1-fenil-2-propanono (P2P) sintezė iš dietil(fenilacetil)malonato

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Šį procesą atlikau sėkmingai!
Mes tik bandome išspręsti nedidelę problemą dėl druskų nuosėdų šarminimo etape.
Esu labai dėkingas G. Pattonui už visą jo pagalbą puikus ekspertas dar kartą ačiū.
 

hello999

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Atlikite oficialią CAS 20320-59-6 procedūrą Po 4 valandų reakcijos 80 °C temperatūroje sustabdykite kaitinimą, tada šarmo pH koreguokite natrio hidroksidu, iki 7, jis negali padidėti, atsiranda sluoksniavimasis, viršuje yra aliejaus sluoksnis, tada pridedama eterio ekstrakcija, prasideda sluoksniavimasis, eterio sluoksnis ekstrahuojamas ir prasideda viršutinis sluoksnis, ir distiliacija esant atmosferos slėgiui 220° vis kyla, o temperatūra laikosi 110°, distiliuojama daug skysčio, ir aš manau, kad tai eteris, ir tada jis pradeda atsirasti, ir šis reiškinys kolboje Maniau, kad tai bus 216° distiliacija, kad gautųsi P2P, bet nėra jokių problemų Kaip galėčiau tai ištaisyti
OMFev1UKyi
67sndKGcSX
KeJz5TXa7Z
S2AbnWfuwd
ZTvwW8VFmN
 
View previous replies…

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Yra išsamus vaizdo įrašas, kuriame tas procesas atrodo paprastas.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Sveiki, ar išsprendėte problemą, kad negalite gauti 12 PH? Aš taip pat susidūriau su ta pačia problema. Prašau, padėkite man. Ačiū.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Atliktas 20320 -> PAA ir fenilacetono metodas,


1. Šarminis 50 % vandeninis tirpalas paruošiamas iš anksto, kad jis spėtų atvėsti. Natrio hidroksido 115 g (NaOH) ištirpinama 115 g vandens ir atvėsinama iki kambario temperatūros.
2. Atvėsintas NaOH vandeninis tirpalas supilamas į piltuvėlį ir šis piltuvėlis įstatomas į reaktorių.
3. Į reaktorių įpilama 800 g dietil(fenilacetil)malonato. Reakcija vykdoma kambario temperatūroje, tačiau hidrolizės metu galima naudoti priverstinį aušinimą.
4. Įjungiama maišyklė ir lėtai pradedamas pilti NaOH aq tirpalas. Reakcijos temperatūra turi būti kontroliuojama (mišinys savaime įkaista). Pridedant tirpalo, reakcijos mišinio (RM) spalva keičiasi ir tirštėja, kol jis tampa visiškai tirštas ir gumuliuotas. Gumuliukai suskaidomi į vientisą masę.

Įpylus NaOH, mišinys tampa vis šviesesnis ir šviesesnis, per kelias minutes sutirštėja. Tada vienu metu mišinys vėl tampa 20320-59-6 spalvos.

Tokia buvo mišinio spalva po kelių minučių, kai buvo pridėta NaOH



Laikui bėgant jis pradėjo grįžti į pradinę spalvą:




Vėliau ji tiesiog liko tokios būklės:






Ar kas nors žino, ką galiu padaryti, kad tai ištaisyčiau, bet kokie bandymų ir klaidų / trikčių šalinimo metodai?
Be to, ką turėčiau ištirti, kokia tai reakcija, kad galėčiau giliau išsiaiškinti optimalias reakcijos sąlygas?
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Pone: Ar sėkmingai gavote gryną fenilacetoną? Ar yra kokių nors papildomų etapų? Ar buvo keičiami kokių nors tirpiklių priedų santykiai?
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
Vykdymas Fenilacto rūgšties ir fenilacetono (P2P) sintezė iš fenilacetilmaloninės rūgšties natrio druskos 10. Kol mišinys dar karštas, nusausinkite ir išmeskite dugne esantį vandens sluoksnį. Sluoksnius galima atskirti naudojant skiriamąjį piltuvą. Surinkite viršutinį sluoksnį. Kodėl mano produktas yra ne viršuje, o apačioje?
 

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Noriu paklausti, ar tai tinka naujokams? Naujoku vadinu žmogų, kuris visiškai nesupranta. pažiūrėjau, ir šios knygos išleidimo data yra nesena. Kitaip tariant, ar tai naujausias metodas?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Tiesą sakant, ne, prieš bandydami atlikti bet kokią sintezę turbūt turėtumėte išmokti chemijos pagrindus. Galėtų dirbti ir be žinių, bet jei kas nors nepavyktų, galite labai stipriai susigadinti
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Labai paprasta sintezė, jei jūsų žaliavų kokybė yra tinkama. Galite rašyti DM ekspertams, mes padėsime.
 
View previous replies…

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Dėkojame. Kalbant apie tai. Turiu lygiai vieną klausimą. Ieškojau reikiamų ingredientų. Tačiau kainos labai skiriasi. Mano klausimas - kokios rūšies žaliavų reikia įprastomis aplinkybėmis?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Dauguma reagentų turėtų būti reagentų klasės. Kuo grynesnis reagentas, tuo mažiau šalutinių produktų ir priemaišų galutiniame produkte.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Ponas: Kiek valandų trunka šis reakcijos procesas? Kokiose ribose turėtų būti kontroliuojama temperatūra? Kokią tikslinę pH vertę reikia pasiekti pridedant natrio hidroksido?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sveiki, kokią tiksliai reakciją turite omenyje? Ar turėčiau spėti?
 
View previous replies…

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
1. Šarminis 50 % vandeninis tirpalas ruošiamas iš anksto, kad spėtų atvėsti. Natrio hidroksido 115 g (NaOH) ištirpinama 115 g vandens ir atvėsinama iki kambario temperatūros.
2. Atvėsintas NaOH vandeninis tirpalas supilamas į piltuvėlį ir šis piltuvėlis pastatomas ant reaktoriaus.
3. Į reaktorių įpilama 800 g dietil(fenilacetil)malonato. Reakcija vykdoma kambario temperatūroje, tačiau hidrolizės metu galima naudoti priverstinį aušinimą.
4. Įjungiama maišyklė ir lėtai pradedamas pilti NaOH aq tirpalas. Reakcijos temperatūra turi būti kontroliuojama (mišinys savaime įkaista). Pridedant tirpalo, reakcijos mišinio (RM) spalva keičiasi ir tirštėja, kol jis tampa visiškai tirštas ir grumstuotas. Gumuliukai suskaidomi į vientisą masę.
5. RM iš reaktoriaus perkeliamas į vakuuminės filtravimo sistemos piltuvą ir filtruojamas. Gaunama fenilacetil-maloninės rūgšties natrio druska.

Atsiprašau, pone.
ačiū už atsakymą.
mano klausimas yra toks
1: kiek valandų yra tinkamiausias laikas pridėti natrio hidroksido tirpalo?
2: kokiame intervale turėtų būti kontroliuojama temperatūra, pridedant natrio hidroksido tirpalo?
3: Kokia yra apytikslė 800g20320-59-6 druskos rūgšties dozė, kad būtų galima sureguliuoti pH iki mažesnio nei 3?

Dar kartą atsiprašau, pone. Kadangi eksperimentas nepavyko, pasijutau komplikuotas ir išsiunčiau keletą šlamšto žinučių. Daugiau to nedarysiu. Linkiu laimingos nuotaikos!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Priklauso nuo jūsų reakcijos dydžio. Pagrindinė idėja yra ta, kad turite ją pridėti taip greitai, kaip galima kontroliuoti temperatūrą.
Maksimali temperatūra yra 50-60*C
Reikia apie 105 g, kad reakcija būtų neutrali, ir šiek tiek daugiau, kad jos pH būtų 3. Reakcijos metu galite žaisti iš klausos su pH indikatoriniu popierėliu.

Prieš sintezę patikrinkite savo reagentus. Jūsų cas 20320-59-6 gali būti ne tokie geri.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Gerai, dar kartą ačiū, pone.
Užsisakysiu naują medžiagos kopiją ir dar kartą atliksiu eksperimentą.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Sveiki, teisingai. Ar manote, kad jis bando jus suklaidinti? =)
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Ne sir.

Aš tiesiog jumis pasitikiu.

Manau, kad esate labai kompetentingas! Taigi pasitikiu jumis labiau!

Atlikdamas ankstesnius eksperimentus padariau klaidų. Kiekvieną kartą mano maišymo laikas buvo per trumpas. Toliau pildavau natrio hidroksido tirpalą, kai pamačiau, kad mišinys netampa kietas. dėl to įpildavau perteklinio tirpalo. ir gaudavau ne tą medžiagą.

Dabar man taip liūdna! ! !
 
Top