Sintesi di P2P da acido glicidico BMK (sale di sodio) - versione modificata

w2x3f5

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Risponderò a tutte le domande in un unico post.
Gli acidi sono molto utilizzati per l'inerzia della temperatura Quando una soluzione acquosa di glicidato viene aggiunta a goccia, la reazione ha avuto luogo immediatamente e il chetone libero è stato immediatamente distillato con vapore. Cioè, la temperatura iniziale di reazione è di circa 110 gradi, mentre quando si aggiunge una soluzione acquosa di glicidato a goccia, scende a 108 gradi.
Inoltre, un eccesso di acido rende la miscela omogenea; in tale miscela, l'idrolisi avviene istantaneamente.
L'acido può essere ottimizzato in base al fatto che dobbiamo sciogliere i fosfati di sodio, rendere la miscela omogenea e sufficientemente resistente al calore.
Per la distillazione in corrente di vapore del p2p sono necessari 12 ml di acqua per grammo di glicidato; la mia ricerca ha indicato che per distillare 1 ml di p2p sono necessari 10-11 ml di acqua, cioè ho previsto un certo margine per il completo isolamento del chetone dalla massa di reazione.

Per questa idrolisi è meglio usare il glicidato piuttosto che il sale di sodio: in questo caso si può usare molto meno acido e non si consuma nemmeno l'acido per la formazione del fosfato di sodio.

Questa tecnica offre la massima resa, inoltre tutto il chetone viene distillato a vapore e può essere utilizzato senza purificazione.
Impostate la discesa a una velocità tale che la temperatura della miscela non scenda al di sotto dei 105 gradi, cioè tutto va quasi automaticamente, più acido e più potente è il riscaldamento, più alta è la velocità di discesa. Ho una tecnica per scalare, ma è puramente commerciale (conversione da 5 a 500 kg di glicidato per reazione), quindi non sarà pubblicata.
 

qwe111

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Buongiorno signore.
Non so nulla di chimica.
Ho una domanda. Distillare immediatamente dopo l'aggiunta. La deidrossilazione è stata completata in un periodo di tempo così breve?
Quando uso l'acido fosforico per rifluire il 5449, quando aggiungo l'acido fosforico alla soluzione di 5449, questo si separa immediatamente in uno strato di olio. Ma non aveva finito e aveva bisogno di rifluire per più di 4 ore.
Il prodotto finale ottenuto con il vostro approccio è P2P?
Qual è il tasso di profitto di questo P2P per convertire la boroidride di sodio in metanfetamina?
 

w2x3f5

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Ho distillazione con vapore acqueo P2P da miscela bollente di glicidato ´acido fosforico ´acqua, o per irradiazione a microonde fino a quando l'escrezione di anidride carbonica viene interrotta e poi distillazione con vapore. Se si ha una separazione, allora si può usare più acido/acqua; a me è successo a causa della perdita di fosfati di sodio, ma di solito ho lavorato con il glicidato libero. Il raccolto di Amin è pari al 70+ per cento della teoria (può essere superiore se si osservano le condizioni e si ottiene la massima resa dell'intermedio Imin), con aminazione di recupero in sodio boridrato, dal p2P.
 

chef learner

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Salve, vorrei chiedere informazioni su quanto avete detto a proposito dell'uso del sale glicidilico al posto del sale di sodio. Come si fa a capire la differenza tra questi due sali? Il CAS è lo stesso?
 

K-Cyanide

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Il metodo fornito in questa minaccia (pollice in su per @Heisenblack e @w2x3f5) è stato testato su scala media con 500 g di polvere di BMK (sale di sodio) CAS 5449-12-7).
L'unica differenza rispetto al metodo descritto è stata l'uso di un reattore in vetro incamiciato.

1000 ml di acido fosforico all'85% (purezza p.a.) sono stati aggiunti al reattore, riscaldati e agitati. Nel frattempo, 500 g di polvere di BMK sono stati sciolti in 6 litri di H2Od bollente e molto calda.

Quando l'acido fosforico ha raggiunto i 110 C, la soluzione di polvere di BMK è stata aggiunta lentamente attraverso un imbuto gocciolante a pressione costante. La temperatura è stata mantenuta in un intervallo ristretto tra 108 C e 112 C, regolando la velocità di caduta della soluzione di polvere di BMK. Questo processo di aggiunta ha richiesto circa 5 ore.

Dopo aver raccolto circa 3200 ml di distillato, il prodotto è stato estratto con 2x500 ml di DCM. Gli estratti combinati sono stati essiccati su solfato di sodio e il solvente è stato rimosso mediante rotovap.

Fin qui tutto bene. Ma la resa di 168 ml è stata piuttosto deludente. Cosa è andato storto? Al momento non ho idea di cosa sia o cosa cambiare nella procedura.
 
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qwe111

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Ehi, fratello.
Il tempo di reazione in questo modo è troppo breve. Il prodotto ottenuto è p2p? E i vantaggi della conversione in metile?
Ho intenzione di iniziare questo esperimento, ma non ho capito bene!
 

btcboss2022

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Non aggiungerò vapore acqueo, ma sarà risolto in acqua bollente come il processo originale e sarà aggiunto in porzioni al rotavap in basso vuoto evitando l'evaporazione istantanea dell'acqua durante l'aggiunta una volta aggiunto girare di nuovo il vuoto normale.
Il processo che stai descrivendo è la distillazione a vapore standard per l'anfetamina freebase ;-)
 

masterpell

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Dopo aver aggiunto l'acido, il pH è inferiore a 3 e il colore del RM diventa verde. Molto strano, mi chiedo se ho fatto bene.
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jasper

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potete fare un video per questo signore
 

dipndive

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Sono solo un principiante ma ho seguito le istruzioni e ho recuperato l'olio p2p. è possibile aumentare la scala? 250g per esempio saranno bmk/fosforo/acqua x5?
Bmk 250g/fosforico 500ml/acqua 3L? non si cambia con il DCM? grazie a tutti
 

billythekid

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anche i sali sul fondo della beuta non aiutano a risolvere il problema dell'urto, devono essere rimossi prima di aggiungere le pietre bollenti.
 

qwe111

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ZMI_AA0B

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Il sale di sodio BMK è un acido glicidico?
 

ZMI_AA0B

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La glicina BMK è un sale di sodio dell'acido glicidico?
 

primitivechemist

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Salve signori, c'è qualcuno che può aiutarmi con un metodo simile a questo che possiamo scalare.

BMK acido glicidico a P2P

Esiste un metodo che ci permetta di produrre più chilogrammi in 5-10 ore?

Un aiuto sarebbe molto apprezzato!

Grazie in anticipo!
Saluti
 
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