Ciao ho nella ricerca per la racemizzazione di L-met, su ciò che interessante e cioè, è stato circa p2p = > con lievito redzuieren =>brominazione dell'alcool a (d)-fenil-2-bromopropano. Alla mia domanda sarebbe possibile? Dal momento che non ho un vero e proprio background di chimica, ma se questo è possibile si risparmierebbe molto di più. Se c'è interesse potrei condividere il link
P2P a (d)-Fenil-2-propanolo Possibile?
- Thread starter Acab1312
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- By OrgUnikum
Questo è interessante, non lo sapevo, fantastico! Naturalmente non è P2NP quello che viene prodotto, ma ha un gruppo alcolico aggiunto sul primo carbonio, è il precursore diretto della Norfedrina come P2NP è il precursore diretto dell'Anfetamina.
Questo significa che per ottenere la d-anfetamina servono armi più pesanti di NaBH4/CuSO4, ovviamente RP/H3PO3/H3PO2 + I o la betulla faranno il loro dovere, altri metodi mi vengono in mente.
Ma non ho la più pallida idea del perché la condensazione della benzaldeide con il nitroetano con la trietilammina come catalizzatore dia come risultato il nitroalcol e non il composto solo nitro come noto. Anche il motivo per cui è selettivo non solo per la configurazione cis o trans è una sorpresa. Strano.
Questo significa che per ottenere la d-anfetamina servono armi più pesanti di NaBH4/CuSO4, ovviamente RP/H3PO3/H3PO2 + I o la betulla faranno il loro dovere, altri metodi mi vengono in mente.
Ma non ho la più pallida idea del perché la condensazione della benzaldeide con il nitroetano con la trietilammina come catalizzatore dia come risultato il nitroalcol e non il composto solo nitro come noto. Anche il motivo per cui è selettivo non solo per la configurazione cis o trans è una sorpresa. Strano.
Ciao
grazie, conosco già la sintesi generale per il p2np. Quello che sto cercando è una sintesi sterospecifica per il P2P per aumentare le rese. Allo stesso tempo evitare la separazione degli isomeri. Dall'immagine che ho postato ho capito che la sintesi di p2np ha un contenuto maggiore di (d-isomero). La mia domanda è se la conversione in P2P poi prende il sopravvento sul rapporto degli isomeri, o di nuovo lo stesso rapporto 50/50 viene come regolare.Non ho una formazione da chimico, quindi non so come muovermi. Inoltre non so se ho capito bene la figura.
grazie, conosco già la sintesi generale per il p2np. Quello che sto cercando è una sintesi sterospecifica per il P2P per aumentare le rese. Allo stesso tempo evitare la separazione degli isomeri. Dall'immagine che ho postato ho capito che la sintesi di p2np ha un contenuto maggiore di (d-isomero). La mia domanda è se la conversione in P2P poi prende il sopravvento sul rapporto degli isomeri, o di nuovo lo stesso rapporto 50/50 viene come regolare.Non ho una formazione da chimico, quindi non so come muovermi. Inoltre non so se ho capito bene la figura.
La prima cosa da sapere è che né il p2p né il p2np sono chirali, l'alcol secondario ha effettivamente due stereoisomeri, la riduzione stereospecifica con il lievito è piuttosto disordinata e consiglio gentilmente le fette di carota (sembra buffo ma ho fatto molti esperimenti con questo anche se non è esattamente p2p), Avere il fenil-2-propanolo in forma otticamente pura non significa che non si possa racemizzare nella reazione di alogenazione (è necessaria una bromurazione stereoselettiva per esserne certi), anche la sostituzione dell'alogeno con un ammino o un metilammino può portare a una miscela racemica, il mio consiglio è di usare l'acido L-tartarico per risolvere l'ammina finale e poi racemizzare l'isomero meno desiderato (L) dalla soluzione rimanente.
È esattamente quello che stavo cercando Grazie. Sto facendo ricerche sulla racemisirung da un po' di tempo, ma non riesco ad andare oltre. Avete esperienze sperimentali con questo processo?
- By G.Patton
Ci sono diversi argomenti su questo tema. Date un'occhiata al forum.
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Isomeri e acido tartarico
Non ho mai scisso gli isomeri. Chiunque abbia eseguito questo processo può chiarirmi questo punto. C'è l'acido tartarico L+ {che è l'isomero dexto, facile da comprare) E l'acido D-tartarico (che è il Levo, difficile da acquistare oltre che dalla Cina). Sono un po' confuso leggendo i thread e gli articoli...
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Domanda - Racemizzazione
Salve, mi sono imbattuto in un interessante articolo in cui si parla della racemizzazione della l-metanfetamina fino al prodotto racemico. Qualcuno ha esperienza in merito?
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La racemizzazione è un problema di equilibrio che normalmente i chimici devono evitare... di solito si verifica quando la miscela viene lasciata agitare troppo a lungo e/o riscaldata troppo a lungo... mentre facevo ricerca ero concentrato sui metodi di risoluzione o stereoselettivi e non sulla sintesi dell'LSD, quindi non era mio obiettivo racemizzare nulla (è stato piuttosto opaco).... ti prometto che capirai tutto questo se non smetterai di imparare le molecole con una buona strategia e in modo chiaro e graduale, andando sempre più a fondo... vedrai che qui le persone sono pronte ad aiutarti.
btw, la tua chimica sembra essere nella parte alta dal momento che hai postato un problema che dimostra un pensiero complesso ma anche che hai saltato alcune cose di base, quindi continua il buon lavoro (in chimica i concetti sono costruiti l'uno sull'altro quindi è naturale saltare le lezioni senza comprenderle completamente, se diciamo che sei autodidatta nell'argomento, quindi devi rileggere cose che pensavi non fossero mai state utili)
L'argomento è di grande interesse anche per me, anche se da un punto di vista diverso. La risoluzione della base libera racemica della metamfetamina può essere effettuata senza solvente grazie al mio composto preferito (grin):
l'acido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartarico in buone rese. (80-85% ).
Tuttavia, volevo chiedere se qualcuno ha esperienza con il cosiddetto processo RRR. RRR è l'acronimo di resolution-racemisation-recycling (risoluzione-ramizzazione-riciclaggio), per ri-ramizzare l'isomero l indesiderato e riportarlo a una miscela racemica 50:50. Questo processo viene condotto utilizzando una piccola quantità di iniziatore radicale, come l'AIBN, e una fonte di radicali tiilici (ad esempio il tioglicolato di metile). In questo modo si possono aumentare le rese dal 50% teorico a oltre il 90% eseguendo il processo più volte. Finora non sono riuscito a trovare una procedura ragionevole.
l'acido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartarico in buone rese. (80-85% ).
Tuttavia, volevo chiedere se qualcuno ha esperienza con il cosiddetto processo RRR. RRR è l'acronimo di resolution-racemisation-recycling (risoluzione-ramizzazione-riciclaggio), per ri-ramizzare l'isomero l indesiderato e riportarlo a una miscela racemica 50:50. Questo processo viene condotto utilizzando una piccola quantità di iniziatore radicale, come l'AIBN, e una fonte di radicali tiilici (ad esempio il tioglicolato di metile). In questo modo si possono aumentare le rese dal 50% teorico a oltre il 90% eseguendo il processo più volte. Finora non sono riuscito a trovare una procedura ragionevole.
- By 花谢花开
Quale acido dibenzoil tartarico si usa per dividere i cas? Si tratta della parte liquida o di quella cristallina? Può spiegarlo in dettaglio? Sono d'accordo con questo metodo. Penso che sia migliore dell'acido tartarico. Grazie.
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- By OrgUnikum
Ecco cosa c'è da sapere....
Risoluzione ottica della N-metilamfetamina attraverso la formazione di sali diastereoisomerici con acido 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoiltartarico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI E ELEMÉR FOGASSY
Dipartimento di Tecnologia Chimica Organica, Università Tecnica di Budapest, Budapest, Ungheria
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Risoluzione ottica della N-metilamfetamina attraverso la formazione di sali diastereoisomerici con acido 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoiltartarico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI E ELEMÉR FOGASSY
Dipartimento di Tecnologia Chimica Organica, Università Tecnica di Budapest, Budapest, Ungheria
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Forse questo vi aiuterà ulteriormente, ma non l'ho ancora testato personalmente. Potrei guardare nelle mie cartelle e forse riesco a trovare il PDF originale.
Procedura generale per gli esperimenti di racemizzazione. A
soluzione 0,06 M di ammina (100 mg) e di tiolo (1,2 o 0,2 equiv.)
in benzene è stata fatta rifluire per 2 ore (condizione stechiometrica) o 7 ore (condizione catalitica) in
h (condizione stechiometrica) o 7 h (condizione catalitica) in presenza di AIBN (una quantità complessiva di AIBN
AIBN (una quantità complessiva di 20 mol % di AIBN è stata divisa in tre porzioni uguali (quando il tempo di reazione > 2).
(quando il tempo di reazione è > 2 h) che sono state aggiunte succes sivamente ogni 2 h). Dopo la concentrazione, il residuo è stato diluito
con HCl (1 M) e la soluzione è stata lavata con Et2O. La
fase acquosa è stata basificata con carbonato di sodio saturo e
ed estratta con Et2O. L'ammina pura è stata isolata dopo
essiccazione su MgSO4 e concentrazione
Procedura generale per gli esperimenti di racemizzazione. A
soluzione 0,06 M di ammina (100 mg) e di tiolo (1,2 o 0,2 equiv.)
in benzene è stata fatta rifluire per 2 ore (condizione stechiometrica) o 7 ore (condizione catalitica) in
h (condizione stechiometrica) o 7 h (condizione catalitica) in presenza di AIBN (una quantità complessiva di AIBN
AIBN (una quantità complessiva di 20 mol % di AIBN è stata divisa in tre porzioni uguali (quando il tempo di reazione > 2).
(quando il tempo di reazione è > 2 h) che sono state aggiunte succes sivamente ogni 2 h). Dopo la concentrazione, il residuo è stato diluito
con HCl (1 M) e la soluzione è stata lavata con Et2O. La
fase acquosa è stata basificata con carbonato di sodio saturo e
ed estratta con Et2O. L'ammina pura è stata isolata dopo
essiccazione su MgSO4 e concentrazione
- By Sciencenutz
Ho accesso all'aibn e al tiolo, ma gradirei un aiuto per quanto riguarda i rapporti corretti convertiti in kg di L-metilbase. Posterò i miei risultati
Fantastico, grazie Acab1312, hai già fatto più di quanto la mia ricerca abbia mostrato. Proverò sicuramente questa procedura, l'unico problema è dove ottenere AIBN, qualche suggerimento, a parte le grandi braccia estese di LE.
- By Acab1312
Per l'AIBN ho trovato solo qualcosa dalla Cina
- By HerrHaber
c'è un elenco su questo forum da qualche parte e un indirizzo e-mail di constantilyos o qualcosa del genere.... utenti gli danno una buona recensione perché il ragazzo invierà praticamente qualsiasi prodotto chimico con grande discrezione al suo prezzo (che è appena superiore al prezzo sigmaaldrich)