Gerai Turiu du klausimus dėl fisher indole rxn DMT vs 5-meo-DMT. Vienas klausimas dėl užmaskuotų aldehidų, apsaugotų kaip dietilacetalio dariniai, o kitas klausimas dėl organinio tirpiklio, naudojamo laisvajai bazei iš rūgštinio aq. tirpalo išgauti.
1 klausimas: ar apsaugoti aldehidai, naudojami abiejuose indolo rnx (DMT vs 5-meo-Dmt), yra tokie patys?
1. 5-MEO-DMT (ši informacija paimta iš temos, kurią sukūrė
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
Šiame rxn naudojami 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butan-1-aminas (CAS numeris: 1116-77-4 ) ir 4-metoksifenilhidrazino hidrochloridas
2. DMT (ši informacija paimta iš temos, kurią sukūrė
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
Šiame rxn naudojamas (N,N-dimetilamino)butanalio dietilacetalis (CAS numeris: 1116-77-4)
Dabar... atrodo, kad vienintelis šių dviejų Fisherio indolų (DMT ir 5-MEO-DMT) skirtumas yra naudojamų fenilhidrazinų rūšys. Taigi darau prielaidą, kad CAS numeris: 1116-77-4 gali būti naudojamas abiem atvejais? Manau, kad ką tik atsakiau į savo paties klausimą, bet man reikia patvirtinimo. Atsitiktinai užsisakiau artimą CAS numerio 1116-77-4 giminaitį -
4-(N,N-dimetilamino)butanalio dimetil acetalį (CAS 19718-92-4).
2 klausimas: Tirpikliai, naudojami triptamino ekstrakcijai
Iš
5-meo-dmt procedūros ,
"13. Suspensija ekstrahuota
2-MeTHF (3x1,45 l, 10,0 tūrio); po kiekvienos ekstrakcijos sluoksniams leista nusistovėti 15 min, apatinis šarminio vandens sluoksnis atskirtas į būgną, o viršutinis organinis sluoksnis surinktas.
14. Apatinis vandeninis sluoksnis buvo išmestas, o sujungti
2-MeTHF organiniai sluoksniai perkelti į 20 L kolbą.
15. Tirpalas buvo koncentruotas vakuume iki aliejingo gintaro spalvos likučio.
16. Vandens likučiai buvo pašalinti azeotropiniu būdu, vėl ištirpinant likutį šviežiu
2-MeTHF (1,45 L, 10 tūrio dalių) ir pakartojant koncentravimo etapą.
17. Šis aliejingas likutis buvo džiovinamas rotaciniame garintuve vakuume (10-20 mbar) 1 val. 40-45 *C temperatūroje, kad būtų gauta 117,68 g (64,9 % teorinės išeigos) neapdorotos 5-MeO-DMT laisvosios bazės."
Iš DMT procedūros:
"9. suspensija ekstrahuojama 3*1,45 l 2-Me-THF,
kuris gali būti pakeistas izopropilacetatu arba DCM.
10, Organiniai sluoksniai ar sujungiami ir tirpiklis nuimamas distiliuojant. Likusi aliejinga liekana vėl ištirpinama tirpiklyje ir rekoncentruojama (kad būtų pašalintas vandens azeotropas)."
Ar tą patį pakeitimą galima taikyti išskiriant 5-meo-dmt laisvąją bazę ir ar yra tirpiklių, kuriuos galima naudoti (žinau, kad tam tikri tirpikliai gali sudaryti nepageidaujamus tarpinius produktus).
-Nenoriu naudoti 2-me-tf, nes jis yra brangus (nors jį naudojau 5-meo-dmt laisvosios bazės ekstrakcijos procedūrai, bet gavau tirštą aliejų, kurį išgarinus tikrai buvo 5-meo-dmt).
-Bandžiau naudoti izopropilacetatą DMT laisvajai bazei, bet, dėl Dievo meilės, jis garuoja labai ilgai!! Aš palikau jį vakuuminėje krosnelėje 30-40 mbarr temperatūroje 24 valandas ir 75 % jo išgaravo. Aš net įdėjau jį į roto vap 1MPa 40C temperatūroje 3 valandoms... jis šiek tiek išgaravo. Tuomet pasakiau, kad man nusispjaut, ir pakėliau vandens vonią iki 86C, bet jis vis tiek neišgaravo!!
Kai kurie sprendimai:
iš izopropilacetato tirpale esančios DMT laisvosios bazės (darant prielaidą, kad neišgarinau likusios DMT laisvosios bazės) DCM iš izopropilacetato tirpalo) su DCM. Turėčiau palyginti pasiskirstymo koeficientus su abiem tirpikliais DMT atžvilgiu.
Pradėti iš naujo ir ekstrakcijai naudoti DCM.