Tutti dicono che questo metodo ha dei difetti. Qualcuno ha mai ottenuto rese significative con questo metodo?
- By Ortist
Ho usato questo metodo molte volte. Modificato un po'. I migliori risultati che ho ottenuto sono stati 30 ml di P2P da 100 ml di benzaldeide. Conosco anche alcune persone che hanno fatto molte ricerche su questa reazione; i loro risultati migliori sono stati di circa 35 ml di P2P.
Metodo di lavoro:
1. Metil-fenil-butenone preparato come segue: 500 ml di benzaldeide vengono mescolati con 1000 ml di MEK. La miscela viene raffreddata in un contenitore pieno di ghiaccio a circa +5 gradi.
2. Si aggiunge HCL acquoso al 35-37% (100 g di HCL puro corrispondono a circa 286 ml di HCL al 37%).
3. Mescolare e tenere in un secchio con ghiaccio per tutta la notte, per far sciogliere il ghiaccio.
4. Attendere altre 24 ore
5. Mettere il tutto in un imbuto separatore, scartando lo strato inferiore.
6. Lavare la miscela marrone scuro-rossa con 500 ml di acqua, scartare l'acqua.
7. Distillare tutto ciò che bolle al di sotto dei 150 gradi a pressione atmosferica e scartare.
8. Distillare il resto sotto vuoto per ottenere un olio giallo.
Quest'olio si scurisce in piedi entro una settimana.
Bayer-Villiger:
1. Aggiungere 100 ml di olio preparato sopra alla miscela di 300 ml di acido acetico glaciale e 100 ml di perossido di idrogeno al 50%.
2. Riscaldare e mescolare a 55 gradi.
3. Quando inizia la reazione, la temperatura sale oltre i 55-60 gradi (circa 1-2 ore): questa è l'indicazione per spegnere il riscaldamento. Se la temperatura sale a 70, raffreddare un po' la beuta sotto l'acqua corrente.
4. Mescolare finché la temperatura non torna a 50-55 gradi, quindi riaccendere il riscaldamento.
5. Mescolare e riscaldare per 6 ore
7. Versare la miscela in 1 litro d'acqua, estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
8. Distillare il DCM
Saponificazione:
1. Mettere il prodotto Bayer-Villiger della fase precedente in un pallone con agitazione. Aggiungere lentamente
soluzione di NaOH (30 g di NaOH, 250 ml di acqua, 250 ml di etanolo). Lentamente, cioè a gocce, circa 3..5 gocce al secondo. La miscela diventa rosso-arancio
2. Al termine dell'aggiunta, il pH deve essere superiore a 12.
3. Aggiungere alla miscela l'acido acetico (in qualsiasi percentuale) fino a raggiungere un pH neutro. La miscela diventa gialla
4. Versare il tutto in 1 litro di acqua ed estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
5. Distillare il DCM e le tracce di etanolo a pressione atmosferica.
6. Distillare il P2P sotto vuoto.
7. Nel matraccio rimarrà molto catrame.
Metodo di lavoro:
1. Metil-fenil-butenone preparato come segue: 500 ml di benzaldeide vengono mescolati con 1000 ml di MEK. La miscela viene raffreddata in un contenitore pieno di ghiaccio a circa +5 gradi.
2. Si aggiunge HCL acquoso al 35-37% (100 g di HCL puro corrispondono a circa 286 ml di HCL al 37%).
3. Mescolare e tenere in un secchio con ghiaccio per tutta la notte, per far sciogliere il ghiaccio.
4. Attendere altre 24 ore
5. Mettere il tutto in un imbuto separatore, scartando lo strato inferiore.
6. Lavare la miscela marrone scuro-rossa con 500 ml di acqua, scartare l'acqua.
7. Distillare tutto ciò che bolle al di sotto dei 150 gradi a pressione atmosferica e scartare.
8. Distillare il resto sotto vuoto per ottenere un olio giallo.
Quest'olio si scurisce in piedi entro una settimana.
Bayer-Villiger:
1. Aggiungere 100 ml di olio preparato sopra alla miscela di 300 ml di acido acetico glaciale e 100 ml di perossido di idrogeno al 50%.
2. Riscaldare e mescolare a 55 gradi.
3. Quando inizia la reazione, la temperatura sale oltre i 55-60 gradi (circa 1-2 ore): questa è l'indicazione per spegnere il riscaldamento. Se la temperatura sale a 70, raffreddare un po' la beuta sotto l'acqua corrente.
4. Mescolare finché la temperatura non torna a 50-55 gradi, quindi riaccendere il riscaldamento.
5. Mescolare e riscaldare per 6 ore
7. Versare la miscela in 1 litro d'acqua, estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
8. Distillare il DCM
Saponificazione:
1. Mettere il prodotto Bayer-Villiger della fase precedente in un pallone con agitazione. Aggiungere lentamente
soluzione di NaOH (30 g di NaOH, 250 ml di acqua, 250 ml di etanolo). Lentamente, cioè a gocce, circa 3..5 gocce al secondo. La miscela diventa rosso-arancio
2. Al termine dell'aggiunta, il pH deve essere superiore a 12.
3. Aggiungere alla miscela l'acido acetico (in qualsiasi percentuale) fino a raggiungere un pH neutro. La miscela diventa gialla
4. Versare il tutto in 1 litro di acqua ed estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
5. Distillare il DCM e le tracce di etanolo a pressione atmosferica.
6. Distillare il P2P sotto vuoto.
7. Nel matraccio rimarrà molto catrame.
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- By ZMI_AA0B
Professore, ho fallito con il suo metodo! È necessario il riflusso quando si riscaldano e si mescolano 100 ml di olio, 100 ml di perossido di idrogeno e 300 ml di acido acetico glaciale? Non ho usato il riflusso e ho estratto con la diga, ma è rimasto solo il liquido dello strato inferiore, di colore più scuro.
- By Ortist
È possibile distillare il P2P anche con l'acqua, ma è molto lento. Tuttavia, si DEVE distillare il metil-fenil-nutenone sotto vuoto perché c'è una quantità significativa di schifezze e l'MPB non si distilla con l'acqua.
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- By lalalander
È un peccato. Sintetizzare il nitroetano per ottenere il P2NP inizia a sembrare più facile. Qualcuno sul forum ha detto di aver sintetizzato facilmente il P2P con il metodo della benzaldeide e del mek ad alta resa.
- By lalalander
A meno che non si veda un video su Benzadehit e MEK, sembra che questo problema non sarà risolto. O il tasso di rendimento non è realistico, o le persone stanno commettendo un errore significativo nella sintesi.
- By Ortist
Il loro sito si basa sul P2P grezzo. Non lo distillano. In pratica, è possibile ottenere 600+ ml di olio marrone dalla reazione pubblicata qui, ma contiene solo 250-300 ml di vero P2P. Il resto è catrame ad alta ebollizione. Questa reazione è nota dal 2006 (cercate su Google "twodogs aldol") e da allora è stata oggetto di molte ricerche. Non sono stati fatti molti miglioramenti.
- By Ortist
Anche il loro metodo di preparazione dell'MPB (prima fase) è sbagliato, in quanto la reazione richiede circa 2 giorni per essere completata. Altrimenti ci si ritrova con un sacco di benzaldeide non reagita.
La quantità di acido acetico glaciale è assolutamente folle. Capisco da dove viene: il metodo originale di twodogs usa un rapporto MPB:GAA di 1:6, ma è perché usava il perborato di sodio invece del perossido e il perborato ha una scarsa solubilità. Se si usa GAA/perossido si può usare una miscela MPB:GAA di 1:3..1:4. Può essere anche più bassa ma la reazione diventa troppo esotermica.
Questo metodo utilizza 1:10 MPB:GAA che è uno spreco.
La quantità di acido acetico glaciale è assolutamente folle. Capisco da dove viene: il metodo originale di twodogs usa un rapporto MPB:GAA di 1:6, ma è perché usava il perborato di sodio invece del perossido e il perborato ha una scarsa solubilità. Se si usa GAA/perossido si può usare una miscela MPB:GAA di 1:3..1:4. Può essere anche più bassa ma la reazione diventa troppo esotermica.
Questo metodo utilizza 1:10 MPB:GAA che è uno spreco.
- By lalalander
Ci sono alcune domande che vorrei porre e alle quali non riesco a trovare una risposta. Le dispiace se le chiedo?
- By lalalander
1 - Si dice che la conversione del P2P direttamente in metanfetamina sia più produttiva. Cosa ne pensa? Quale metodo si dovrebbe seguire?
2 - Quale percentuale di P2P possiamo teoricamente convertire in metanfetamina? Perché le mie conoscenze generali riguardano il P2NP e non posso dire di essere troppo informato.
3 - E infine, possiamo definire i prodotti racemici come completamente inutili da vendere?
2 - Quale percentuale di P2P possiamo teoricamente convertire in metanfetamina? Perché le mie conoscenze generali riguardano il P2NP e non posso dire di essere troppo informato.
3 - E infine, possiamo definire i prodotti racemici come completamente inutili da vendere?
- By Ortist
1. Boroidride o Al/Hg a seconda della quantità di P2P. L'Al/Hg non richiede condizioni asciutte, ma è una lavorazione disordinata (fanghi di Al) e il caricamento di più di 20..25 g di P2P è difficile da gestire (troppo esotermico). Si possono fare molte fiaschette di Al/Hg in parallelo. La boroidride è una procedura più pulita, ma l'acqua può danneggiare molto il terreno.
2. Circa il 70% molare. Da 1 g si ottiene all'incirca 1 g.
3. Io produco solo racemico ed è un buon prodotto. Più euforizzante, più energetica. Il racemico può essere convertito in D-metilico, ma si perde circa il 50%. La L-meth può essere trasformata in racemate, ma è un'altra storia.
2. Circa il 70% molare. Da 1 g si ottiene all'incirca 1 g.
3. Io produco solo racemico ed è un buon prodotto. Più euforizzante, più energetica. Il racemico può essere convertito in D-metilico, ma si perde circa il 50%. La L-meth può essere trasformata in racemate, ma è un'altra storia.
- By lalalander
Grazie. Poiché è un po' noioso ottenere alte rese nella sintesi P2P, penso che procederò con il metodo P2NP sintetizzando il nitroetano. Ho parlato con qualcuno che ha sintetizzato il nitroetano con un'elevata quantità di reagenti e ha detto di aver ottenuto risultati positivi. Ho anche avuto modo di vedere alcune immagini. Non vedo l'ora di condividere il risultato.
- By TheNut22
Ok, e io non ho distillato nulla. Non l'MPB, l'acetossi o il mio P2P, ma l'aspetto negativo è che non ho fatto bene la saponificazione dell'acetossi. Quando l'ho fatta bene, ho ottenuto 13 g di P2P arancione scuro, che ho lavato alla maniera dello zio Fester. Ho ottenuto un P2P così pulito che ci vedo attraverso. Inoltre, ha funzionato nel mio Leuckart con formammide più catalizzatore di formiato di ammonio e catalizzatore ZnCl2 (può essere usato). Ho il catalizzatore migliore, AlCl3, per Leuckart, ma stavo pensando che ho sbagliato. Quindi, con la giusta purificazione (ho purificato anche il mio acetossi, e ho ottenuto un olio giallo dall'odore molto dolce. E ho letto che in PDF, quando non hanno distillato il P2P e hanno analizzato le impurità, nel P2P c'erano impurità, ma in quantità MOLTO bassa.
Non ho più nemmeno un apparecchio per la distillazione, perché quelli economici che ho comprato si rompono molto facilmente. Per esempio, il mio agitatore magnetico si è rotto, nel mio mantello riscaldante, la prima settimana, se ricordo bene. Quindi, devo comprare di nuovo un'intera apparecchiatura. Ora ho solo l'erlenmeyer, il bastoncino di vetro rotto, la colonna di riflusso e il mantello riscaldante. Ho anche rotto il mio matraccio dosatore da 100 ml. DANNAZIONE!
Qualcuno può consigliarmi che tipo di apparecchiatura devo comprare per fare il vuoto per la distillazione. Ho i fori per il vuoto in quei bicchieri. E costano 24/40 dollari. Che cosa significhi, non lo so bene, penso che significhi la quantità di vuoto, o cosa?!
Non ho più nemmeno un apparecchio per la distillazione, perché quelli economici che ho comprato si rompono molto facilmente. Per esempio, il mio agitatore magnetico si è rotto, nel mio mantello riscaldante, la prima settimana, se ricordo bene. Quindi, devo comprare di nuovo un'intera apparecchiatura. Ora ho solo l'erlenmeyer, il bastoncino di vetro rotto, la colonna di riflusso e il mantello riscaldante. Ho anche rotto il mio matraccio dosatore da 100 ml. DANNAZIONE!
Qualcuno può consigliarmi che tipo di apparecchiatura devo comprare per fare il vuoto per la distillazione. Ho i fori per il vuoto in quei bicchieri. E costano 24/40 dollari. Che cosa significhi, non lo so bene, penso che significhi la quantità di vuoto, o cosa?!