Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[Fenster]

Sto eseguendo lo stesso processo nella stessa fase. Non aspettatevi molto aiuto dal team. Sembra che abbiano abbandonato questo articolo. Credo che molti scritti siano semplicemente copiati.



Si consideri che il MEK e la benzaldeide hanno peso molecolare e densità diversi. Pertanto 100 ml di MEK non sono 100 g. Questo sarà un problema solo in seguito, quando si andranno ad aggiungere 100g di h202(50%).

In questo documento ci sono diverse misure in cui un lato della reazione è indicato in grammi e l'altro in MLS. L'H2O2 è indicata in grammi di una miscela 50/50. Quindi bisogna tenere conto dell'acqua e del perossido quando si calcola il MLS dal peso. A meno che non si inizi a pesare i liquidi.

Fammi sapere come va, quando ho fatto la reazione a 0,1 M ho finito per avere rese così scarse che non sono riuscito a estrarre il p2p dalla schifezza di catrame. Questo articolo non ti informa molto su cosa aspettarti. Si ha l'impressione che basti estrarre e distillare.

Fatemi sapere come andrete ad estrarre l'MPB domani. La tua miscela Rx è diventata rosso vivo?

 

[Ortist]

Questo documento contiene alcuni errori gravi, ecco perché. In particolare, l'ultimo passaggio è completamente sbagliato. Se lo si esegue come descritto, si otterrà catrame e qualche percentuale di p2p.

 

[Mo0odi]

Esiste un'alternativa al perossido di idrogeno?

 

[Ortist]

La procedura originale di Twodogs utilizza l'acido perborico prodotto in situ da acido acetico e perborato di sodio. Il percorso perborico è un po' complicato e richiede un filtraggio.

 

[TheNut22]

Una volta ho usato l'acido performico e ha funzionato, ma non quanto l'acido peracetico.

 

[billythekid]

per borico e GAA fa peracetico

 

[mithyl2]

Qual è il modo migliore per ottenere il 50% di perossido di idrogeno?

deve essere esattamente il 50%?

 

[skanderbeg]

Esegui dei tutorial su YT e fai i tuoi calcoli con la percentuale di perossido che hai. A parte questo, acquistate da alfa aesar. Sì, è meglio usare il 50% perché ha molta acqua come stabilizzante/diluente e può (non lo so per certo) interferire con la reazione.

 

[mithyl2]

Ho visto alcuni di questi e il metodo sembra essere quello di far bollire l'acqua in modo che la percentuale di perossido aumenti, ma questo è molto impreciso.

Ma se c'è un modo accurato per farlo, allora va bene. potresti fare un po' di luce su questo?

Inoltre, esiste un'alternativa al perossido di idrogeno?

 

[skanderbeg]

Il metodo dei due cani non ha mai conosciuto alternative. Ma si può aprire aria bollire l'acqua fino a raggiungere circa il 25% di concentrazione. Dopo mi ripeto di nuovo fare i vostri calcoli. Distillate l'acqua sotto vuoto (-30inHg va bene) e dovrebbe bollire a 50-60 gradi Celsius. Fate i vostri calcoli su quanta acqua dovete far bollire per raggiungere una concentrazione del 50% .

 

[mithyl2]

Grazie. se non c'è un prodotto chimico sostitutivo, proverò questo metodo.

il perossido di idrogeno deve essere esattamente al 50%?

 

[Ortist]

È consigliabile, altrimenti si otterrà una percentuale di acido peracetico molto bassa. Su Internet si trovano dei grafici relativi alla % di H2O2 rispetto alla % di acido peracetico ottenuta. Un'alta % di H2O2 è essenziale.

 

[Ortist]

L'articolo originale di twodogs non usa il perossido. Utilizza il perborato di sodio.
100 g di chetone, 143 g di perborato di sodio, 625 ml di acido acetico, 50-60 gradi Celsius, 6 ore di miscelazione. Si tratta di una reazione esotermica, quindi controllare la temperatura e raffreddare se necessario.

 

[mithyl2]

Secondo voi, se distillassi più del 50% dell'acqua dal perossido di idrogeno per assicurarmi di avere almeno il 50%, funzionerebbe meglio? La reazione sarebbe compromessa se usassi una concentrazione troppo alta di perossido di idrogeno?

 

[Ortist]

sì, è possibile distillare l'acqua per renderla più concentrata. è un po' pericoloso, guardate i video su youtube su come concentrare l'H2O2. non cercate di farne più del 50% perché diventa esplosivo.

 

[waltjr5858]

Sì, quando si fa bollire il liquido è necessario pesarlo su una bilancia accurata e controllare la densità fino a raggiungere il 50%.

 

[Ortist]

L'intera procedura di sintesi mi fa pensare che il tizio che l'ha postata non l'abbia mai provata.

1. È meglio usare un rapporto molare 1:2 tra PhCHO e MEK.
2. Per ogni 100 g di PhCHO sono necessari circa 20 g di HCL, non solo "bolle 1,5 ore".
È possibile utilizzare HCL acquoso al 35%...37%.
3. La miscela di reazione deve essere raffreddata per almeno 6 ore dopo l'aggiunta di tutto l'HCL.
4. La miscela di reazione DEVE rimanere a temperatura ambiente per ALMENO 24 ore.
5. Il RM deve essere lavato una volta con acqua e una volta con bicarbonato di sodio.
6. Distillare l'eccesso di MEK a pressione atmosferica.
7. Distillare il prodotto sotto vuoto.
8. Da 1000 g di PhCHO si otterranno al massimo 900 g di chetone.

Bayer-Villager:
1. La vostra quantità di acido acetico è folle
2. L'acido peracetico deve essere preparato in anticipo, non basta "mettere tutto insieme".

Fase di saponificazione:
Assolutamente irrealistico. Nel migliore dei casi si può ottenere il 35% in peso/peso, ma di solito è inferiore.

 

[handle]

Circa 45,4 mL di soluzione di HCl al 37% per ottenere 20 grammi di HCl.
Circa 53,9 mL di soluzione di HCl al 32% per ottenere 20 grammi di HCl.

 

[Ortist]

saponificazione in NaOH acquoso a 50 gradi?! È una pessima idea

 

[gmo]

Quale temperatura è richiesta?

 

[mckennai]

Stai già provando o stai solo chiedendo? Sto quasi provando quella ricetta, solo che Williams mi guida e mi indirizza. Penso di aver fatto ottenendo primo intermedio ho 3butane2one ora sono su acetossi sintetizzare fase 2. Se si sta già cercando di sintetizzare Ill essere felice di parlare e rimanere in contatto con voi

 

[gmo]

Ho provato una volta senza successo, ora voglio ricominciare con il metodo combinato citato e con le opinioni di amici e alcune semplici iniziative. Sarò felice di collaborare con voi

 

[waltjr5858]

Sì, se hai intenzione di scrivere che è una cattiva idea dovresti probabilmente spiegare perché e il modo corretto con un riferimento, se possibile, per aiutare coloro che stanno cercando di realizzarlo....

 

[the money]

Vorrei davvero che ci fosse un video sulla sintesi P2P di benzaldeide e metiletilchetone (MEK) Come sapete, chiunque può procurarsi il metiletilchetone (MEK) dai negozi, c'è anche un video per voi sulla sintesi della benzaldeide dai negozi.

 

[Katty Korner]

Si può usare l'oxone per sostituire il perossido di idrogeno? Non contiene acqua, di solito ha un po' di tampone per non essere troppo acido, ma si può ottenere anche senza, se non sbaglio.

 

[Ortist]

Sì, può essere usato, ma non solo al posto dell'H2O2. Ci sono diversi brevetti su internet che riguardano l'uso dell'ossone in bayer-villiger su chetoni insaturi.

 

[Katty Korner]

Suppongo che possa essere utilizzato al posto, almeno in parte, dell'acido acetico.

Cercherò tali brevetti, grazie.

 

[Ortist]

nella fase 3 di questo metodo si deve eliminare il p2p sotto vuoto. in questa fase di saponificazione si creano molti prodotti collaterali e catrame. il risultato reale è di circa 300 g di p2p.

 

[Katty Korner]

Suppongo che possa essere utilizzato al posto, almeno in parte, dell'acido acetico.

Cercherò tali brevetti, grazie.

 

[lalalander]

Tutti dicono che questo metodo ha dei difetti. Qualcuno ha mai ottenuto rese significative con questo metodo?

 

[Ortist]

Ho usato questo metodo molte volte. Modificato un po'. I migliori risultati che ho ottenuto sono stati 30 ml di P2P da 100 ml di benzaldeide. Conosco anche alcune persone che hanno fatto molte ricerche su questa reazione; i loro risultati migliori sono stati di circa 35 ml di P2P.

Metodo di lavoro:

1. Metil-fenil-butenone preparato come segue: 500 ml di benzaldeide vengono mescolati con 1000 ml di MEK. La miscela viene raffreddata in un contenitore pieno di ghiaccio a circa +5 gradi.
2. Si aggiunge HCL acquoso al 35-37% (100 g di HCL puro corrispondono a circa 286 ml di HCL al 37%).
3. Mescolare e tenere in un secchio con ghiaccio per tutta la notte, per far sciogliere il ghiaccio.
4. Attendere altre 24 ore
5. Mettere il tutto in un imbuto separatore, scartando lo strato inferiore.
6. Lavare la miscela marrone scuro-rossa con 500 ml di acqua, scartare l'acqua.
7. Distillare tutto ciò che bolle al di sotto dei 150 gradi a pressione atmosferica e scartare.
8. Distillare il resto sotto vuoto per ottenere un olio giallo.

Quest'olio si scurisce in piedi entro una settimana.


Bayer-Villiger:
1. Aggiungere 100 ml di olio preparato sopra alla miscela di 300 ml di acido acetico glaciale e 100 ml di perossido di idrogeno al 50%.
2. Riscaldare e mescolare a 55 gradi.
3. Quando inizia la reazione, la temperatura sale oltre i 55-60 gradi (circa 1-2 ore): questa è l'indicazione per spegnere il riscaldamento. Se la temperatura sale a 70, raffreddare un po' la beuta sotto l'acqua corrente.
4. Mescolare finché la temperatura non torna a 50-55 gradi, quindi riaccendere il riscaldamento.
5. Mescolare e riscaldare per 6 ore
7. Versare la miscela in 1 litro d'acqua, estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
8. Distillare il DCM


Saponificazione:
1. Mettere il prodotto Bayer-Villiger della fase precedente in un pallone con agitazione. Aggiungere lentamente
soluzione di NaOH (30 g di NaOH, 250 ml di acqua, 250 ml di etanolo). Lentamente, cioè a gocce, circa 3..5 gocce al secondo. La miscela diventa rosso-arancio

2. Al termine dell'aggiunta, il pH deve essere superiore a 12.
3. Aggiungere alla miscela l'acido acetico (in qualsiasi percentuale) fino a raggiungere un pH neutro. La miscela diventa gialla
4. Versare il tutto in 1 litro di acqua ed estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
5. Distillare il DCM e le tracce di etanolo a pressione atmosferica.
6. Distillare il P2P sotto vuoto.
7. Nel matraccio rimarrà molto catrame.

 

[TheNut22]

Sono assolutamente d'accordo. Mi dispiace che la mia frustrazione arrivi a volte piuttosto velocemente. Ortist, tu sai cosa stai facendo. Grazie!

 

[ZMI_AA0B]

Professore, ho fallito con il suo metodo! È necessario il riflusso quando si riscaldano e si mescolano 100 ml di olio, 100 ml di perossido di idrogeno e 300 ml di acido acetico glaciale? Non ho usato il riflusso e ho estratto con la diga, ma è rimasto solo il liquido dello strato inferiore, di colore più scuro.

 

[Ortist]

È possibile distillare il P2P anche con l'acqua, ma è molto lento. Tuttavia, si DEVE distillare il metil-fenil-nutenone sotto vuoto perché c'è una quantità significativa di schifezze e l'MPB non si distilla con l'acqua.

 

[TheNut22]

Ok, e io non ho distillato nulla. Non l'MPB, l'acetossi o il mio P2P, ma l'aspetto negativo è che non ho fatto bene la saponificazione dell'acetossi. Quando l'ho fatta bene, ho ottenuto 13 g di P2P arancione scuro, che ho lavato alla maniera dello zio Fester. Ho ottenuto un P2P così pulito che ci vedo attraverso. Inoltre, ha funzionato nel mio Leuckart con formammide più catalizzatore di formiato di ammonio e catalizzatore ZnCl2 (può essere usato). Ho il catalizzatore migliore, AlCl3, per Leuckart, ma stavo pensando che ho sbagliato. Quindi, con la giusta purificazione (ho purificato anche il mio acetossi, e ho ottenuto un olio giallo dall'odore molto dolce. E ho letto che in PDF, quando non hanno distillato il P2P e hanno analizzato le impurità, nel P2P c'erano impurità, ma in quantità MOLTO bassa.

Non ho più nemmeno un apparecchio per la distillazione, perché quelli economici che ho comprato si rompono molto facilmente. Per esempio, il mio agitatore magnetico si è rotto, nel mio mantello riscaldante, la prima settimana, se ricordo bene. Quindi, devo comprare di nuovo un'intera apparecchiatura. Ora ho solo l'erlenmeyer, il bastoncino di vetro rotto, la colonna di riflusso e il mantello riscaldante. Ho anche rotto il mio matraccio dosatore da 100 ml. DANNAZIONE!

Qualcuno può consigliarmi che tipo di apparecchiatura devo comprare per fare il vuoto per la distillazione. Ho i fori per il vuoto in quei bicchieri. E costano 24/40 dollari. Che cosa significhi, non lo so bene, penso che significhi la quantità di vuoto, o cosa?!

 

[TheNut22]

Queste erano solo le mie cazzate da P2P polimerizzato! E non potevo distillare il mio P2P. Ecco perché il mio Leuckart non ha funzionato nessuna delle volte che ci ho provato, e oh ragazzi, ci ho provato....