C'è una domanda qui, si dice "la fase di riflusso dell'NaOH può essere saltata se si usa il sale di sodio (5449-12-7)", ma se è così le condizioni di reazione saranno le stesse che usando direttamente il 41232-97-7 o l'80532-66-7 Diverso, perché aggiungono acqua distillata nella fase di riflusso dell'NaOH, l'acido cloridrico al 35% o l'acido solforico al 45% viene aggiunto su questa base, la concentrazione di acido sarà completamente diversa se si salta questa fase. Quindi, se si utilizza il sale di sodio solido secco (5449-12-7), è necessario aggiungere acqua distillata in base alla quantità di NaOH nella fase di riflusso, oppure utilizzare direttamente il 35% di acido cloridrico o il 45% di acido solforico e il sale di sodio solido (5449-12-7)?
Sintesi di P2P da eteri di glicidato BMK
- Thread starter G.Patton
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La salamoia utilizzata per lavare l'estratto è una soluzione satura di cloruro di sodio o una soluzione di bicarbonato di sodio o una soluzione di carbonato di sodio?
come mai dopo l'idrolisi con l'HCI si ottiene un olio chiaro giallo/scuro sul liquido superiore.
ma dopo aver separato l'olio dall'HCI e averlo lavato con acqua bollente, l'olio si deposita molto spesso sul fondo e diventa torbido quasi come il miele.
ma dopo aver separato l'olio dall'HCI e averlo lavato con acqua bollente, l'olio si deposita molto spesso sul fondo e diventa torbido quasi come il miele.
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- By Re186
Sembra che la reazione di decarbossilazione non sia stata completata e che il vostro prodotto contenga una grande quantità di acido carbossilico, che causa una parziale solidificazione dopo il raffreddamento.Potete osservare se la torbidità e la viscosità appaiono dopo il raffreddamento, se così fosse, allora la mia opinione è quasi la stessa.Potete usare una temperatura più alta per rifluire o rifluire per un tempo più lungo per risolvere questo problema. Inoltre, il punto di ebollizione di questo composto di acido carbossilico è molto più alto di quello del P2P. In teoria, può essere separato per distillazione, ma vista la gravità della solidificazione dopo il raffreddamento, credo che sia consigliabile risolvere prima il problema della reazione incompleta.Durante questa reazione di decarbossilazione, l'anidride carbonica verrà rilasciata, causando la comparsa di piccole bolle sulla superficie della soluzione di reazione come una soda agitata. Si può giudicare approssimativamente che la reazione è finita osservando quando le bolle scompaiono.
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- By Re186
Inoltre, è necessario prestare attenzione a mescolare bene i reagenti durante la reazione. Il substrato di questa reazione ha una scarsa solubilità in acqua dopo essere stato idrolizzato ad acido carbossilico. Si tratta di una reazione a fasi incrociate, quindi è necessario utilizzare una forte agitazione per mescolarli il più possibile; una volta che si trovano in uno stato stratificato per molto tempo nella reazione, è facile che la reazione sia incompleta.
- By Re186
La mia esperienza professionale mi dice che questa reazione non è molto adatta all'acido cloridrico, quindi, supponendo che il vostro problema non sia stato risolto, potete provare a lavare l'olio non raffreddato con una soluzione acquosa calda di idrossido di sodio al 20% dopo la reazione. Gli acidi carbossilici non reagiti possono essere rimossi formando sali di sodio disciolti in acqua e il prodotto lavato non dovrebbe solidificare dopo il raffreddamento, ma è possibile che la resa sia molto bassa.
- By w2x3f5
Il suo glicidato senza sodio è un problema standard e di solito si verifica perché l'HCl non funziona bene.
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- By Heisenblack
Ho ottenuto lo stesso risultato usando l'acido fosforico all'85%, la temperatura era massima e ho fatto rifluire per circa 4 ore. Credo che il problema sia stato che la mia miscelazione non è stata sufficiente, in più ho smesso di mescolare quando la miscela di reazione ha iniziato a bollire (onestamente pensavo che l'ebollizione avrebbe fornito una miscelazione sufficiente). Ho estratto lo strato marrone/scuro con toluene, ho lavato l'estratto con una soluzione salina un paio di volte finché lo strato acquoso non è risultato neutro, poi ho evaporato il toluene ed è rimasto un liquido marrone viscoso. Quando ho purificato questo liquido marrone tramite distillazione in corrente di vapore, solo una piccola frazione di p2p giallo chiaro (forse 2 - 5 ml da 100 g di cas 5449) è arrivata con l'acqua nel pallone di ricezione, un residuo marrone chiaro è rimasto dopo la distillazione in corrente di vapore (vedi foto). Suppongo che questo sia l'acido glicidico non reagito?
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- By Heisenblack
Questo è l'olio p2p (credo) del pallone di ricezione, la miscela è ancora torbida, l'ho lasciata separare in strati durante la notte (si spera).
Con l'acido glicidico non reagito, ho intenzione di estrarlo e vedere se posso ottenere più p2p idrolisando di nuovo con l'acido, usando una forte miscelazione. Partendo da qui, posso saltare la fase NaOH o è necessaria?
Con l'acido glicidico non reagito, ho intenzione di estrarlo e vedere se posso ottenere più p2p idrolisando di nuovo con l'acido, usando una forte miscelazione. Partendo da qui, posso saltare la fase NaOH o è necessaria?
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