Alfa-PVP sintezė (1-10 kg skalė). Išsami vaizdo pamoka.

[spaggydee]

Padarysiu ir pranešiu apie rezultatus.

Tikėkimės, kad ką nors iš to gausiu, nes vakar vakare iš tikrųjų bandžiau atlikti nedidelę A/B ekstrakciją, norėdamas pažiūrėti, ar tai padės išvalyti, bet įpusėjus tyrimui baigėsi natrio hidroksidas. Vietinės parduotuvės buvo uždarytos, o aš, būdamas nekantrus, tada panaudojau didelį kiekį natrio karbonato, kad neutralizuočiau iš mano medžiagos likusią HCL.
Nuo tada išvaliau didžiąją dalį druskingo vandens sluoksnio ir vis dar turiu organinį sluoksnį.

Trumpai tariant, turbūt dėl neteisingų priežasčių prisidariau sau daug darbo. Palinkėkite man sėkmės!

 

[komkom]

1. Vaizdo įraše pristatykite: bromovalerofenono ~1 kg (~700 ml)?
2. Ar šios proporcijos yra teisingos? 100 g (bk), 110 ml (pirolidinas), 400 ml (EtAc), 60 ml (distiliuotas vanduo)?
3. Vaizdo įraše u aminavimo etape įpilama vandens, o forumo teksto žinutėje - acetono, koks skirtumas?

 

[spaggydee]

Pirolidiną galima paruošti dekarboksilinant proliną, refliuksuojant jį naudojant acetofenoną kaip katalizatorių.

Yra ir kitų publikacijų, kuriose siūloma naudoti kitus katalizatorius, tačiau, jei turite galimybę naudotis acetofenonu, mano nuomone, tai yra paprasčiausia. Kalbant apie procesą ir valymą.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

tai turėjo veikti
koks yra rezultatas?

 

[spaggydee]

Atsiprašome už pavėluotą atsakymą. Gyvenimas sutrukdė kartu su keliais eksperimentais, kurie atėmė mano laiką.


Turėjau keletą kelių sėkmingų sintezatorių, kurių išeiga buvo nedidelė, ir turiu keletą sintezatorių, kurių išeiga buvo nulinė. Išsaugojau visus "motininius skysčius" iš sėkmingų ir nesėkmingų bandymų.

Dabar turiu kokius 2 galonus šio motininio likerio, kurio didžiąją dalį tikriausiai sudaro vanduo ir natrio druskos bei karbonato užterštumas.

Ar yra patarimų, kaip sumažinti ir (arba) išgauti numatytą produktą?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 g bk, 100 ml pirolidino (~90 g), 400 ml EtAc
tai yra teisingos proporcijos AMINAVIMO etapui
baigus reakciją, įpilkite 600 ml vandens organinei fazei nuplauti ir atskirti
acetonas įpilamas prieš parūgštinimą, po to, kai organinis sluoksnis atskiriamas nuo vandeninio sluoksnio.

 

[trump69]

Kas yra bk?

 

[dkemist15021982]

Sveiki, ar kas nors gali man pasakyti, kaip galėčiau atsikratyti aštraus pirolidino skonio, kurį turiu su.savo paties pagamintu pvp?

 

[The Silent Chemist]

Laisvąją bazę pirmiausia reikia kruopščiai nuplauti vandeniu, kad būtų pašalintas pirolidinas, po to atliekama standartinė rekristalizacija iš acetono arba etanolio

 

[madmoney69]

Jei iš 100 g 2-bromovalerofenono gaunu 50-60 g a-pvp, kaip galiu padidinti išeigą?

 

[sleeplessmania]

Šis jūsų klausimas yra labai nekonkretus, nes taip ir neišmatavote, kurioje sintezės dalyje pastebėjote bendro išeigos kiekio sumažėjimą.

Be to, nepamirškime, kad jei norite švarių, alfa-pvp, turėsite nesvarbu ką gryninti, kristalizuoti ir vėl kristalizuoti, kol pradėsite rautis plaukus iš pykčio, iki tokio lygio, kad alfa-pvp atitiktų jūsų arba jūsų klientų poreikius, nes, priklausomai nuo vartojimo kelio, jei produktas nebus pakankamai švarus, jie pyks dėl skonio, jei bus garinamas garais, dėl skalsumo, jei bus vartojamas į veną, ar insufliuojamas.

Taikydami minėtą viršutinę dalį, pabandykite atlikti tam tikrus skaičiavimus ir juos taip pat užsirašykite su kiekvienu savo procedūros žingsniu, tada pabandykite patikrinti, ar nėra kokių nors problemų, ir nepamirškite jo išvalyti.

 

[Germanium]

Jei norite pagaminti α-PHP, ar valerofenoną pakeisite heksanofenonu ir taikysite tą patį metodą?

 

[G.Patton]

Taip, teisingai.

 

[Germanium]

Ačiū!

 

[komkom]

hmmm, kaip galėčiau apskaičiuoti acetono dydį (ml) (kristalizacijos etapas, pašalinus vandens sluoksnį) ir (~ ml) vandenilio chlorido rūgšties (kad tirpalas nebūtų per daug parūgštintas)?

 

[G.Patton]

Galite naudoti ekvimolinę proporciją ir patikrinti tirpalo pH.

 

[viking1111]

Taigi, jei, pavyzdžiui, po plovimo vandeniu EA turiu 80 l freebazės, kiek l acetono turėčiau naudoti.

 

[danim18]

vaikinai tai reagentai yra už kiek gr a-pvp ?
Reagentai:

• Valerofenonas (CAS 1009-14-9) 1 kg;
• Hidrobromo rūgštis (HBr) 290 ml 48 %;
• Vandenilio peroksidas (H2O2) 190 ml 35%;
• Pirrolidinas 1100 ml (CAS 123-75-1);
• etilacetatas 4 l;
• Natrio karbonato (Na2CO3) 20 % aq tirpalas;
• Dietilo eteris (Et2O) 50 ml;
• EtOH 50 ml;
• Dibenzoil-D-vyno rūgštis 12,7 g, 35,5 mmol;
• Dichlormetanas (CH2Cl2) 830 ml;
• Heksanas 1100 mL;
• Druskos rūgšties konc. 35 % (HCl);

 

[G.Patton]

Išeiga yra kiekybinė, apie 100 %.

 

[Novator]

Prieš kristalizavimo etapą patartina visada išgarinti ekstrahentus iš laisvosios bazės.

 

[bdog21]

Taigi pirmoje dalyje, sintetinant 2-bromovalerofenoną iš valerofenono, maždaug kiek 2-bromo bus gauta? man įdomu, nes jei žmogus tiesiog pradėtų nuo 2-bromovalerofenono pirkimo ir praleistų šį žingsnį, kiek jo reikėtų, kad tilptų į likusias proporcijas ir t. t. ir kiek a-pvp galiausiai bus gauta pagal nurodytus kiekius?

 

[G.Patton]

Sveiki, kaip rašiau ankstesniame mesage, išeiga yra kiekybinė. Tai reiškia, kad iš kiekvieno 1 molio valerofenono gausite 1 molį 2-bromovalerofenono. Daugiau apie molus, gramus, litrus ir cheminius skaičiavimus skaitykite čia.

 

[Hank Schrader]

Mano komanda yra didžiausia NVS šalyse, gaminanti tokius dalykus kaip druska.
Pagrindinis mūsų katinonų produktas yra A-PVP hidrochloridas.
Mūsų gamybos technologija leidžia užbaigti visą ciklą nuo pradžios iki pabaigos.
Visus praktiškai naudojamus pirmtakus gamina mūsų komanda.
Bromavimas atliekamas pramoniniu mastu absorbuojant vandenilio bromo rūgštį.
Bromintas ketonas neutralizuojamas ir pakeičiamas pirolidinu.
Po to seka druskos gavimo ir kristalizavimo etapas.
Mano produktas pasižymi puikiomis organoleptinėmis savybėmis ir dideliu grynumu.
Mes esame chemijos pramonės jėga.
Esame pasirengę bendradarbiauti su gamintojais ir didmenininkais.
Pas mus galite išmokti bromuoti pramoniniu mastu arba jau naudoti paruoštus bromuotus ketonus. Padidinkite savo gamybos apimtis šimtus kartų!
Pradėkite bendradarbiauti su mumis,
mes esame geriausia komanda iš NVS.

 

[StarWars]

Kas tai yra IT ?

 

[VamonosPest]

Kuo galėčiau pakeisti pirolidiną?

 

[Hank Schrader]

Metilaminas. Jūs taip pat gausite gerą produktą.

 

[G.Patton]

Parašėte gana akivaizdžių dalykų. Kokia pagrindinė jūsų pranešimo mintis?

 

[Caleb]

Tiesą sakant, norėta parodyti (dar kartą), kad žmonės, vartojantys chemines medžiagas, traktuojami l kaip nusikaltėliai.
Kai kur į juos žiūrima net blogiau nei į vaikų tvirkintojus ir savižudžius sprogdintojus.
Tai kalba už save.