P2P a (d)-Fenil-2-propanolo Possibile?

[Acab1312]

Forse questo vi aiuterà ulteriormente, ma non l'ho ancora testato personalmente. Potrei guardare nelle mie cartelle e forse riesco a trovare il PDF originale.

Procedura generale per gli esperimenti di racemizzazione. A
soluzione 0,06 M di ammina (100 mg) e di tiolo (1,2 o 0,2 equiv.)
in benzene è stata fatta rifluire per 2 ore (condizione stechiometrica) o 7 ore (condizione catalitica) in
h (condizione stechiometrica) o 7 h (condizione catalitica) in presenza di AIBN (una quantità complessiva di AIBN
AIBN (una quantità complessiva di 20 mol % di AIBN è stata divisa in tre porzioni uguali (quando il tempo di reazione > 2).
(quando il tempo di reazione è > 2 h) che sono state aggiunte succes￾ sivamente ogni 2 h). Dopo la concentrazione, il residuo è stato diluito
con HCl (1 M) e la soluzione è stata lavata con Et2O. La
fase acquosa è stata basificata con carbonato di sodio saturo e
ed estratta con Et2O. L'ammina pura è stata isolata dopo
essiccazione su MgSO4 e concentrazione

 

[Sciencenutz]

Ho accesso all'aibn e al tiolo, ma gradirei un aiuto per quanto riguarda i rapporti corretti convertiti in kg di L-metilbase. Posterò i miei risultati

 

[btcboss2022]

Se io facessi rifluire la miscela non significa che il riflusso inizierà a b.p. del toluene e 0,06M è la concentrazione in grammi che dipenderà dalla quantità di solvente utilizzato.

 

[Sciencenutz]

Ecco i pesi di tutti e 3.

L metanfetamina 149,23g/mol
Metile tiogilcolato 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol

Quindi sarebbe 1 mol di L-metanfetamina e dice 0,2 uguale quindi 106,14x0,2=21,22g. E il 20% per l'aibn è 32,84g.

Quindi diciamo che ho fatto 149.23g di L-meth freebase con 500ml di toluene e 21.22g di tiolo e ho fatto rifluire per 7 ore mentre ogni 2 ore aggiungevo 10.94g (32.84/3=10.94g) di AIBN.

Questi sarebbero i numeri corretti? Sono ancora un po' confuso su questo 0,06M e su come scalarlo.

 

[btcboss2022]

500 ml di toluene per mol? Come si calcola?
Il calcolo dei litri per mole del processo cartaceo per una concentrazione di 0,06 M dovrebbe essere:
149,23gr*0,06M=8,95gr di base libera per litro.
149,23gr/8,95gr=16,67L di solvente (toluene) per mol di base libera

Si tratta di una concentrazione molto bassa, ma nelle reazioni tra radicali si possono generare molti prodotti secondari, quindi credo che questo sia il motivo di questa bassa concentrazione.
Penso che non ci sarebbero problemi se si usasse una concentrazione 10 volte superiore, utilizzando 1,66 l di toluene per mole di base libera.
Un altro punto è perché ti concentri su un processo di 7 ore quando puoi farlo in 2 ore?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ok ragazzi, ma qualcuno ha provato a riscaldare con il reflusso in condizioni leggermente acide?
Semplice.
Sono pronto a scommettere che funzionerà, la domanda è quanto bene.

 

[HerrHaber]

Scommetto che sarà così, ma c'è un motivo per cui CHIMICA È TRIONFO e quindi qualcuno deve sperimentare questo con un rack di provette e diverse concentrazioni, pH, temperature e tempi di reazione... lavoro di ricerca. "Nessuno ha detto che era facile, nessuno ha detto che potrebbe essere così difficile, stiamo tornando all'inizio" Coldplay-The Scientist.

 

[UWe9o12jkied91d]

La scomparsa dell'attività ottica di una sostanza non è sempre correlata alla scomparsa del chirurgo.
alla scomparsa della chiralità della molecola. Può anche essere causata da trasformazioni reversibili di uno degli enantiomeri nell'altro, fino a raggiungere una miscela
equimolecolare di entrambi gli enantiomeri (una racemica). Questa trasformazione
chiamata racemizzazione può avvenire spontaneamente (cioè sotto l'azione di molecole di ter¬ra, si vedano ulteriori esempi per gli enantiomeri opzionali).
molecole, vedi ulteriori esempi per i derivati otticamente attivi del bifenil), oppure sotto l'azione di catalizzatori acidi o bacidi (v. vol. II, "Stereo-chimica II").

E dal vol. 2 della stereochimica, riferito all'acido tartarico, ma possiamo trarre alcune conclusioni che anche la feniletilammina su cui stiamo lavorando ha parametri simili che fanno le stesse cose, chissà che non sia la stessa cosa.


Racemizzazione. Riscaldando l'acido (+)-tartrico con acqua, a 160°.
con acqua, a 160°, viene ampiamente convertito in acido meso-tartarico (per racemizzazione di un singolo gruppo CHOH). Nelle stesse condizioni, ma a 175°, si forma una percentuale maggiore di acido (it)-tartarico (per racemizzazione di entrambi i gruppi CHOH). Questa reazione è fortemente catalizzata dalle basi; al riscaldamento con una soluzione di idrossido di sodio, la racemizzazione avviene a 100°. Anche l'acido HCl diluito ha un'azione catalitica, ma più debole (la temperatura necessaria per osservare la reazione è di 120-140°).
Questa reazione di racemizzazione viene utilizzata per ottenere gli acidi meso-tartarico e (±)-tartarico. Racemizzazioni di questo tipo si osservano anche con altri acidi α-sostituiti.

 

[btcboss2022]

Non credo che funzioni per la racemizzazione, la descarbossilazione o l'idrolisi non racemizzano un enantiomero L freebase.

 

[UWe9o12jkied91d]

quantità catalitiche, non credo che si idrolizzerà così velocemente

 

[btcboss2022]

Ok, fammi provare e pubblica qui i risultati, ok?

 

[UWe9o12jkied91d]

non c'è da stupirsi che ti chiamino il capo
Se deve essere sotto i 90 userei il benzene, ma se i 90 non bastano vai di toluene, xilene e così via.

 

[HerrHaber]

In breve, tutto ruota intorno all'equilibrio e al tempo di reazione, che credo sia la forza motrice principale (anche il catalizzatore è un must). Ricordo che non mi è stato permesso di lasciare una reazione durante la notte perché il mio professore mi aveva promesso che si sarebbe racemizzata e io lavoravo nel laboratorio di stereochimica, quindi l'equilibrio era il nemico.

 

[btcboss2022]

Lo farò con acqua, NaOH e HCL anche i 3 percorsi ok? Dopo i risultati ne riparliamo.

 

[UWe9o12jkied91d]

Sono entusiasta di vedere i risultati

 

[btcboss2022]

Chi mi chiama il capo? ahahah la prima volta che lo vedo non credo proprio ahahah ma grazie lo stesso ;-)

 

[HerrHaber]

come un vero ricercatore!

 

[btcboss2022]

Questo è il mio piano:
Ho L-Meth HCL, prendo 45gr (15+15+15) e lo metto in freebase.
Una volta ottenuta la L-Meth freebase rifarò il processo di separazione tartarica per cercare di avere la massima quantità di L enantiomero.
Dividerò la L-metilfosfato risparamato in 3 parti uguali e farò i 3 percorsi come descritto qui.
Una volta finito rifarò il processo di separazione tartarica e vedremo i risultati.
Grazie.

 

[Sciencenutz]

Risultati entusiasmanti!

 

[K-Cyanide]

Le proposte di btcboss20200 sono ben fondate. In ogni caso, preparatevi a fare molti tentativi per ottenere risultati decenti. Inizierei con un metodo che si avvicina di più a quello del documento. Si tratta di eseguire la reazione ceteris paribus con un diverso rapporto tra solvente e L-Meth freebase. Per questo motivo si può trascurare il valore di 0,06 M perché è molto più alto. Si potrebbe quindi provare a eseguire una prova in condizioni di gas inerte. Questo si ottiene flussando il sistema con Argon e fornendo un flusso regolare di Argon attraverso l'acido solforico. Non credo. L'argon è facilmente reperibile in piccole bottiglie a pressione nei negozi di articoli per la casa.
La temperatura di inizio del riflusso deve essere determinata provando con un piccolo lotto di prova. Non è necessario che sia il bp, è piuttosto un'eccezione.

 

[Sciencenutz]

Ok, lo proverò e vi farò sapere.

 

[Sciencenutz]

Tutto questo è un buon progresso e posterò anche i risultati... tutto ciò che so è che ho fatto i miei compiti sui fornitori cinesi in grandi quantità e i conti non tornano per i messicani, che non possono fare soldi nemmeno all'ingrosso e a basso costo di manodopera se non riciclano... quindi lo stanno facendo in qualche modo.