Forse questo vi aiuterà ulteriormente, ma non l'ho ancora testato personalmente. Potrei guardare nelle mie cartelle e forse riesco a trovare il PDF originale.
Procedura generale per gli esperimenti di racemizzazione. A
soluzione 0,06 M di ammina (100 mg) e di tiolo (1,2 o 0,2 equiv.)
in benzene è stata fatta rifluire per 2 ore (condizione stechiometrica) o 7 ore (condizione catalitica) in
h (condizione stechiometrica) o 7 h (condizione catalitica) in presenza di AIBN (una quantità complessiva di AIBN
AIBN (una quantità complessiva di 20 mol % di AIBN è stata divisa in tre porzioni uguali (quando il tempo di reazione > 2).
(quando il tempo di reazione è > 2 h) che sono state aggiunte succes sivamente ogni 2 h). Dopo la concentrazione, il residuo è stato diluito
con HCl (1 M) e la soluzione è stata lavata con Et2O. La
fase acquosa è stata basificata con carbonato di sodio saturo e
ed estratta con Et2O. L'ammina pura è stata isolata dopo
essiccazione su MgSO4 e concentrazione
Procedura generale per gli esperimenti di racemizzazione. A
soluzione 0,06 M di ammina (100 mg) e di tiolo (1,2 o 0,2 equiv.)
in benzene è stata fatta rifluire per 2 ore (condizione stechiometrica) o 7 ore (condizione catalitica) in
h (condizione stechiometrica) o 7 h (condizione catalitica) in presenza di AIBN (una quantità complessiva di AIBN
AIBN (una quantità complessiva di 20 mol % di AIBN è stata divisa in tre porzioni uguali (quando il tempo di reazione > 2).
(quando il tempo di reazione è > 2 h) che sono state aggiunte succes sivamente ogni 2 h). Dopo la concentrazione, il residuo è stato diluito
con HCl (1 M) e la soluzione è stata lavata con Et2O. La
fase acquosa è stata basificata con carbonato di sodio saturo e
ed estratta con Et2O. L'ammina pura è stata isolata dopo
essiccazione su MgSO4 e concentrazione
- By Sciencenutz
Ho accesso all'aibn e al tiolo, ma gradirei un aiuto per quanto riguarda i rapporti corretti convertiti in kg di L-metilbase. Posterò i miei risultati
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- By HerrHaber
la procedura descritta sopra è su scala analitica e bisogna prima capire chiaramente tutto ciò che viene detto (per esempio, una soluzione 0,06M di ammina in benzene da 1 kg sarebbe davvero su scala industriale e il benzene è notoriamente cancerogeno, anche se ha un buon odore), è necessario padroneggiare il calcolo di conversione intermolare e comprendere appieno cosa sono gli eqivalenti molari del 20%... i chimici di solito scrivono in questo modo perché è più rilevante per loro rispetto a una ricetta di cheesecake
- By HerrHaber
Vi prego di scusarmi se il mio commento è stato un po' acido... è lo stigma dell'introduzione del fosgene sui campi di battaglia che mi rende un po' arrogante all'apparenza, ma in realtà non sono una persona così cattiva, solo forse severa nei confronti delle conoscenze chimiche (e soprattutto di me stesso). Fare i calcoli al posto vostro non sarà educativo da parte mia, ma se ci provate prometto di correggerlo e di guidarvi gentilmente.
- By Sciencenutz
Ecco i pesi di tutte e 3 le sostanze.
L metanfetamina 149,23g/mol
Metiltioglicolato 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Quindi sarebbe 1 mol di L-metanfetamina e c'è scritto 0,2 uguale quindi 106,14x0,2=21,22g. E un 20% per l'aibn è 32,84g.
Quindi diciamo che ho fatto 149.23g di L-met e 21.22g di tiolo e ho fatto rifluire per 7 ore mentre ogni 2 ore aggiungevo 10.94g (32.84/3=10.94g) di AIBN.
Questi sarebbero i numeri corretti?
L metanfetamina 149,23g/mol
Metiltioglicolato 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Quindi sarebbe 1 mol di L-metanfetamina e c'è scritto 0,2 uguale quindi 106,14x0,2=21,22g. E un 20% per l'aibn è 32,84g.
Quindi diciamo che ho fatto 149.23g di L-met e 21.22g di tiolo e ho fatto rifluire per 7 ore mentre ogni 2 ore aggiungevo 10.94g (32.84/3=10.94g) di AIBN.
Questi sarebbero i numeri corretti?
- By HerrHaber
Questo sembra corretto, mi dispiace di averti giudicato ancora una volta in modo severo, ma non dimenticare la concentrazione di ammina nel soilvent, che si dice essere 0,06M di benzene (questa concentrazione è troppo bassa sulla scala preparativa e si consiglia di sostituire il benzene con il toluene, a meno che non ci sia un rapporto di ebollizione, il benzene bolle a circa 68C e il toluene a 110C).
- By HerrHaber
Correzione: il punto di ebollizione è rilevante in quanto è necessario il riflusso, quindi bisogna fare attenzione ai vapori inalati in quanto si tratta di una sostanza cancerogena atipica, anche se non molto potente, che può indurre gravi danni al fegato in caso di esposizione cronica. Anche il punto di ebollizione del benzene che ho citato è a memoria e dovreste verificarlo. Confido che le masse molari siano state controllate da voi, quindi non ho fatto alcuna documentazione, ma mi sono solo assicurato che il vostro pensiero sia quello di un chimico.
- By btcboss2022
Questo è corretto Ho trovato questo stesso processo qualche tempo fa e il problema è solo possibile in che le quantità più alte non funziona correttamente così a molto tempo per le quantità basse non ho provato.
- By Sciencenutz
Quindi sarebbe L meth HCl o potrei usare la base libera? E btcboss cosa intende con "quelli più alti non funzionano"? Inoltre non mi piace nemmeno il benzene, forse un sostituto adatto sarebbe l'acetonitrile, dato che il bp del benzene è 80 e quello dell'acetonitrile 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Dovrebbe essere da una soluzione di L-Meth freebase con il tiolo.
Intendo dire che questo processo non è efficiente in quantità maggiori.
Intendo dire che questo processo non è efficiente in quantità maggiori.
- By Sciencenutz
Ci sono altri modi che conoscete? Dalla lettura che ho fatto, ci sono molti articoli che dicono che i cartelli messicani fanno questo su scala piuttosto massiccia... perché questo non sarebbe adatto per la grande scala?
- By K-Cyanide
Sono anche desideroso di approfondire questo argomento. Anche le autorità dell'UE scrivono nelle loro pubblicazioni dell'uso massiccio di questo tipo di metodo di "riciclaggio" per la frazione di L-metilene altrimenti smaltita. Troverò uno degli articoli e lo posterò qui.
Un argomento che il chimico clandestino deve sempre affrontare, quando segue i documenti accademici/scientifici, sono gli alti rapporti tra solvente e composto che vengono utilizzati. La concentrazione di 0,06 M di base L-metilica è ridicola, per la chimica preparativa o per la chimica clandestina decente è del tutto inutile.
Quindi, in realtà, abbiamo bisogno di sviluppare un metodo pratico derivato da informazioni esistenti come questo documento.
Temo che chiedere supporto ai cartelli messicani non sia una strada alternativa per raccogliere conoscenze. *smile*
Ho un po' di esperienza nella "conversione" e nell'applicazione di documenti scientifici alle condizioni del seminterrato, anche se non (ancora) per la metanfetamina.
Una domanda: Quale voce della tabella 5 del documento hai determinato per la L-metanfetamina /0,2equiv. metiltio rispettivamente?
Un argomento che il chimico clandestino deve sempre affrontare, quando segue i documenti accademici/scientifici, sono gli alti rapporti tra solvente e composto che vengono utilizzati. La concentrazione di 0,06 M di base L-metilica è ridicola, per la chimica preparativa o per la chimica clandestina decente è del tutto inutile.
Quindi, in realtà, abbiamo bisogno di sviluppare un metodo pratico derivato da informazioni esistenti come questo documento.
Temo che chiedere supporto ai cartelli messicani non sia una strada alternativa per raccogliere conoscenze. *smile*
Ho un po' di esperienza nella "conversione" e nell'applicazione di documenti scientifici alle condizioni del seminterrato, anche se non (ancora) per la metanfetamina.
Una domanda: Quale voce della tabella 5 del documento hai determinato per la L-metanfetamina /0,2equiv. metiltio rispettivamente?
- By Sciencenutz
Sì, ne userei quanto basta per sciogliere comodamente il benzene, dato che questo sarebbe su una scala di 25 kg e non avrebbe senso... Ho tutti i prodotti chimici accessibili, quindi qualsiasi informazione mi aiuterebbe, dato che posso testarlo abbastanza facilmente... Hai qualche idea su un sostituto del benzene o deve essere usato il benzene?
- By K-Cyanide
Sì, sembra ragionevole, come regola empirica suggerirei un rapporto di volume compreso tra 1:6 e 1:10, in questo caso 1:10 sarebbe 1000ml di base libera di L-metanfetamina sciolta in 10.000ml di benzene.
La scelta del solvente è determinata da vari fattori. Per quanto ne so, questi sono il punto di ebollizione quando si usa un riflusso (HerrHaber l'ha già detto), la solubilità del solvente in acqua e viceversa quando si applicano procedure sensibili all'acqua (ad esempio le reazioni di Grignard), la tossicità detta, la polarità ecc.
Quindi cosa sceglierei in questo caso: Credo che anche il Toluene dovrebbe andare bene, così come lo Xilene, e l'acetato di etile? L'hai già preso in considerazione?
La scelta del solvente è determinata da vari fattori. Per quanto ne so, questi sono il punto di ebollizione quando si usa un riflusso (HerrHaber l'ha già detto), la solubilità del solvente in acqua e viceversa quando si applicano procedure sensibili all'acqua (ad esempio le reazioni di Grignard), la tossicità detta, la polarità ecc.
Quindi cosa sceglierei in questo caso: Credo che anche il Toluene dovrebbe andare bene, così come lo Xilene, e l'acetato di etile? L'hai già preso in considerazione?
- By btcboss2022
Per quanto ne so (non sono ufficialmente un chimico) l'AIBN è un iniziatore radicale e il tiolo (in questo caso il metiltioglicolato) reagisce con l'AIBN creando un altro radicale, quindi come radicali hanno vita breve in presenza di ossigeno o acqua, per questo motivo penso che sarebbe difficile mantenere un processo efficiente su larga scala senza un'atmosfera inerte.
In un'atmosfera inerte potrebbe essere possibile.
In assenza di condizioni di atmosfera inerte vorrei provare (infatti quando ho tempo libero spero di farlo) in condizione stechiometrica (riflusso 2 ore) con queste quantità:
0,06 M di soluzione di base libera in toluene
Metiltiociclato 1,3 equiv.
30 mol % AIBN
Il motivo è che con meno tempo di reazione c'è meno possibilità di perdita di prodotto a causa dei radicali in presenza di ossigeno, per questo motivo aggiungerei un po' più di tiolo e AIBN rispetto al processo originale.
QUESTO È QUELLO CHE PROVEREI IO, NON SIGNIFICA CHE SIA UN METODO UFFICIALE O SIMILE E POTREI SBAGLIARMI.
In un'atmosfera inerte potrebbe essere possibile.
In assenza di condizioni di atmosfera inerte vorrei provare (infatti quando ho tempo libero spero di farlo) in condizione stechiometrica (riflusso 2 ore) con queste quantità:
0,06 M di soluzione di base libera in toluene
Metiltiociclato 1,3 equiv.
30 mol % AIBN
Il motivo è che con meno tempo di reazione c'è meno possibilità di perdita di prodotto a causa dei radicali in presenza di ossigeno, per questo motivo aggiungerei un po' più di tiolo e AIBN rispetto al processo originale.
QUESTO È QUELLO CHE PROVEREI IO, NON SIGNIFICA CHE SIA UN METODO UFFICIALE O SIMILE E POTREI SBAGLIARMI.
- By btcboss2022
Ho dimenticato di commentare gli altri modi che mi avete chiesto:
Un altro modo possibile con il nichel di Raney come catalizzatore in condizioni di pressione. (Non ho mai provato solo la letteratura)
In ogni caso non mi piace parlare così tanto di processi che non ho testato personalmente, ma questo è abbastanza interessante da rendere partecipe anche il mio basso profilo nella chimica.
Questo documento potrebbe aiutare con il processo del thread.
Un altro modo possibile con il nichel di Raney come catalizzatore in condizioni di pressione. (Non ho mai provato solo la letteratura)
In ogni caso non mi piace parlare così tanto di processi che non ho testato personalmente, ma questo è abbastanza interessante da rendere partecipe anche il mio basso profilo nella chimica.
Questo documento potrebbe aiutare con il processo del thread.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Quindi il toluene va fatto rifluire e non solo portato a 80c? E a quanto corrisponde 0,06 M in grammi di base libera? Sono un po' confuso su questa parte.
- By btcboss2022
Un'altra possibile via potrebbe essere l'epimerizzazione in questo caso con HCL in toluene.
Questo documento potrebbe essere d'aiuto:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Questo documento potrebbe essere d'aiuto:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538