Prima di cristallizzare è necessario ottenere la base libera; per la base libera uso il metodo NaBH4 e per cristallizzare la base libera ci sono molti metodi.
Sintesi dell'olio PMK da PMK (CAS 28578-16-7 forma di cera) su larga scala
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Avete sentito della vostra conversione (dalla prima pagina di questo topic) fatta in 316l ss? Lo chiedo perché nella reazione prima di aggiungere l'hcl - la sua forma di sale di sodio, e se qualcuno aggiunge l'acido forse ph è 2-3
, non forte 1 e l'hcl forse non mangia il 316 o lo mangia poco. L'acido citrico se funziona credo sia la strada migliore per l'acciaio 316.
, non forte 1 e l'hcl forse non mangia il 316 o lo mangia poco. L'acido citrico se funziona credo sia la strada migliore per l'acciaio 316.
- By btcboss2022
Nel mio caso utilizzo un reattore di vetro. Nella fase di acidificazione l'acido citrico dovrebbe funzionare in rapporto molare equivalente.
@btcboss2022 Fatto interessante, ho contato la tua resa di 3,72 kg in base all'equazione molare e ho ottenuto un risultato curioso: la resa è del 105%. La resa teorica del 100% è di 3557g.
Ci sono diverse opzioni per cui ciò accade: l'olio reso non è puro, la tua descrizione/calcolo è sbagliata.
Ci sono diverse opzioni per cui ciò accade: l'olio reso non è puro, la tua descrizione/calcolo è sbagliata.
- By btcboss2022
Forse non era abbastanza puro all'epoca, erano le prime sintesi con quel metodo e non avevo le stesse conoscenze di adesso, era molto tempo fa.
Ma l'olio che ho ottenuto pesa comunque in modo sicuro hahaha con impurità forse ma tutte pulite nei processi successivi quindi nessun problema.
Oggi ho un'altra metodologia di lavoro.
Lo peserò di nuovo la prossima volta che lo faccio e potremo confrontarlo.
Grazie.
Ma l'olio che ho ottenuto pesa comunque in modo sicuro hahaha con impurità forse ma tutte pulite nei processi successivi quindi nessun problema.
Oggi ho un'altra metodologia di lavoro.
Lo peserò di nuovo la prossima volta che lo faccio e potremo confrontarlo.
Grazie.
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- By AKWA
Pensavo di chiedere la stessa cosa, ma francamente penso che se avesse voluto condividere avrebbe potuto già farlo nel momento in cui ha trovato questo nuovo metodo.
Non mi sto stressando comunque, ha già contribuito con dati preziosi sulle sue conversioni precedenti e credo che questo sia già sufficiente.
Non mi sto stressando comunque, ha già contribuito con dati preziosi sulle sue conversioni precedenti e credo che questo sia già sufficiente.
- By btcboss2022
Devo essere onesto e mi piace essere chiaro.
La verità è che non trovo giusto condividere gratuitamente ogni miglioramento, modifica o metodo (cosa che ho fatto spesso e volentieri).
Per un motivo semplice e logico: ogni miglioramento o cambiamento, almeno nel mio caso, rappresenta un investimento significativo di tempo, denaro e fatica.
Non sto condividendo procedure o documenti che ho trovato (cosa che apprezzo da chi lo fa, e non lo critico, anzi).
In questo caso, ciò che viene condiviso è il risultato finale di un duro lavoro e credo che renderlo liberamente accessibile a tutti svaluti e distorca quel lavoro.
Potrei condividere le informazioni in privato con chi mi ha aiutato e mi aiuta e con le persone che pubblicano alcuni dei loro lavori, ma non pubblicamente.
In ogni caso, nessuno può dire che non abbia risposto a una domanda sulle procedure che ho pubblicato, sia privatamente che pubblicamente. Una cosa non esclude l'altra.
Allo stesso modo, direi che tutte le procedure importanti o di base sono pubblicate sul forum, e chiunque voglia può farle senza bisogno di altro. Anzi, molte le ho fatte io stesso.
Come dico sempre, questa è la mia opinione personale e chiunque è libero di pensarla diversamente e di fare ciò che vuole o crede senza alcun problema.
Anche pensando alla facile e ovvia idea che io sia egoista e che lo faccia solo per soldi/affari, eccetera, quando se questa fosse la realtà, vi assicuro che avrei smesso di farlo molto tempo fa.
Approfittando della situazione, ho un servizio di guida dal vivo passo dopo passo in cui fornisco tutti i dettagli, i miglioramenti, ecc... ;-) (come se non lo facessi, giusto? ahah)
e tra l'altro, il suo prezzo è ben al di sotto del suo valore nel costo del sottosuolo in Europa, almeno, se si riesce a trovare un tale servizio, che è la parte più difficile, credo.
Ora, guardando con il senno di poi, onestamente, avrei pagato quasi qualsiasi prezzo per avere accesso a qualcosa del genere. È chiaro che ho imparato molto e nessuno può togliermelo. Tuttavia, tutto il tempo, lo sforzo e il denaro che avrei risparmiato sarebbero stati quasi incalcolabili, direi.
La mia opinione può piacere di più o di meno, ma è del tutto coerente, sincera e di buon senso. Inoltre, continuo a scrivere, a esprimere opinioni, a dare consigli e a rispondere a domande: non è questo il problema. Penso che sia stato ben compreso. Personalmente, apprezzo tutto ciò che fate.
La verità è che non trovo giusto condividere gratuitamente ogni miglioramento, modifica o metodo (cosa che ho fatto spesso e volentieri).
Per un motivo semplice e logico: ogni miglioramento o cambiamento, almeno nel mio caso, rappresenta un investimento significativo di tempo, denaro e fatica.
Non sto condividendo procedure o documenti che ho trovato (cosa che apprezzo da chi lo fa, e non lo critico, anzi).
In questo caso, ciò che viene condiviso è il risultato finale di un duro lavoro e credo che renderlo liberamente accessibile a tutti svaluti e distorca quel lavoro.
Potrei condividere le informazioni in privato con chi mi ha aiutato e mi aiuta e con le persone che pubblicano alcuni dei loro lavori, ma non pubblicamente.
In ogni caso, nessuno può dire che non abbia risposto a una domanda sulle procedure che ho pubblicato, sia privatamente che pubblicamente. Una cosa non esclude l'altra.
Allo stesso modo, direi che tutte le procedure importanti o di base sono pubblicate sul forum, e chiunque voglia può farle senza bisogno di altro. Anzi, molte le ho fatte io stesso.
Come dico sempre, questa è la mia opinione personale e chiunque è libero di pensarla diversamente e di fare ciò che vuole o crede senza alcun problema.
Anche pensando alla facile e ovvia idea che io sia egoista e che lo faccia solo per soldi/affari, eccetera, quando se questa fosse la realtà, vi assicuro che avrei smesso di farlo molto tempo fa.
Approfittando della situazione, ho un servizio di guida dal vivo passo dopo passo in cui fornisco tutti i dettagli, i miglioramenti, ecc... ;-) (come se non lo facessi, giusto? ahah)
e tra l'altro, il suo prezzo è ben al di sotto del suo valore nel costo del sottosuolo in Europa, almeno, se si riesce a trovare un tale servizio, che è la parte più difficile, credo.
Ora, guardando con il senno di poi, onestamente, avrei pagato quasi qualsiasi prezzo per avere accesso a qualcosa del genere. È chiaro che ho imparato molto e nessuno può togliermelo. Tuttavia, tutto il tempo, lo sforzo e il denaro che avrei risparmiato sarebbero stati quasi incalcolabili, direi.
La mia opinione può piacere di più o di meno, ma è del tutto coerente, sincera e di buon senso. Inoltre, continuo a scrivere, a esprimere opinioni, a dare consigli e a rispondere a domande: non è questo il problema. Penso che sia stato ben compreso. Personalmente, apprezzo tutto ciò che fate.
Salve signore, posso utilizzare questo metodo
1. Aggiungere 100 ml di etanolo a 100 g di polvere di PMK e poi aggiungere 100 ml di acqua distillata, quindi sigillare e mescolare a temperatura ambiente per 90 minuti finché non diventa un po' polveroso.
2. Filtrare il liquido (pesare la polvere) e aggiungere acido cloridrico in rapporto 1:2.
3. Versare la polvere nel bollitore di reazione, aggiungere l'acido cloridrico, iniziare a mescolare, portare la temperatura a 75 gradi e mescolare per 3 ore. Si vedrà una sostanza oleosa scura.
4. Estrarre l'olio e utilizzarlo per la fase successiva.
1. Aggiungere 100 ml di etanolo a 100 g di polvere di PMK e poi aggiungere 100 ml di acqua distillata, quindi sigillare e mescolare a temperatura ambiente per 90 minuti finché non diventa un po' polveroso.
2. Filtrare il liquido (pesare la polvere) e aggiungere acido cloridrico in rapporto 1:2.
3. Versare la polvere nel bollitore di reazione, aggiungere l'acido cloridrico, iniziare a mescolare, portare la temperatura a 75 gradi e mescolare per 3 ore. Si vedrà una sostanza oleosa scura.
4. Estrarre l'olio e utilizzarlo per la fase successiva.
Per favore, qualcuno mi aiuti, potrei aver commesso un errore.
Ho seguito tutto fino al punto 12, ma lo strato inferiore di DCM era molto torbido, bianco e spesso. Ho scartato lo strato acquoso superiore, che era leggermente marroncino. In una delle foto, l'imbuto separatore contiene lo strato inferiore bianco di DCM che ho conservato.
Leggendo i commenti, ho visto che si sospettava un deterioramento. Anche il mio era rimasto fermo per circa un anno, ma era sigillato sottovuoto in un luogo relativamente fresco a circa 20 gradi Celsius.
In un altro commento ho letto che è opportuno aggiungere acido fosforico perché probabilmente è troppo basico. Ho controllato con un indicatore e in effetti il colore era blu.
Dopo aver aggiunto l'acido fosforico, ho mescolato e alzato leggermente la temperatura, ma il DCM è ancora dentro, quindi non ho alzato la temperatura abbastanza da farlo evaporare. Questo è l'aspetto attuale, come mostrato nella seconda immagine.
Cosa suggerisce, quale dovrebbe essere il prossimo passo?
Ho seguito tutto fino al punto 12, ma lo strato inferiore di DCM era molto torbido, bianco e spesso. Ho scartato lo strato acquoso superiore, che era leggermente marroncino. In una delle foto, l'imbuto separatore contiene lo strato inferiore bianco di DCM che ho conservato.
Leggendo i commenti, ho visto che si sospettava un deterioramento. Anche il mio era rimasto fermo per circa un anno, ma era sigillato sottovuoto in un luogo relativamente fresco a circa 20 gradi Celsius.
In un altro commento ho letto che è opportuno aggiungere acido fosforico perché probabilmente è troppo basico. Ho controllato con un indicatore e in effetti il colore era blu.
Dopo aver aggiunto l'acido fosforico, ho mescolato e alzato leggermente la temperatura, ma il DCM è ancora dentro, quindi non ho alzato la temperatura abbastanza da farlo evaporare. Questo è l'aspetto attuale, come mostrato nella seconda immagine.
Cosa suggerisce, quale dovrebbe essere il prossimo passo?
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- By G.Patton
Sei sicuro che si tratti di uno strato acquoso? Sembra che tu abbia scartato lo strato PMK. Lo strato acquoso può trovarsi sul fondo in caso di soluzione sovrasatura con densità maggiore dello strato di PMK DCM.
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- By undefinied0
sembra una buona idea... purtroppo può esserlo... ma è possibile estrarre così tanto pmk dallo strato acquoso che ho conservato?
Mi sembra troppo, ci deve essere anche un po' di DCM, ma anche con quello (inizio con 50g di glicidato e fine con 70ml teoricamente di PMK con DCM e solo dallo strato acquoso).
e il colore va bene?
Mi sembra troppo, ci deve essere anche un po' di DCM, ma anche con quello (inizio con 50g di glicidato e fine con 70ml teoricamente di PMK con DCM e solo dallo strato acquoso).
e il colore va bene?
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- By undefinied0
Grazie per la risposta! Mi scuso se non mi sono espresso chiaramente. Quindi, la mia domanda è: apparentemente ho scartato lo strato di PMK e ho mantenuto lo strato acquoso. Tuttavia, come è possibile che sia riuscito a estrarre così tanto PMK dallo strato acquoso aggiungendo acido fosforico? La quantità totale di PMK con cui sono partito era di 50 g e, dopo aver scartato lo strato di PMK, ho estratto 70 ml di PMK dallo strato acquoso. Questo significa che ciò che ho preparato non è molto puro, oppure è possibile ottenere una tale quantità di olio di PMK da 50 g?
- By Loki12
Nel post precedente hai menzionato che i 70 ml che hai estratto dallo strato acquoso, molto probabilmente contenevano anche DCM. Quindi sottraete il contenuto di DCM, amico, e poi procedete alla distillazione sotto vuoto di ciò che rimane dopo aver fatto evaporare il DCM. Molto probabilmente la resa non sarà così alta come si pensa. Tuttavia, con leggere modifiche, un appassionato di cucina esperto dovrebbe essere in grado di ottenere rese tra il 70-80% di PMK sporco dal glicidato. Questo è ovviamente minore dopo aver eseguito la distillazione sotto vuoto.
Di solito, quando si conta la resa, non si aggiunge il volume dei solventi al prodotto, ma si elimina prima il solvente e poi si pesa ciò che rimane.
Di solito, quando si conta la resa, non si aggiunge il volume dei solventi al prodotto, ma si elimina prima il solvente e poi si pesa ciò che rimane.
Ho ripetuto il processo con 150g di glicidato come avete detto tu e G.Patton aggiungendo lo strato di acquosa avanzato dall'ultima reazione ho ottenuto 100ml di PMK dopo l'evaporazione del DCM ma non ho distillato a vuoto quindi forse anche meno di 100ml.Grazie a entrambi per i vostri consigli!
