Sintesi di P2P da eteri di glicidato BMK

[G.Patton]

Utilizzate H3PO4 contro o in soluzione diluita? Grazie per il vostro feedback.

 

[microsharp]

stessa domanda, ho usato h3po4, 98% con, e ho ottenuto il p2p, ma dopo aver bruciato il p2p, è rimasta polvere bianca. ma come so, il p2p, se bruciato, non lascia nulla.

 

[G.Patton]

Scusa, cosa hai bruciato? Per quale motivo?

 

[41Dxflatline]

Il primo tentativo nel microonde mi ha dato una bassa resa, come riportato. Ho fatto un secondo tentativo.

40 g di 5449-12-7 e 40 ml di acido fosforico sono stati messi in una beuta da 250 ml e lasciati reagire agitando. Dopo che la produzione di CO2 si è arrestata, la beuta è stata posta in un microonde da 800W al minimo per 1 minuto, rimossa e agitata. Una volta stabilizzata, è stata rimessa nel microonde per un altro minuto, agitata e rimessa per altri 2 minuti. Questa volta non c'è stata alcuna separazione e il RM ha acquisito una leggera tonalità carnea. Ha però un forte odore di P2P

Vedi l'allegato 3uofqpMhAN.jpg

Sto per versare un po' di salamoia

 

[w2x3f5]

Avete provato a vaporizzare il chetone dalla beuta?

 

[w2x3f5]

potrebbe esserci una miscela di chetone e acido glicidico, è necessaria una pulizia.

 

[41Dxflatline]

Ho mentito, questa volta non ho fatto il basificatore. Ho fatto il microonde a bassa temperatura per 1:30 minuti, con intervalli di 10 secondi, raffreddando e agitando vigorosamente tra l'uno e l'altro. Risultato: Niente. L'ho tolto dal microonde e ora è seduto su un letto caldo a 80°C in leggero "riflusso" (c'è un piccolo imbuto di vetro con il buco chiuso sulla beuta), è passata circa un'ora e ora si è trasformato in sborra con un sacco di minuscole bollicine. Sta ancora andando e lo lascerò finché non ci sarà un cambiamento.

 

[41Dxflatline]

La resa non è ancora ottima, ma almeno è decente:

 

[w2x3f5]

Se la foto mostra una miscela di glicidato e acido fosforico, allora la reazione non si sa quando passerà, si ha una separazione di strati e l'idrolisi durerà all'infinito senza agitare. Abbiamo bisogno di una miscela omogenea, allora l'idrolisi andrà bene.

 

[diogenes]

Sulla base dei miei risultati con il detergente per scarichi di acido solforico (invece dell'acido fosforico che non avevo al momento), questo è ciò che ho ottenuto nel pallone di ricezione dopo la distillazione a vapore. Ho pensato che questo può essere solo P2P+acqua, il P2P si separa come uno strato separato nel distillato.

 

[w2x3f5]

ma quale resa?

 

[Lordoftheshard 2]

Quando si dice di distillare a vapore il P2P, si aggiunge la soda o si fa solo la distillazione a vapore del P2P senza soda.

 

[w2x3f5]

Se il vapore è surriscaldato (temperatura superiore a 100 gradi), cattura meglio il chetone (la solubilità del chetone nel vapore aumenta). Quando si utilizza un tubo per il vapore, bisogna tenere presente che una parte del vapore viene raffreddata.

 

[Lordoftheshard 2]

Ho provato a cuocerlo a vapore, ma ha rilasciato della polvere che si è depositata sopra il P2P, quindi ho versato l'energia e ho ricominciato da capo, pulendo il P,,2,P nel matraccio e non facendolo saltare in aria come dovrebbe.

 

[w2x3f5]

Se ho capito bene, il vapore si è condensato nel pallone con il p2p, ma mi è difficile capire cosa avete fatto esattamente.

 

[Lordoftheshard 2]

Metto il P2P nei matracci a fondo tondo 2,collo di recupero Bend nel collo attaccato al condensatore lato collo tappo di gomma con un foro al centro tubo di vetro igies lì fino alla ciotola la mia fonte se vapore pentole a pressione uso il per distillare vapore meth Fb
Ho messo il tubo di vetro che pompa il vapore nel pallone nel P2P che dovrebbe davvero spingere ckeab FB e l'acqua sopra la curva di recupero giù il condensatore nel pallone di ricezione ho solo un piccolo ma se olio spinto sopra il resto era acqua. Nella ciotola ho questa sostanza polverosa mescolata con l'acqua e un insetto blob marrone sul fondo anche l'oh se P2 po nwaa 2,5 ho fatto 20 Navi lavaggi tangente vorrei 25% per provare ad aumentare l'oh a 7 = l'oh non si sono mossi. Posso J usare il ph 2,5 p2p per fare metanfetamina con btc synthesis media scala e boroidruro di sodio
Anche quando si fa l'idrolisi se bmk a P2P con acido fosforico .è impossibile riscaldare a 130celcuis senza bruciare il prodotto ho un 10litreround bottom flask con 600 millimetri Liebig condensatore e quando si va per 130vapour pressure è proprio al troppo se il condensatore 110us metà strada che ho rifluito 6hours

 

[w2x3f5]

Non ho capito nulla, o il mio traduttore non lavora bene, o voi non scrivete in modo chiaro. Oltre al fatto che si fa vapore separatamente, anche se si può fare vapore direttamente nel pallone di reazione. 130 gradi per cosa vuoi ottenere? A 110 gradi la reazione è eccellente.

 

[Lordoftheshard 2]

Quindi stai dicendo che stai aggiungendo acqua alla miscela di reazione e la stai distillando. Sono convinto di usare una fonte esterna come quella che hai usato tu, quanta acqua aggiungi a 1 kg di abete?

 

[w2x3f5]

12 ml di acqua per 1 ml di chetone, questo con un margine. non essere pigro, l'ho scritto molte volte sul forum.

 

[Ortist]

Il thread più confuso che abbia mai letto. Quindi, per riassumere: È meglio usare un grande eccesso di acido fosforico e riscaldare a 110 C per evitare una reazione incompleta. È essenziale una forte agitazione. È necessario aggiungere un po' di alcol alla RM per evitare la formazione di due fasi?

 

[cartelloszetas]

Molto più facilmente si può fare p2p modulo MEK

 

[Ortist]

L'ho già fatto in passato attraverso la via del perborato.
Tuttavia, i rendimenti sono bassi, la lavorazione è complicata e richiede un generatore di gas.
la reazione di bayer-villager tende a scappare a grandi carichi e richiede un controllo della temperatura (troppo freddo= solidifica, troppo caldo= fumi peracidi ovunque e bollitura).
Volevo solo provare qualcosa di nuovo e il sale glicidato sembra facile da realizzare.


PS: il percorso MEK può essere fatto senza generatore di gas usando iPrOH o un altro solvente adatto con la quantità necessaria di HCL disciolto in esso. In questo modo si può misurare l'esatta quantità di HCL necessaria senza pesare ogni volta il pallone di reazione.

 

[cartelloszetas]

Naturalmente, se non sei un chimico, non puoi farlo.

 

[Lordoftheshard 2]

Basta seguire la via del bmk e dell'acido fosforico a riflusso @110c per poi lasciar raffreddare la reazione separando gli strati e distillando a vapore il p2p che si pulisce fino a diventare di un bel colore giallo e poi si usa in qualsiasi reazione si scelga.