la qualità e la resa del prodotto finale).

 

[Gordon Ramsay]

Credo che non sia stato specificato bene se nel video sia stato usato il 100% o il 50%. Penso che forse il 100%, ma è stato evidenziato che potrebbe essere sufficiente fermarsi dopo il 50% della soluzione.
Imparerete a capire quando è stato raggiunto il punto in cui fermarsi in base al comportamento del vostro RM. Tuttavia, io uso quasi la maggior parte della soluzione, se non proprio tutta
I residui di rame non dovrebbero comunque essere lasciati all'interno del prodotto finale.

 

[mithyl2]

La prossima volta userò il mio mantello per questo motivo.

la piastra in ceramica. all'inizio era impostata a 83C ma la soluzione non superava i 60C e ci metteva molto tempo ad arrivare da circa 50C. poi ho portato la piastra a 100C e la soluzione non è cambiata, poi l'ho portata a 120C e ancora non è cambiato nulla. è già successo con altri sintetici.

e prima di riscaldarla ho avvolto la beuta in un foglio di alluminio.

 

[Gordon Ramsay]

Bene, un mantello riscaldante è utile.

È importante avvolgere il matraccio e anche la parte inferiore proprio sopra la piastra riscaldante. Possono anche essere dei vettori esterni, come un ventilatore o qualcos'altro che soffia aria fredda, a impedire che il matraccio si riscaldi fino a 80 °C.

 

[InLikeFlynn]

Qualsiasi cosa facciate, fatela prima su una scala di mg o di grammi, in modo da capire cosa sta succedendo. Se si sbaglia qualcosa, si spreca un sacco di prodotto.

 

[mithyl2]

Apprezzo sempre i suggerimenti provenienti da esperienze reali. Non ho ancora provato l'IPA secco

Qual è la tua fonte di p2np?

 

[InLikeFlynn]

Trovato su eBay. Attualmente sto insegnando a me stesso come realizzarlo.