4-MMC (mefedrono) sintezė. Išsami vaizdo pamoka.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200 ml 40 % vandeninio metilamino => 80 g CH3NH2 ištirpinta 200 g H2O



Jei naudosiu (174g metilamino hcl + 67% vandeninį NAOH tirpalą)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

gaunu (200 ml 40% metilamino vandeninio tirpalo):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Ar tai būtų įmanoma?

 

[malignoalfa]

REAGENTAI

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTAI

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Nusprendžiau pats atlikti keletą skaičiavimų, kad išsiaiškinčiau šį klausimą sau; galbūt tai paaiškės ir kitiems.

Metilamino aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g dalijama iš 31g + 45g = 40%

Metilamino 40% (w/w) tankis vandenyje yra 0,897 g/ml, t. y. 200 ml yra 179,4 g.

40% metilamino = 71,76 g (2,31 mol)
60 % vandens = 107,64 g

Mačiau rekomendacijas naudoti NaOH ir H2O santykiu 1:5 ir lašinti į ledo vonelėje esantį metilamino.hcl vandeninį tirpalą. Galbūt mažesnės NaOH koncentracijos naudojimas bazavimui yra skirtas tam, kad reakcija vyktų ramiau, nebūtų kaitinama, o metilaminas neišsiskirtų dujomis; bet negaliu tiksliai pasakyti.

Kad būtų aiškiau, NaOH ir H2O santykis 1:5 reiškia 31 % koncentraciją.

1 mol NaOH => 40 g
5 mol H20 => 90 g

40g padalinta iš 40g + 90g = 31%.

Metilamin.hcl tirpumas vandenyje yra 1 g/ml (20 °C temperatūroje)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g visiškai ištirpti reikėtų 4 mol H20 (72 g/72 ml), t. y. 48 % koncentracijos:

67,52 g dalijama iš 67,52 g + 72 g = 48 %.

Subalansuotos reakcijos lygtis yra tokia:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Lygtis, apimanti metilamino.hcl tirpalus su pirmiau minėtu NaOH tirpalu, atrodytų taip:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48 % aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31 % aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Norėdami gauti 2,31 molio metilamino, atitinkančio 200 ml 40 % (m/m) metilamino vandenyje, turėtume:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Išreiškus gramais, gautume (suapvalinus):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Gautume 72 g metilamino su 135 g NaCl, ištirpinto 416 g (ml) H20.
33 % metilamino + NaCl vandeninis tirpalas yra 11 % metilamino ir 22 % NaCl.

72g + 135g padalinta iš 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Nežinau, ar vandens perteklius trukdytų šios temos sintezei, tačiau vien tik pašalinus vandens perteklių džiovinimo priemone, nepašalinus NaCl, problemos neišspręstume, nes susidurtume su tirpumo problemomis (didžiausiu prisotinimu). Negalėčiau pasakyti, ar NaCl nusėstų, ar metilaminas išsiskirtų kaip dujos, o gal ir viena, ir kita.

 

[aa1178251182]

Ar sintezavote 4-MMC su metilamino hidrochloridu?

 

[Chery]

Kodėl niekas nenaudoja metilamino metanolyje, maniau, kad bevandenė terpė padidintų išeigą?

 

[bonotuto]

This is cooll man...youre awesome teach us with completed video tutorial...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Ar galima naudoti metilamino HCL, ar jis turi būti laisvosios bazės?

 

[UWe9o12jkied91d]

turi būti laisvosios bazės, tiesiog sumaišykite hcl su naoh

 

[chuckmcgill]

ar turite gerą formulę, kaip iš HCL ir NaOH pagaminti 40 % vandeninį metilaminą? Bandžiau remtis čia pateiktu metodu, pagal kurį naudojama 40 g metilamino HCL 100 ml vandens, sumaišyto su 17 g NaOH 50 ml vandens. Atrodė, kad tai nedavė patenkinamų rezultatų. Atrodo, kad moliniai santykiai taip pat neatitinka, bet plakatas sakė, kad tai yra vienintelis santykis, kurį jis rado veiksmingą

 

[cartelloszetas]

Mano mmc dėkoja bb forumui už pagalbą. Jūs esate geriausi ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Puikiai, gal galite pasidalyti daugiau apie rekristalizacijai naudojamą metodą?

 

[tajira]

Ar kas nors gali patvirtinti šias proporcijas 100 g 2Bromo4metilpropiofenono
2Bromo4metilpropiofenonas - 100 g
DCM - 300 ml (3 ml viename g)
NMP - 300 ml
METHYLAMINE - 200 ml

 

[cartelloszetas]

Pagaminta ir u pamatysite, ar tai tiesa, ar ne

 

[HerrHaber]

Tai gali ir pasiteisinti, bet visa tai ateina su praktika, todėl nesiveržkite į didelius kiekius (100 g tinka, jei jums liko kiti 900 g).

 

[Mephisto]

Sveiki, turiu problemą. Bandžiau sintezę įvairiais būdais, ant NMP išgaudamas su teluenu ir etilacetatu, tik ant acetato, beveik visada su metilamino pertekliumi. Paprastai ekstrahuojant iš pirminio mišinio galima gerai surinkti laisvąją bazę, kartais problema kyla ekstrahuojant tik etilacetatu su vandeniu, kartais jos negalima atskirti po animacijos, ypač kai ji naudojama ekstrakcijai iš NMP RM, pavyzdžiui, toluenas, kaip tipiškas nepolinis tirpiklis, gerai surenka laisvąją bazę iš NMP RM, kuri savo ruožtu gerai maišosi su vandeniu, todėl manau, kad jį galima laikyti veiksmingiausiu tirpikliu šiai reakcijai, turiu omenyje NMP. Sintezėse paprastai aprašoma, kad NMP reikia kaitinti 40 minučių, tačiau dėl maišymosi su vandeniu galima daryti prielaidą, kad reakcija čia vyksta dar greičiau ir efektyviau nei etilacetate. Taip pat žinoma, kad reakcija yra egzoterminė, todėl, kai temperatūra pradeda kristi, teoriškai reakcija baigiasi. Gerai, bet vis tiek mano problema ta, kad kaip gi nepadarysi, kai rūgštinu, druska nenori pasirodyti, lašinu rūgštį iki pH 5,5-6, maišau, maišau ir maišau, ir nieko, galbūt patamsėja, bet niekaip nenusėda, o juk seniai turėjo išbrinkti ir tapti tiršta. Jei tokį mišinį paskui duoti atvėsinti arba išgarinti, nieko nesimato, tik galimai susidaro juoda derva. Ir taip praktiškai kiekvieną kartą. Neseniai tik išsiaiškinau, kad yra kažkokios nuosėdos, nes po parūgštinimo įmaišau šiek tiek šarmo, pavyzdžiui, valgomosios sodos arba kaustikos. Kodėl taip yra, gal kas nors gali man padėti išspręsti šį galvosūkį ir pasakyti, ką darau ne taip?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jei norite gero atsakymo, glaustai išvardykite atliktus veiksmus eilės tvarka.
Patikrinkite savo metilaminą, jis gali plienu kvepėti jūsų žmogiškai nosiai, bet gali būti, kad jis sudaro 15 proc. panaudoto HCl procentų? Džiovinta laisvoji bazė prieš rūgštį? Naudotas acetonas (šaltas) 1:1, palyginti su rm+ekstrahuojančiu tirpikliu?Pamiršote apie 2 savaites šaldiklio gale laikytą parūgštintą porciją? Pabučiavo savo pusbrolį?

 

[Albert A]

Sveiki visi, Ar kas nors galėtų man paaiškinti, kodėl metilaminavimo reakcija atliekama vienu metu dviejuose tirpikliuose benzene ir NMP ?
(o ne viename tirpiklyje).

 

[PolandoEmingarnte]

nes u padarė 2b4m, o paskui 4mmc

 

[Albert A]

Ar galiu išlydyti sausą 2-bromo-4-metilpropiofenoną NMP ir tada atlikti metilaminavimą?
ar viskas bus gerai?

 

[PolandoEmingarnte]

u gali būti kurso

 

[marty€mcfly]

Šiandien gaminu derlių ir pamaniau, kad bus naudinga pateikti seną metodą, kurį naudojau pradiniame chemiko darbo etape. Tai paprastas metodas, kurį radau pradedantiesiems, ir jums nereikia daug įrangos.

Komercinio paprasto 4-bromoketono sintezė.

Naudosiu metilaminą 40 % vandeniniame tirpale su dcm paprastam nukleofilui su Sn2 pakaitinimu.

2bromo4metilpropiofenoną, dcm ir 2,5x molio metilamino ekvivalentą reikia tikrai gerai išmaišyti, palaikant pastovią vėsią temperatūrą su ledo vonia.

Po trečiojo pridėjimo nuimkite ledo vonelę ir maišykite dar 6 valandas, palaikydami pastovią kambario temperatūrą. Čia bus pastebėtas sluoksnio pasikeitimas iš geltonos į tamsiai geltoną ar oranžinę spalvą.

Tada įpilkite iš anksto atvėsinto NaOH tirpalo, kol jis pasieks 11 ph.

Į tirpalą įpilant atvėsinto natrio hidroksido, tai atvėsins natūralų terminį poveikį ir išsaugos tinkamą reakcijos procesą.

Manevruokite vandens žarną primenančiu prietaisu su druskos rūgšties tirpalu, kad perdirbtumėte šiek tiek metilamino.

2-3 kartus gerai nuplaukite sūrymo tirpalais ir ekstrahuokite praskiesta vandenine druskos rūgštimi.

Rūgštinį sluoksnį nuplaukite tulenu ir išgarinkite, kad gautumėte baltus kristalinius miltelius, vienodos konsistencijos produktą. Po to atsargiai ekstrahuokite vakuume apie 3-4 kartus chlorofomu, tada išgarinkite chlorofomą ir gaukite gryną mefedroną. Galite ištirpinti jį karštame IPA/vandenyje ir leisti jam lėtai garuoti, tada susidarys maži kristalai.

Jį taip pat galima geriau gauti su dibenzoil-I-vyno rūgštimi, kad būtų išspręstas reakceminis mišinys, bet manau, kad pradedantiesiems bus lengviau pirmą mechanizmą naudojant IPA.

Naudojant dibenzoil-I-vyno rūgštį, į etilacetatą turėsite įpilti porcijas 1:1 molio rūgšties vienam moliui amino, ir druska nusės. Tuomet tereikia atidžiai sekti A/B, kad gautumėte 70-90 % enantiomeriškai gryną mefedroną.

"Norint sureaguoti, galutinį produktą būtinai reikia parūgštinti izopropanoliu/hcl, nes kaitinant katinonus su rūgštimis jie racemizuojasi".

 

[PolandoEmingarnte]

po 1 galite atlikti sintezę daug greičiau, lengviau ir jums visai nereikia laboratorinės įrangos. sintezę galima atlikti per 1,5 val. vyno rūgštis haha tikriausiai druskos rūgštis. sintezėje nereikia naudoti ipa acetono arba etilo acetato. Rašote pradedančiajam kur kiek ko reikia pridėti nėra jokio freebase valymo išvis ir naoh tik degina freebase yra kitas dalykas.

 

[marty€mcfly]

Dabar turiu prieigą prie laboratorijos ir laboratorinės įrangos, taigi, h nebenaudoju, bet, malonu pasidalyti!

 

[Albert A]

Kaip receptas pasikeitė esant palankesnėms sąlygoms laboratorijoje?

ar tirpiklio tipas ( DCM ar NMP), jei išlaikoma šilumos riba, neturi įtakos galutinio produkto švarumui?

 

[Albert A]

kuo jie skiriasi?

 

[marty€mcfly]

Negaliu pasakyti, kas cheminiu požiūriu keičia spalvą, nes galiu klysti, tačiau kiekvienam tirpikliui reikia skirtingos priežiūros. Tiesiog žinau, kokius metodus naudoju, o palaikydamas pastovią temperatūrą su ledo vonia, išlaikau šviesią spalvą.

"Negaliu sakyti, kad laboratorijoje viskas yra geriau, nes aukso gyslą esu radęs ne tokioje profesionalioje aplinkoje". Galiu tai patvirtinti!