Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

mithyl2

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nel video Novator dice che circa la metà dei 26,25 g di soluzione di CuCl2 è sufficiente per 'fermare' la formazione di ossido di rame nero.

Ma usa davvero tutta la soluzione di CuCl2 o solo metà?

(l'ultima sintesi che ho fatto ho aggiunto la soluzione di CuCl2 in quantità non misurata fino alla formazione dell'ossido di rame nero sul fondo della miscela di reazione. devo ancora determinare la qualità e la resa del prodotto finale).
 

Gordon Ramsay

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Credo che non sia stato specificato bene se nel video sia stato usato il 100% o il 50%. Penso che forse il 100%, ma è stato evidenziato che potrebbe essere sufficiente fermarsi dopo il 50% della soluzione.
Imparerete a capire quando è stato raggiunto il punto in cui fermarsi in base al comportamento del vostro RM. Tuttavia, io uso quasi la maggior parte della soluzione, se non proprio tutta :)
I residui di rame non dovrebbero comunque essere lasciati all'interno del prodotto finale.
 
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mithyl2

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Ciao Gordon,

hai riscontrato qualche differenza nei rendimenti tra l'utilizzo di tutto il prodotto e l'aggiunta di quanto basta per ottenere la formazione dell'ossido di rame?
(non so perché nel video novator usa la parola "cessato" perché l'ossido di rame non si forma sul fondo del matraccio dopo aver aggiunto una quantità sufficiente di CuCl2? o sto fraintendendo qualcosa).

di che colore è la reazione quando si smette di aggiungere la soluzione di CuCl2?
 

Gordon Ramsay

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Non ho ancora confrontato le rese né ho prestato troppa attenzione ai colori di questa fase, piuttosto alla temperatura, ma posso osservarla per la prossima sintesi. :)
 

mithyl2

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Bene, fammi sapere!

credo di averne aggiunto un po' troppo nel mio ultimo sintetico (per verificare se posso farlo a occhio in modo affidabile in base a come è la soluzione) e ho notato cambiamenti di colore molto netti e immediati. dopo l'aggiunta delle prime gocce è diventato grigio nerastro, poi dopo circa 15-20 minuti di agitazione e un'altra aggiunta di diverse gocce è diventato giallo. tutto questo mentre la temperatura era a circa 60C. per qualche motivo ho avuto problemi ad aumentare la temperatura a 80C. (In effetti non ha mai raggiunto gli 80C, ma ho agitato per circa 3 ore e mezza a 62C dopo aver finito di aggiungere il CuCl2.
 

Gordon Ramsay

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Di solito lo aggiungo abbastanza velocemente, il che significa che lo faccio gocciolare continuamente in modo da tenere sotto controllo la temperatura e non superare gli 80°C. Forse è il caso di fare attenzione che il RM non si espanda troppo.

Forse è possibile sostituire la piastra con un mantello riscaldante. La perdita di calore nel tragitto dalla fonte di calore alla RM sarà troppo elevata per raggiungere rapidamente quella temperatura.
A quale temperatura era impostata la piastra?
 

mithyl2

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La prossima volta userò il mio mantello per questo motivo.

la piastra in ceramica. all'inizio era impostata a 83C ma la soluzione non superava i 60C e ci metteva molto tempo ad arrivare da circa 50C. poi ho portato la piastra a 100C e la soluzione non è cambiata, poi l'ho portata a 120C e ancora non è cambiato nulla. è già successo con altri sintetici.

e prima di riscaldarla ho avvolto la beuta in un foglio di alluminio.
 

Gordon Ramsay

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Bene, un mantello riscaldante è utile.

È importante avvolgere il matraccio e anche la parte inferiore proprio sopra la piastra riscaldante. Possono anche essere dei vettori esterni, come un ventilatore o qualcos'altro che soffia aria fredda, a impedire che il matraccio si riscaldi fino a 80 °C.
 

MisterAnonymous

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@GhostChemist io lavoro con un matraccio a fondo tondo da 10L a 4 colli come nel video ma puoi dirmi quale macchina con il vuoto usa per aspirare l'Rm in un altro matraccio Ho bisogno della stessa cosa ma non riesco a trovarla da nessuna parte 🤷‍♂️
Mandami in privato per favore
 
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mithyl2

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Scusa se non sono un ghostchemist, ma intendi una pompa a vuoto? Credo che anche quella del video possa essere una pompa rotativa a palette, se può esserti d'aiuto.
 

Melv99

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Cercate una pompa peristaltica. Si possono trovare a prezzi super economici o costosi, a seconda delle esigenze.
 

GhostChemist

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Ciao! Vedi i file allegati. Pompa a vuoto come esempio e schema tecnico per aspirare l'Rm in un altro matraccio.
63GHD7LA0Y
NHkscUbSq0
 

mithyl2

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Qualcuno di voi ha visto precipitare una quantità molto maggiore di sostanza nell'ultimo passaggio?

Dopo aver eseguito la fase di precipitazione con l'acido fosforico, la quantità di anfetamina che precipitava era più di 4 volte superiore a quella che avrebbe dovuto essere.
 

Gordon Ramsay

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Molto interessante, osserverò e aspetterò una spiegazione da parte degli esperti su questo sito :) Ho sentito voci di corridoio sul fatto che l'acido fosforico dovrebbe aumentare la resa, ma mi chiedo perché dovrebbe rendere di più e anche che effetto avrebbe sulla purezza del prodotto. Le anfetamine ottenute dall'acido fosforico dovrebbero essere un po' più deboli, no?
 
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mithyl2

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sì, credo di sì. ma non credo nemmeno per un attimo che tutto quello che ho sia anfetamina. ma non ho idea di cos'altro potrebbe essere....

di recente ho provato a fare una ricristallizzazione con la vodka usando una porzione di quella che dovrebbe essere anfetamina. dopo averla riscaldata nella vodka, tutta l'anfetamina si è dissolta tranne qualche pezzetto di sedimento. poi l'ho messa in freezer per una notte e quando l'ho tirata fuori la maggior parte era congelata sul fondo, ma c'era uno strato liquido in cima che ho filtrato e da cui è uscita una piccola parte di polvere bianca (che devo ancora pesare).

ho provato anche a fare un'estrazione acido/base, ma al primo passaggio, quando dovevo scioglierlo in acqua, si formava solo una pasta bianca. così l'ho filtrata e ho ottenuto una sostanza bianca simile a una pasta che si è posata sul filtro, mentre l'acqua gocciolava verso il basso, e sul fondo della beuta si è formato un piccolissimo strato di cristalli.

ecco un post più dettagliato sul mio problema:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483
 

mithyl2

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piccolo aggiornamento: ho provato a fare un'estrazione acido/base ma non si è formato alcuno strato dopo aver aggiunto il naoh per aumentare il ph a 12. ho poi continuato ad aggiungere altra soluzione di naoh al 50% in modo che il ph diventasse leggermente più alto ma ancora non si è formato alcuno strato. in altre parole, sembra che non abbia anfetamina.

Non ho rimosso l'ipa dopo l'aggiunta di cloruro di rame. questo potrebbe avere qualcosa a che fare con il precipitato finale che non sembra essere anfetamina? @GhostChemist
 

Gordon Ramsay

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Da dove proviene il P2NP? Siete sicuri che si tratti di P2NP e non del suo fratello minore truffaldino? :)
 

mithyl2

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cercherò di fare una foto, ma dovrebbe essere autentica. aveva tutte le caratteristiche giuste.

pensi che la mancata rimozione dell'ipa possa essere il motivo per cui apparentemente è precipitato qualcos'altro?
 

mithyl2

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è arrivato da uno dei grandi venditori cinesi qui. ma il fatto che p2np non sia autentico è quello che stavo pensando...

quale prodotto chimico è il fratellino truffaldino?
 

OrgUnikum

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1 g di Anfetamina solfato contiene 720 mg di Anfetamina
1 g di monofosfato di anfetamina contiene 570 mg di anfetamina.
Questa potrebbe essere una spiegazione.
 

mithyl2

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Credo che sia dovuto al fatto che ho contaminato il p2np con il bisolfito di sodio durante la fase di ricristallizzazione. (aggiungendolo all'etoh mentre il p2np è disciolto per rimuovere specifiche impurità). Ne ho usato troppo (una quantità pari alla quantità di p2np che avevo, mentre credo di doverne usare circa il 5%).
Tuttavia, il mio p2np ha l'aspetto e l'odore che dovrebbe avere se fosse davvero puro.

Ho sintetizzato un lotto molto piccolo (la mia prima sintesi di anfetamina) con p2np che non era stato potenzialmente contaminato, e dove tutto il resto di questa sintesi era uguale a tutte le altre che ho fatto con il p2np (molto probabilmente) contaminato. ho ottenuto una resa del 30%, il che indicherebbe una sintesi scadente (ho commesso alcuni errori, come si è inclini a fare per la prima volta), ma per il resto più o meno in linea con quello che ci si può aspettare in termini di resa.
 

Alchemik

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Posso sostituire l'IPA con un altro alcolico come il metanolo o l'etanolo? e dopo aver aggiunto una soluzione di NaOH al 25%, è sufficiente estrarre la base libera DCM o toluene (senza evaporare l'alcol). 20L di IPA richiedono circa 20 ore di evaporazione sotto vuoto. Si tratta di molto tempo. Quando si utilizza la riduzione Zn/HCl dei nitrotireni (metanolo, 37% HCl), non è necessario evaporare il metanolo dopo la riduzione. Dopo aver basificato il 25% di NaOH, è sufficiente estrarre la base libera in DCM o toluene (1 litro è sufficiente per 350 g di base libera amminica). Rese: 60-70% di freebase.
 

GhostChemist

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Naturalmente è possibile sostituire gli alcoli. DCM e IPA si mescolano. Mentre l'EtOH può essere "lavato" dall'acqua.
 
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