Nuo L-meto iki D-meto

[Selassi]

Sveiki, vaikinai,

Galbūt noobquestion, bet ar yra koks nors būdas ar kelias, kaip L-meto izomerą paversti D izomeru?
Turiu omenyje, po to, kai atskirsite raceminį mišinį su vyno rūgštimi, kokios yra galimybės su L-stereoizomeru?

 

[G.Patton]

Ką reiškia "galimybės"?
Su metamfetaminu galite atlikti tą pačią procedūrą, kaip čia aprašyta su amfetaminu.

 

[Selassi]

Taip, aš žinau, kaip atskirti racematą į D ir L.

Turėjau omenyje, kad atskyrus racematą, galima paversti L į D izomerą?

Tik D izomeras parduodamas kaip metamfetaminas, tad ką didieji gamintojai daro su L izomeru? Būtent tai turėjau omenyje sakydamas "galimybės".

 

[G.Patton]

ne
Jie jį parduoda ir kaip D izomerą arba parduoda kaip racematą.

 

[Selassi]

Žinau, kad jos teoriškai įmanoma atlikti optinę inversiją.
Ill pasinersiu į šį klausimą ir visus informuosiu

 

[MadHatter]

Tik klausimas: kas nutiktų, jei L-metamfetaminą paverstumėte amfetaminu? Gautumėte L-amfetaminą, tiesa? Kuris nėra visiškai nenaudingas.

 

[sharetea]

išskyrę d ir l..
procesas vadinamas racemitatuon..

tada jūsų l metamfetaminas vėl grąžinamas į rasecementinį l/d mišinį...
Jūs išsprendžiate ir pakartojate procesą..


RRR racemitizacijos sprendimas ir paskutinis perdirbimo procesas.

 

[41Dxflatline]

S Patentas 2797243

Patobulintas l-amfetamino pavertimo d-l-amfetaminu būdas


Šis išradimas susijęs su patobulintu metodu, kuriuo iš raceminių mišinių gaunama didesnė norimo optiškai aktyvaus izomero išeiga, o konkrečiau - su metodu, kuriuo optiškai aktyvūs izomerai paverčiami atitinkamais optiškai neaktyviais raceminiais mišiniais.

1 pavyzdys:

50 g l-amfetamino ir 5 g Raney nikelio mišinys buvo įpiltas į Magne-Dash autoklavą ir bomba suslėgta vandeniliu iki pradinio 100 svarų slėgio. Mišinys buvo maišomas ir kaitinamas 95-100*C temperatūroje 5 valandas, po to reakcija buvo atvėsinta, o nikelis pašalintas filtruojant. Apdorotos bazės sukimasis buvo -3,1*. Tai reikštų, kad iš pradžių buvusios l-bazės racemizacija sudaro apie 65 %.

2 pavyzdys:

135 g l-amfetamino, 50 g Raney nikelio ir 1,7 g amoniako dujų mišinys 10 cm3 metanolio buvo įpiltas į Magne-Dash bombą ir suslėgtas vandeniliu iki 100 svarų. Tada mišinys buvo pašildytas iki 150*C ir maišant išlaikytas šioje temperatūroje 19 valandų. Po to reakcija buvo atvėsinta, dujos išleistos, o reakcijos mišinys filtruotas, kad būtų pašalintas nikelio katalizatorius. Distiliuojant 50 g alikvotą, gauta 37,4 g (75 %) amfetamino; BP: 83-87*C/15 mmHg, ir 4,8 g liekanos, kurią sudaro diaminas. Iš esmės d-l-amfetamino sukimasis buvo -0,3*.

3 pavyzdys:

135 g l-amfetamino, 50 g Raney nikelio ir 0,5 g amoniako dujų mišinys 10 cm3 metanolio buvo įpiltas į Magne-Dash autoklavą ir suslėgtas iki pradinio 100 svarų vandenilio slėgio. Reakcija buvo kaitinama 150*C temperatūroje maišant 13,5 valandos. Iš atvėsusio reakcijos indo buvo išleistos dujos, o mišinys filtruotas, kad būtų pašalintas katalizatorius. 50 g alikvotinis mėginys buvo distiliuotas esant sumažintam slėgiui ir gauta 37,4 g amfetamino; BP: 83-86*C/15mmHg., ir 10,4 g sveriantis deimino likutis. Amfetamino išeiga buvo 74,5 %, o iš esmės d-l-amfetamino sukimasis buvo -0,2*.

7 pavyzdys:

35,5 g l-amfetamino buvo įpilta į Magne-Dash bombą, kurioje buvo panaudotas Raney nikelio katalizatorius. Šis mišinys buvo atšaldytas lede ir apdorotas šaltu 2,2 g dujinio amoniako ir 10 cm3 metanolio tirpalu. Po to šis mišinys 10 valandų buvo purtomas vandenilio atmosferoje (pradinis slėgis 100 svarų) 150-155*C temperatūroje. Per šį kaitinimo laikotarpį susidarė 250 svarų slėgis. Bomba buvo atvėsinta, nikelio katalizatoriui leista nusėsti ir bazė išpilta dekantavimo būdu. Tirpiklis metanolis buvo pašalintas distiliuojant vakuume, o likusi alyva frakcionuota. BP: 82-86*C/15mmHg, išeiga - 30 g (85 %), jokio pirmtako ir tik nedidelis kiekis nejudančio likučio. Apsisukimas buvo -2,4*.

Buvo ir kitų pavyzdžių, tačiau jų išeiga buvo mažesnė, o racemizacija mažesnė.

 

[Amphibian]

iš Europos narkotikų ir narkomanijos stebėsenos centro (EMCDDA):

Šaltinis: https: //www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en

 

[SoldadoDeDrogas]

Ar kas nors gali man padėti suprasti, ar galima naudoti generinius nosies inhaliatorius, kurių sudėtyje yra "levmetamfetamino 50mg", kad gautume d-metą.
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-vicks-inhaler.4974/#post-46343 Ar šie nurodymai teoriškai veiks?
O gal man reikia naudoti pirmiau nurodytą racemizaciją ir skirstymą, kurį pateikė Amphibian? Arba 41Dxflatline ir t. t.?

 

[SoldadoDeDrogas]

Atsakiau į savo klausimą ir atrodo, kad reikės RRR arba panašių procedūrų.

 

[azides]

Nors tai veiktų... kai kurių iš tų cheminių medžiagų sunku gauti arba jos gali būti pavojingos, pavyzdžiui, mano vartotojo vardas, vietoj to turėtumėte naudoti naprokseną ir naudoti pope-peachy su NASID Naproxen. Toliau paskelbiau visą vadovą

 

[SoldadoDeDrogas]

Sveiki @azides Dėkojame už atsakymą ir informaciją. Ką tik viską peržvelgiau ir vis dar bandau suvirškinti turinį. Nesu chemikas, todėl tiesiog bandau susigaudyti. Iš esmės, ką aš suprantu, yra tai, kad jei paimsime levo-metą, pridėsime naprokseno ir kaitinsime, galėsime jį paversti raceminiu? O gal aš neteisingai suprantu?
Noriu paklausti - jei tai taip paprasta, kodėl niekas apie tai nekalba ir to nedaro? Ar turite darbo ar kokios nors informacijos apie procedūrą?

 

[riahisunak]

Pabandykite , galbūt pavyks lol

 

[SoldadoDeDrogas]

Būtinai duosiu šiai knygai šansą. Norėčiau sužinoti, ar kas nors yra ištraukęs nosies inhaliatorių, kuriame yra "Levomefamfetamin 50mg" - koks geriausias procesas tai padaryti ir ar jis kristalizuojasi, kaip kristalizuosis ledas? Arba kaip galiu tikėtis, kad atrodys išskirtas produktas?

 

[azides]

Niekada nesakiau, kad tai buvo Sakiau, kad ji yra prieinamiausia ir geresnė už paprastą vyno rūgštį

 

[btcboss2022]

Supratau, kad buvo geriau rezoliucija ir kad tik kaitinant L-meth gautas iš šios rezoliucijos jis tampa raceminis Atsiprašau, jei klydau.

 

[btcboss2022]

Esu labai arti to, kad tai pasiekčiau!!!!;-)

 

[riahisunak]

Ar ketinate jį paskelbti brošiūroje

 

[azides]

Thru, kad būdas... arba mano lengviau aš paskelbiau žemiau rekvizitai, jei jūs ėjote per visą tą vargą XD

 

[azides]

Kas tai per šūdas? Tai yra BBgate/ naujasis avilys.. AIBN, metilo tioglikolatas, dimirstilio peroksidikarbonatas tioglikolio rūgštis? Ar kas nors gali jų lengvai ar pigiai gauti? Ar tai saugu avg vaistininkui?

Šūdas tik googlinau DIMIRISTYL PEROXYDICARBONATE smarkiai ar sprogstamai skyla 0-10 °C temperatūroje dėl savaime spartėjančio egzoterminio skilimo; keli sprogimai neskamba labai ummmm nesaugiai vidutiniam chemikui, kuris skaitytų šią lentą. Pragaras tai šiek tiek primena šio vaikino vartotojo vardą. Ir nors metamfetamino chemikai naudojo AIBN metamfetamino racematui masiniu mastu su D vyno rūgštimi.

Slaptieji chemikai taip pat prieš daugelį amžių naudojo NAPROXENĄ, kad karščiu paverstų L į racematą. ... taip taip taip NASID. Tai iš tikrųjų turi 2 kartus pranašumą, be to, kad yra saugus, todėl iš tikrųjų 3, 4, jei skaičiuoti skaičiuoti, yra prieinamas kaip visas pragaras. Maršrutas vadinamas "popiežiaus pikas", ir aš jums viską užfiksuosiu, jis tikrai toks paprastas, kaip ir skamba

. Triukas yra rasti pigiausią optiškai aktyvią rūgštį, kuri jungtųsi su vienu izomeru, bet ne su kitu, ir kuri pakankamai pakeistų tirpumą, kad vienas iš produktų (ar tai būtų nesureagavusi laisvoji bazė, ar sureagavęs amidas, sulfonatas ar kt.) gali būti nuplautas į kitą tirpiklį (tokį, kuris nesimaišo su pirmuoju tirpikliu), kad vienas izomeras būtų ištirpintas pirmajame tirpiklyje, o kitas - antrajame.

Tada metamfetamino gamintojai naudoja AIBN (kurį visi jau žinote), kuris reaguoja su antriniu aminu (per iminą) taip, kad 50 % mažiau aktyvaus (neaktyvaus) izomero virsta aktyviu izomeru.
Toliau pateikiami pirmiau minėtame dokumente nurodytos racemizacijos klasės pavyzdžiai. AIBN (azabisizobutirilnitrilas) yra radikalų reakcijos katalizatorius
https://www.academia.edu/81633940/T...Racemization_of_Nonactivated_Aliphatic_Amines


Tačiau šis naprokseno tyrimas jis buvo pagrįstas... nieko naujo, tik seni dalykai, bet sudėkite 2 ir 2 ir bingo buvo jo vardo idealus Pope-Peachy. Šis skirstymas gali turėti praktinį pritaikymą, nes skirstymo efektyvumas yra toks pat, kaip ir naudojant vyno rūgštį, tačiau 1 molinės bazės skirstymui reikia tik 0,25 molinio ekvivalento skirstiklio. Chiralumas 11:373-375, 1999. © 1999 Wiley-Liss, Inc.


Bet kokiu atveju PROFF jis veikia metamfetamino ohh IDK gal tai
N-metilamfetamino optinio skirstymo per diastereoizomerinių druskų susidarymą mechanizmo tyrimas Pope-Peachey skirstymo metodu, kaip vėliau aptarta retorta, tyrimas

https://sci-hub.wf/10.1016/s0957-4166(00)86170-4

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0957416600861704

Tačiau ... vietoj AIBN mes naudojame naprokseną, kad karščiu paverstume l į raceminį ... Tikriausiai remdamasis šia retorta aš taip pat radau .. Tas pats anksčiau minėtas Pope-Peachy .

Kaip jau minėjau anksčiau... jei triukas yra rasti pigiausią optiškai aktyvią rūgštį, kuri prisijungtų prie vieno izomero, bet ne prie kito, ir kuri pakeistų tirpumą tiek, kad vieną iš produktų (ar tai būtų nesureagavusi laisvoji bazė, ar sureagavęs amidas, sulfonatas ar kt.) būtų galima išplauti į kitą tirpiklį (tokį, kuris nesimaišytų su pirmuoju tirpikliu), kad galiausiai vienas izomeras būtų ištirpintas pirmajame tirpiklyje, o kitas - antrajame.

http://www1.udel.edu/chem/sametz/Sa..._Diastereomeric_Salt_Formation__Naproxen.html

Schema https://dump.li/image/ac34d7b4b88983a0.jpeg

Retorta

Enantiomerų atskyrimas per diastereomerinių druskų susidarymą: Naproksenas

Mano biochemijos skaidrėse iš CHE322 analgetikas naproksenas išskiriamas labai panašiu būdu, kaip ir aptarta CHE321. Naproksenas yra chiralinė karboksirūgštis, ir būtent (d)-(S)- enantiomeras parduodamas kaip veiklioji medžiaga.
Raceminis naproksenas išskiriamas modifikuotu druskų formavimo metodu, kurio mokėmės klasėje. Protokole yra du posūkiai, dėl kurių šis procesas tampa dar naudingesnis komerciniam enantiomeriškai gryno naprokseno gamybai. Pirma, taikant Pope-Peachy metodą, naudojama tik pusė chiralinio amino ekvivalento. Vietoj jo naudojama pusė pigesnio, optiškai neaktyvaus amino bazės ekvivalento. Dėl to procesas ne tik tampa pigesnis, bet ir smarkiau skiriasi tirpumas. Norimo (d)-(+)-enantiomero konjuguota bazė kristalizuojasi su chiralinio amino konjuguota rūgštimi ir labai selektyviai. Dėl to tirpale lieka tirpesnis (l)-(-)-naprokseno druskos produktas ir achiralinis aminas.
Antrasis posūkis yra tas, kad tiesiog kaitinant "motininį tirpalą" (tirpalą, kuris lieka po filtravimo), nepageidaujamas naprokseno enantiomeras gali būti paverstas atgal į racematą. CHE322 metu sužinosite, kad protonai, esantys šalia karbonilo, yra šiek tiek rūgštūs; tai reiškia, kad jei šalia karbonilo yra metino stereocentras, visada turite būti atsargūs, kad jo konfigūracija gali būti "iškreipta" dėl deprotonavimo ir (arba) reprotonavimo. Tačiau šiuo atveju norime, kad konfigūracija vėl susilygintų iki raceminio mišinio, o tam pakanka panaudotos achiralinės bazės ir šilumos.
Šis procesas leidžia naprokseną sintetinti paprastesniu ir pigesniu būdu kaip racematą, o ne kaip vieną enantiomerą. Šiuo procesu galima ne tik atskirti du enantiomerus, bet ir "nepageidaujamą" enantiomerą paversti pageidaujamu, užuot jį išmetus - iš esmės padvigubėja produkto išeiga.
Nuoroda: Harrington, P.J.; Lodewijk, E. "Dvidešimt metų naprokseno technologijos". Organinių procesų tyrimai ir plėtra, 1997, 1, 72-76.
Arba šis Nefermentinis raceminių α-arilalkano rūgščių dinaminis kinetinis atskyrimas: pažangi asimetrinė chiralinių nesteroidinių vaistų nuo uždegimo (NVNU) asimetrinė sintezė
Sukurtas veiksmingas protokolas, leidžiantis iš raceminių karboksirūgščių gauti chiralinius 2-arilalkano rūgščių esterius su didele išeiga (iki 99 %), naudojant iš rūgščių komponentų susidariusių mišrių anhidridų racemizaciją su pivalino anhidridu, dalyvaujant aciltransferiniam katalizatoriui. Šis DKR apima enantio-diskriminuojantį raceminių 2-arilalkano rūgščių esterinimą ir greitą chiralinių 2-arilalkano rūgščių racemizaciją tinkamomis reakcijos sąlygomis, naudojant pivalino anhidridą, diizopropiletilaminą, ir benzotetramizolą (BTM) poliariniame tirpiklyje, ir šis metodas buvo sėkmingai pritaikytas nesteroidinių vaistų nuo uždegimo (NVNU), tokių kaip ibuprofenas ir naproksenas, farmakodinamiškai aktyviems (S)-enantiomerams gauti.

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2012/cy/c2cy20329d

https://doi.org/10.1039/C2CY20329D


Kažkas man sakė, kad jie naudoja naprokseną, bet nieko neradau... todėl šiek tiek paieškojau.

 

[btcboss2022]

Būdas, kad im bandymai nesusiję su tuo, kad produktai ir procesai, AIBN būdas yra labai sunkiai pritaikomas, kol kas žinau, kad galimas tik nedidelio masto, o kvapas yra vienas blogiausių, koks egzistuoja.
Iš tikrųjų yra paprasčiau, kad visa tai vistiek kiekvienas gali daryti, ką nori, jokių problemų.
Apie tai, ar skelbti, ar ne, pirmiausia turiu tai pasiekti iki galo ir kai tai galbūt bus pasiūlyta kaip papildoma informacija orientavimo paslaugų klientams.