Sintesi di P2P da eteri di glicidato BMK

[Saul]

questa è la preparazione del fenilacetone P2P CAS 103-79-7 con l'utilizzo dell'acido glicidico BMK (sale di sodio) CAS 5449-12-7 con l'ingrediente principale acido solfonico al 75% CAS 7664-38-2
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prepariamo 1 kg di BMK
prendere un pallone a doppio collo da 5 litri
aggiungere 500 ml di acqua bollente. iniziare a mescolare.
Ora aggiungere lentamente 1 kg di sale BMK. poi aggiungere 1 litro di acido solfonico. ora collegare il riflusso e riscaldare il contenuto del matraccio alla massima temperatura. più meno 130°c. usare un miscelatore potente.
Lasciare bollire a riflusso per 4 ore.
prelevare lo strato superiore e versarlo in un misurino.
lasciare raffreddare lo strato inferiore e conservarlo per la prossima volta. (non abbiamo scarti chimici per questo metodo di preparazione).

ora far bollire 1 litro d'acqua e aggiungerlo al misurino. usare un mixer a mano per mescolare il tutto.
Dopo aver mescolato per qualche minuto, lasciare raffreddare il misurino a temperatura ambiente.
Rimuovere lo strato superiore bianco (si tratta di acqua e rifiuti che non ci servono).
lo strato inferiore è P2P purificato e pronto all'uso.

ps: in questa preparazione non dobbiamo preoccuparci dell'acqua che rimane nel nostro P2P, perché l'acqua pesa meno del P2P.

ps2: se si mantengono queste proporzioni, il P2P avrà un valore di ph 4 .
Se si utilizza una maggiore quantità di acido solfonico, il valore del ph scenderà a 1. Non è quindi necessario utilizzare una quantità eccessiva di acido solfonico.

 

[Costa]

Ciao Tor,
Cosa fai con lo strato inferiore che conservi?
"Lasciare raffreddare lo strato inferiore e conservarlo per la prossima volta. (Non abbiamo rifiuti chimici per questo metodo di preparazione)".
Fai un'estrazione per ottenere il P2P rimanente diluito lì? O lo aggiungi al BMK e all'acido fosforico in un nuovo processo, dall'inizio?

 

[Jesse_Pinkman_]

Grazie Buddy

 

[edy's]

Ali vende soc di riscaldamento per pochi euro .e una vecchia padella dalla vostra cucina risparmia un casino di soldi .insieme a un REX100 e il vostro fatto

 

[Saul]

@Costa

1kg di sale Bmk = 700ml di P2P

non è necessario il DCM
Non è necessaria la distillazione a vapore
Hai bisogno di H2o per la purificazione e di un po' di tempo ( 24h ) per separare il prodotto finale p2p

 

[Heisenblack]

Deve essere acqua distillata pura o soluzione salina?

 

[Andrzej]

È possibile collegare entrambi i metodi (distillazione a vapore e distillazione sotto vuoto)? O l'autore intendeva solo la tecnica standard di distillazione a vapore?

 

[w2x3f5]

La distillazione a vapore con acqua colpita funziona benissimo, servono 10 grammi di vapore per millilitro di chetone, il valore del vapore oscilla molto. La distillazione a vapore surriscaldato è la migliore.
La distillazione sottovuoto ha senso se si dispone di un attacco a ragno, in modo da poter frazionare il chetone (prendere per la fase successiva solo il corpo del chetone di massima purezza).

 

[G.Patton]

Nell'argomento ho parlato della distillazione in atmosfera convenzionale. È possibile utilizzare la distillazione a vapore come ha detto @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

per favore, ditemi a quale pressione/temperatura e con quali altre sfumature si scaccia il chetone con il vapore acqueo nel vuoto. molto interessante, dato che la solita corsa al vapore ha una storia molto lunga. Grazie!

 

[G.Patton]

Per il P2P utilizzo la semplice distillazione in corrente di vapore a pressione atm.

 

[Andrzej]

1)mescolato 20g di 5449-12-7, 60mL di acqua e 40mL di HCl concentrato (hcl aggiunto lentamente a temperatura ambiente) - secondo il rapporto di procedura
2)Mescolato per 3h a 82-84 gradi C.
3)Estratto 3x20mL di DCM e lavato con soluzione concentrata di nacl (salamoia); essiccato con MgSO4; evaporato a bagnomaria.

Ottenuta una resa molto scarsa: 6g di P2P


1) Come posso migliorare la resa?

2) La soluzione concentrata di NaCl come "salamoia" è adatta a questa procedura? (Quale concentrazione di NaCl è sufficiente?)

3) Quanti (mL) di salamoia devono essere utilizzati per lavare la miscela di reazione in questa scala?

4) Se lo scopo del lavaggio con salamoia è quello di neutralizzare la miscela di reazione dopo l'idrolisi acida, non sarebbe meglio usare una soluzione di idrocarbonato di sodio invece di NaCl?

 

[w2x3f5]

Perché tutti cercano di usare l'acido cloridrico e tutti hanno una resa di prodotto quando lo fanno.
Utilizzare l'idrolisi in acido fosforico concentrato, senza aggiungere acqua. Personalmente ho ottenuto una resa dell'80%.

 

[Acab1312]

Posso concordare

 

[Andrzej]

Grazie mille per il consiglio. Cercherò di rispondere al risultato.
Quale rapporto tra acido fosforico e sale sodico di acido bmk-glicidico, temperatura e tempo di reazione applica?
1:1 e 80-90 gradi e 3h o più?

 

[w2x3f5]

1 a 1, prendere 100 ml di acido fosforico per 100 grammi di glicidato (è necessario ottenere una miscela omogenea senza strati). Riscaldare fino a 115-120 gradi, non oltre. La reazione non è controllata dal tempo, la fine della reazione è determinata quando i gas cessano di essere rilasciati. La sintesi è più veloce nel microonde.

 

[w2x3f5]

Ho usato il glicidato (più redditizio e più economico), ma con il sale di sodio è tutto uguale, la resa è circa l'80% della teoria. Una persona del forum ha effettuato la sintesi nel microonde con il sale di sodio glicidato e ha ottenuto una resa del 60%, ma ha commesso una serie di errori nell'isolare la p2p (la temperatura non era superiore a 80 gradi, non ha neutralizzato la miscela, non ha estratto la p2p con un solvente, ha raccolto solo lo strato superiore di p2p e lo ha messo sotto vuoto).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Posso essere d'accordo

 

[hy16a]

Quanto tempo ci vuole perché la temperatura di distillazione raggiunga i 200 gradi durante il processo di purificazione?

 

[w2x3f5]

A cosa servono i 200 gradi? Il chetone andrà a male, o la distillazione a vapore o la distillazione sotto vuoto.

 

[Andrzej]

Ieri ho provato il metodo con il microonde e in effetti il risultato è interessante.
Ho mescolato 20 g di 5449-12-7 e 20 ml di acido ortofosforico all'85%.
Ho messo nel forno a microonde (700W) e ho impostato la potenza più bassa. 5-7 secondi di riscaldamento e 10-15 secondi di pausa per mescolare e raffreddare la miscela perché la temperatura era troppo alta. In totale 1 minuto di riscaldamento attivo.
Dopo il riscaldamento, aggiungere 50 ml di acqua distillata.
Quindi è stato estratto con etere dietilico (3x20mL) e lavato con salamoia (3x100mL).
Asciugare con solfato di magnesio ed evaporare l'etere:

Ottenuto un prodotto dall'aspetto molto buono, ma solo 7 g da 20 g di polvere.
Ho provato di nuovo a riscaldare in microonde più a lungo - 2 minuti - ma non c'è stata alcuna differenza - la resa è stata la stessa (temevo di surriscaldare perché un calore eccessivo in microonde crea una superficie solida, simile a un vetro trasparente che non è possibile rimuovere dal forno).
Esiste un metodo per migliorare la resa nel microonde? Perché ora è ancora tra il 30-40%?

 

[41Dxflatline]

L'ho fatto ieri e ho ottenuto quasi esattamente lo stesso risultato. Una cosa che ho osservato è che quando non l'ho mescolato subito sembrava che si formasse più p2p, ma quando l'ho mescolato non è tornato in superficie. Una sorta di emulsionamento con lo strato inferiore o un'osservazione errata da parte mia?

 

[41Dxflatline]

Sono abbastanza sicuro che abbia scattato la foto a temperatura ambiente.

 

[w2x3f5]

Per la precisione, si tratta di una miscela di p2p e acido glicidico, per questo motivo non cristallizza a temperatura ambiente.

 

[Andrzej]

Altre foto.
Dopo il prelievo dal forno a microonde:

E dopo l'aggiunta di 50 ml di acqua:

La resa è un problema... ancora tra il 30-40%.

 

[w2x3f5]

In entrambi i casi, la reazione non è andata a buon fine, è impossibile lavare il chetone con acqua pura, o salamoia, o lavare il chetone in un solvente organico (diclorometano, per esempio) con acqua salata.