Šiame vaizdo įraše pateikiamas paprastas 4-MMC (mefedrono) sintezės būdas nedideliu mastu iš 4'-metilpropiofenono. Yra bendras sintezės vaizdo vadovas, kuriame viskas paaiškinama ir suteikiama galimybė pasigaminti 4-MMC kiekvienam pradedančiajam organinės sintezės specialistui.
Įranga ir indai:
- Apvalaus dugno kolba.
- grįžtamasis kondensatorius;
- lašelinis piltuvėlis;
- pH indikatoriaus popierėliai.
- Ėduonėliai.
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,01-200 g).
- 500 ml ir 100 ml matavimo cilindrai;
- Magnetinė maišyklė su kaitinimo plokštele;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Atskiriamasis piltuvas 1 l ;
- Laboratorinis termometras;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Vakuumo šaltinis;
- Filtravimo popierius;
Reagentai:
- 4'-metilpropiofenonas (CAS 5337-93-9) - 100 g;
- Benzenas - 600 ml;
- Bromas (Br2) - 100 g;
- N-metilpirolidonas - 300ml;
- 40 % bemetilamino bazė (vandeninis tirpalas) - 200 ml;
- 35 % druskos rūgštis - 55 ml;
- Acetonas - 1000 ml;
4-MMC (mefedrono) sintezės vaizdo įrašo aprašymas:
Nuo 0:00 iki 0:48
Šio vaizdo įrašo pradžioje sakoma, kad laboratorijos ir reagentų (išskyrus tuos, kuriuos reikia atšaldyti) temperatūra turėtų būti vidutinė, apie 20-25 ºC.
Toliau aprašomas reaktoriaus paruošimas darbui.
Toliau aprašomas reaktoriaus paruošimas darbui.
"2000 ml kolba su apvaliu dugnu uždedama ant magnetinės maišyklės ir pritvirtinama prie retortos stovo bei aparato tvirtinimo spaustuko. Patikrinamas magnetinės maišyklės darbas. Ant centrinio kolbos kaklelio uždedamas grįžtamasis kondensatorius ir prie jo pritvirtinama dujų išleidimo žarna. Žarna sumontuojama atsargiai, be susisukimų. Žarnos galas panardinamas į kanistrą su 15 % vandeniniu natrio bikarbonato tirpalu (kvapams sugerti)."
Tada reagentai pakraunami:
""Į kolbą supilama 100 g 4-metilpropiofenono ir 300 ml benzeno ir užmaišoma. Į piltuvėlį įpilama 100 g bromo ir 100 ml benzeno. Įstatomas termometras ir į reakcijos mišinį lašinamas bromas. Įjungiamas švelnus kaitinimas ir temperatūra kolboje pakeliama iki 35 ºC, tada kaitintuvas išjungiamas."
Nuo 0:48 iki 3:23
Bromavimo reakcija. Bromavimą chemikas pradeda po to, kai sukraunami visi reagentai. Į kolboje esantį benzeną nedidelėmis porcijomis įpilama bromo tirpalo, kad reakcijos mišinys spėtų pakeisti spalvą. Įpylus bromo, mišinys 30 minučių maišomas magnetine maišykle.
"Išjungus šildytuvą, į mišinį lašas po lašo keturiomis lygiomis porcijomis įpilama bromo . Kiekviena tolesnė bromo porcija pridedama po to, kai ankstesnės bromo porcijos spalva pasikeičia."
"Po visiško bromo pridėjimo reakcijos mišinys maišomas dar 30 minučių".
"Po visiško bromo pridėjimo reakcijos mišinys maišomas dar 30 minučių".
Bromuojant 4-metilpropiofenoną gaunamas 2-bromo-4-metilpropiofenonas benzene.
Nuo 3:23 iki 6:16
Reakcijos mišinys išplaunamas skiriamuoju piltuvu ir perteklinis slėgis atskleidžiamas per čiaupą. Piltuvas sukamas sukamaisiais judesiais, kad būtų surinktas likęs vanduo ir nusausintas, 2-bromo-4-metilpropiofenono tirpalas benzene paliekamas kitai sintezei.
" Po 30 minučių įpilama 200 ml vandens."
"Mišinys supilamas į skiriamąjį piltuvą. Sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis sluoksnis išmetamas, reikia viršutinio sluoksnio."
"Plovimas kartojamas. Įpilama 200 ml vandens ir gerai suplakama. Sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis sluoksnis nusausinamas.
Nepamirškite atleisti slėgio atidarydami čiaupą."
"Piltuvas sukamas ratu, kad būtų surinktas visas apatiniame sluoksnyje esantis vanduo."
"Mišinys supilamas į skiriamąjį piltuvą. Sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis sluoksnis išmetamas, reikia viršutinio sluoksnio."
"Plovimas kartojamas. Įpilama 200 ml vandens ir gerai suplakama. Sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis sluoksnis nusausinamas.
Nepamirškite atleisti slėgio atidarydami čiaupą."
"Piltuvas sukamas ratu, kad būtų surinktas visas apatiniame sluoksnyje esantis vanduo."
Nuo 6:17 iki 9:02
Metilinimo reakcija. 2-bromo-4-metilpropiofenono tirpalas benzene supilamas atgal į kolbą, supilamas metilaminas. Reakcijos mišinys kaitinamas iki 40 ºC. Nedidelėmis porcijomis pridedama NMP, įsitikinama, kad temperatūra neviršija 60 ºC. Jei temperatūra viršija 60 ºC, toliau pridedama tada, kai temperatūra sumažėja. Įpylus visą NMP, reakcijos mišinys maišomas 15 minučių. Vykstant metilaminavimo procesui, reakcijos mišinys tampa sodrios gintaro spalvos. Tai yra ženklas, kad reakcija baigta.
2-bromo-4-metilpropiofenono metilaminavimo metu gaunama laisvoji mefedrono bazė (4-MMC).
2-bromo-4-metilpropiofenono metilaminavimo metu gaunama laisvoji mefedrono bazė (4-MMC).
"Gautas 2-bromo-4-metilpropiofenonas benzene perpilamas atgal į švarią kolbą ir įpilama 40 % metilamino 200 ml (vandeninis tirpalas)."
"Ant kolbos uždedamas grįžtamasis kondensatorius, lašelinis piltuvas ir termometras. Įjungiama maišyklė ir kolba kaitinama iki 40 ºC."
"Kai temperatūra pasiekia 40 ºC, šildytuvas išjungiamas ir iš piltuvėlio įpilama 300 ml N-metilpirolidono, įsitikinama, kad temperatūra neviršija 60 ºC. Vykstatrumpa egzoterminė reakcija, ir, įpylus N-metilpirolidono, temperatūra gali pakilti."
"Įpylus visą N-metilpirolidoną, reakcijos mišinys maišomas 15 minučių."
"Ant kolbos uždedamas grįžtamasis kondensatorius, lašelinis piltuvas ir termometras. Įjungiama maišyklė ir kolba kaitinama iki 40 ºC."
"Kai temperatūra pasiekia 40 ºC, šildytuvas išjungiamas ir iš piltuvėlio įpilama 300 ml N-metilpirolidono, įsitikinama, kad temperatūra neviršija 60 ºC. Vykstatrumpa egzoterminė reakcija, ir, įpylus N-metilpirolidono, temperatūra gali pakilti."
"Įpylus visą N-metilpirolidoną, reakcijos mišinys maišomas 15 minučių."
Nuo 9:03 iki 11:33
Mefedrono laisvosios bazės plovimas. Laisvoji bazė plaunama natrio bikarbonato tirpalu 200 ml 5% ir vandeniu 3 x 200 ml . Mišinys gerai suplakamas, dujų slėgio perteklius išleidžiamas per čiaupą. Sluoksniai aiškiai atskiriami skiriamajame piltuve. Apatinis vandeninis sluoksnis išleidžiamas į atliekas, viršutinis organinis sluoksnis su laisva baze paliekamas tolesniam darbui. Į tirpalą įpilamas žiupsnelis natrio chlorido, kad likutinis vanduo būtų pašalintas iš drumstumo. Gerai išmaišius, tirpalas paliekamas kuriam laikui, kad sluoksniai atsiskirtų, o vandens likutis nusausinamas. Gaunama gryna laisva mefedrono bazė .
"Tada įpilama 100 ml 5 % natrio bikarbonato tirpalo ir 200 ml benzeno, gerai išmaišoma, supilama į skiriamąjį piltuvą. Sluoksniai aiškiai atskiriami."
"Apatinis vandens sluoksnis pašalinamas."
"Į laisvą mefedrono bazę benzene (viršutinį sluoksnį) įpilama 200 ml vandens, gerai išmaišoma. Sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis vandeninis sluoksnis pašalinamas."
"Befedrono laisvosios bazės tirpalas benzene tris kartus plaunamas vandeniu."
"Jei po plovimo befedrono laisvosios bazės tirpalas benzene atrodo drumstas, įpilama šiek tiek natrio chlorido ir maišoma sukamaisiais judesiais."
"Mišinys paliekamas porai minučių pastovėti, likusi vandens dalis su natrio chloridu surenkama į apatinį sluoksnį. Šis vandens likutis pašalinamas. Gryna mefedrono laisvoji bazė benzene lieka piltuvėlyje."
"Apatinis vandens sluoksnis pašalinamas."
"Į laisvą mefedrono bazę benzene (viršutinį sluoksnį) įpilama 200 ml vandens, gerai išmaišoma. Sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis vandeninis sluoksnis pašalinamas."
"Befedrono laisvosios bazės tirpalas benzene tris kartus plaunamas vandeniu."
"Jei po plovimo befedrono laisvosios bazės tirpalas benzene atrodo drumstas, įpilama šiek tiek natrio chlorido ir maišoma sukamaisiais judesiais."
"Mišinys paliekamas porai minučių pastovėti, likusi vandens dalis su natrio chloridu surenkama į apatinį sluoksnį. Šis vandens likutis pašalinamas. Gryna mefedrono laisvoji bazė benzene lieka piltuvėlyje."
Nuo 11:34 iki 12:38
Rūgštinimas. Šioje sintezės dalyje laisvoji mefedrono bazė paverčiama hidrochlorido druska. Į 4MMC laisvąją bazę lašas po lašo nuolat maišant pilama druskos rūgštis. Po parūgštinimo tirpalas tampa karštas ir atsiranda nuosėdų. Šios nuosėdos yra mefedrono hidrochloridas. Rūgštinimo procedūros metubūtina nuolatmatuoti pH. Rūgštinimas nutraukiamas, kai pasiekiamas pH 5-5,5. Ąsotis su mišiniu uždengiamas plėvele ir kelioms valandoms įdedamas į šaldiklį.
"Mefedrono bazė benzene" supilama į plačią ąsotį, pastatoma ant magnetinės maišyklės. Į vidų įdedamas maišymo strypas ir pradedama maišyti. Virš ąsočio pastatomas piltuvėlis ir 1-2 lašų per sekundę greičiu įpilama 55 ml druskos rūgšties."
"pH matuojamas kas 10 sekundžių, kad būtų pasiektas 5-5,5 pH. Stiklainėje susidaro mefedrono hidrochloridas, o rūgštinimo procedūros metu pakyla temperatūra. Mefedrono hidrochloridas gali ištirpti, ši situacija yra normali. Aušinimo procedūros metu atsiranda kristalai."
"Kai pH yra 5-5,5, maišyklė išjungiama, ąsotėlis uždengiamas maistine plėvele ir dedamas į šaldiklį 4 valandoms. Šaldiklio temperatūra turi būti ne žemesnė kaip -15 ºC."
"pH matuojamas kas 10 sekundžių, kad būtų pasiektas 5-5,5 pH. Stiklainėje susidaro mefedrono hidrochloridas, o rūgštinimo procedūros metu pakyla temperatūra. Mefedrono hidrochloridas gali ištirpti, ši situacija yra normali. Aušinimo procedūros metu atsiranda kristalai."
"Kai pH yra 5-5,5, maišyklė išjungiama, ąsotėlis uždengiamas maistine plėvele ir dedamas į šaldiklį 4 valandoms. Šaldiklio temperatūra turi būti ne žemesnė kaip -15 ºC."
Nuo 12:39
Filtravimas ir plovimas.
Paruošiamasfiltravimo aparatas: Buechnerio piltuvėlis su popieriniu filtru uždedamas ant Buechnerio kolbos paskutinėje vaizdo įrašo dalyje. Filtras sudrėkinamas acetonu, kad geriau susiliestų su piltuvėlio paviršiumi. Mišinys gerai išmaišomas, kad nuosėdos nepriliptų prie ąsočio, ir supilamas į piltuvėlį. Mefedrono likutis nuplaunamas papildoma acetono porcija ir perkeliamas į Buechnerio piltuvėlį.
Tada prie Buechnerio kolbos žarna prijungiamas vakuuminis siurblys. Milteliai šiek tiek sutirštėja, o filtruojant atsiranda įtrūkimų. Į Buechnerio piltuvėlį įpilamas nedidelis acetono kiekis, tuo pačiu metu išjungiant vakuumą, kad būtų geriau išplaunamas ir grynumo lygis. Produktas plaunamas acetonu tol, kol iš piltuvėlio pradeda lašėti skaidrūs purslai.
. Milteliai džiovinami Buechnerio piltuvėlyje, įjungus vakuumą, kol po plovimo acetonu mefedrono hidrochlorido milteliai tampa trupūs. Mefedronas džiovinamas sausoje patalpoje ir pasveriamas.
Paruošiamasfiltravimo aparatas: Buechnerio piltuvėlis su popieriniu filtru uždedamas ant Buechnerio kolbos paskutinėje vaizdo įrašo dalyje. Filtras sudrėkinamas acetonu, kad geriau susiliestų su piltuvėlio paviršiumi. Mišinys gerai išmaišomas, kad nuosėdos nepriliptų prie ąsočio, ir supilamas į piltuvėlį. Mefedrono likutis nuplaunamas papildoma acetono porcija ir perkeliamas į Buechnerio piltuvėlį.
Tada prie Buechnerio kolbos žarna prijungiamas vakuuminis siurblys. Milteliai šiek tiek sutirštėja, o filtruojant atsiranda įtrūkimų. Į Buechnerio piltuvėlį įpilamas nedidelis acetono kiekis, tuo pačiu metu išjungiant vakuumą, kad būtų geriau išplaunamas ir grynumo lygis. Produktas plaunamas acetonu tol, kol iš piltuvėlio pradeda lašėti skaidrūs purslai.
. Milteliai džiovinami Buechnerio piltuvėlyje, įjungus vakuumą, kol po plovimo acetonu mefedrono hidrochlorido milteliai tampa trupūs. Mefedronas džiovinamas sausoje patalpoje ir pasveriamas.
"Gautos nuosėdos filtruojamos vakuume ir ant filtro išplaunamos acetonu.
Ilgasis piltuvėlio snapelio kraštas priešinga kryptimi nuo kolbos šoninės išleidimo angos atsukamas."
"Filtrą reikia sudrėkinti acetonu."
"Mefedrono miltelių likučiai nuo ąsočio nuplaunami acetono porcija."
"Žarna nuo vakuuminio siurblio."
"Magnetas nuo magnetinės maišyklės."
"Mefedronas džiovinamas ore. Teorinė mefedrono hidrochlorido išeiga yra 144 g iš 100 g 4-metilpropiofenono, tačiau, atsižvelgiant į nuostolius, gaunama ~100 g (gal ir daugiau)."
Ilgasis piltuvėlio snapelio kraštas priešinga kryptimi nuo kolbos šoninės išleidimo angos atsukamas."
"Filtrą reikia sudrėkinti acetonu."
"Mefedrono miltelių likučiai nuo ąsočio nuplaunami acetono porcija."
"Žarna nuo vakuuminio siurblio."
"Magnetas nuo magnetinės maišyklės."
"Mefedronas džiovinamas ore. Teorinė mefedrono hidrochlorido išeiga yra 144 g iš 100 g 4-metilpropiofenono, tačiau, atsižvelgiant į nuostolius, gaunama ~100 g (gal ir daugiau)."
Last edited by a moderator:
