Didelės išeigos trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno sintezė (išsamus aprašymas)

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Parašiau išsamų pakeisto nitrostireno paruošimo aprašymą tiems, kurie domisi 2C tipo feniletilaminais ir turi tam tikrų problemų dėl šio etapo(@Rabidreject) arba nori padidinti šio pirmtako išeigą ir grynumą.



trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostirenas (2,5-dimetoksi-nitrostirenas, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

8tlBaqz1m7

Preliminari kokybės kontrolė.

Geriausia šios reakcijos išeiga - iki 95 %, jei pirmtakų, ypač aldehido ir NM, grynumas yra pakankamai aukštas.
  1. 2,5-dimetoksibenzaldehido (2,5-DMBA) m.p. turėtų būti 50 °C arba artima šiai temperatūrai. Jei jį pasigaminote patys ar kitas virėjas ir m.p. vertė yra toli nuo šios vertės arba negalite pasiekti didelės išeigos, geriau jį išgryninkite distiliuodami dideliame vakuume arba per bisulfito aduktą, arba bent jau vieną kartą perkristalizuokite.
  2. Nitrometano (NM, MeNO2) b.p. turėtų būti 101 °C, esant 760 mmHg. Jei tai ne iš pirminio butelio, perpilkite jį iš naujo ir surinkite vidurinę frakciją su kuo siauresniu diapazonu, pageidautina 1 °C ribose, pvz., 101+-0,5 °C, ji gali nukrypti +-2C nuo literatūros duomenų, priklausomai nuo atmosferos slėgio jūsų regione.
  3. Etilendiaminas (EDA) turėtų rūkti atvirame ore, jei dūmų nematyti, vadinasi, jis labai užterštas vandeniu arba yra ne toks, kaip manote. Galite jį išdžiovinti NaOH/KOH, dekantuoti ir papildomai išdžiovinti metaliniu natriu arba molekuliniais sietais, o tada distiliuoti arba pabandyti paruošti diacetato druską (EDDA) šaltame sausame dietileteryje. Tai labai higroskopiška druska. Grynos EDA b.p. yra 117 °C 760 mm.
  4. Ledinė acto rūgštis (GAA) taip pat turi būti kuo sausesnė, padėkite ją į šaldytuvą 2-5 °C temperatūroje ir laukite, kol ji susikristalizuos, jei tai neįvyks per 1-2 dienas = per daug vandens. Tokiu atveju padėkite į šaldiklį. Jei jis tampa tik iš dalies kietas - dekantuokite skystį ir išsaugokite kristalinę masę, taip gausite palyginti sausą GAA. Veikia tik tada, jei acto rūgšties kiekis jau yra bent 80 % ir daugiau.
  5. Alkoholiniai tirpikliai (metanolis, izopropanolis) daugeliu atvejų yra pakankamai sausi šiai reakcijai tiesiogiai iš komercinių tiekėjų, tačiau jei kyla abejonių, geriau pirkti iš kito šaltinio arba distiliuoti (tik metanolį) per Vigreux kolonėlę.

Jums reikia.

  • 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 ekv.
  • nitrometano - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 eq. (0,44-1,1 w/w; 0,39-0,97 v/w)
  • Etilendiaminas - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 eq (0,14 m/mol; 0,16 v/m)*
  • GAA (acto rūgštis) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq (0,32 w/w; 0,31 v/w)**
  • Tirpiklis - abs. iPrOH (IPA) (x7 v/w) arba abs. MeOH (metanolis) (x3 v/w)
  • 2,5-DMNS (produktas) - [MW = 209,2 g/mol]
* Kai kurie pranešimai rodo, kad naudojant etanolaminą vietoj EDA ir šiek tiek kitokiomis proporcijomis taip pat buvo gauta gera išeiga.
** Tai yra ~1,1 molinio ekvivalento (~10 % perteklius) GAA, palyginti su etilendiaminu, nes kiekvienam moliui amino reikia 2 molių, kad gautume diacetato druską in situ. Šiek tiek perteklinis kiekis reikalingas visiškam neutralizavimui užtikrinti, kad reakcijos mišinyje neliktų laisvo amino, nes jis skatintų šalutinių produktų susidarymą.


Pastabos.

1) Proporcijos nurodytos pagal svorį (w/w = svoris-masė) aldehido atžvilgiu, išskyrus tirpiklį, todėl, pavyzdžiui, jei pradedate nuo 10 g 2,5-DMBA, jums reikia 4,4-11 g NM, 1,4 g EDA, 3,2 g GAA ir 70 ml IPA arba 30 ml MeOH. Jei norite išmatuoti NM, EDA ir GAA pagal tūrį, tai mažiau tikslus, bet greitesnis metodas naudojant pipetę ir (arba) švirkštą, tada padalykite jų svorio vertes iš santykinio tankio gryniems junginiams 20 °C temperatūroje:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4 g / 1,137 = 3,87 ml; 11 g / 1,137 = 9,67 ml
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4 g / 0,9 = 1,56 ml
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2 g / 1,05 = 3,05 ml

2) Kaip jau pastebėjote, čia pateiktas platus nitrometano ir aldehido santykio intervalas, tai padaryta sąmoningai, kad būtų parodytas šios reakcijos patikimumas, nes puiki išeiga buvo gauta naudojant vos 1,2 ekvivalento (20 % molinio pertekliaus) NM ir išlieka stabili visame šiame intervale, todėl jei turite gryno sauso NM ir jį sunku gauti, neimkite didelio pertekliaus, ši EDDA katalizuojama reakcija gerokai sutaupys jūsų pinigų ir laiko.

3) Jei su dabartinės kokybės prekursoriais gaunate puikią išeigą, kitą kartą galite sumažinti katalizatoriaus apkrovą iki 2 kartų ar net daugiau, kol tai neturės įtakos jūsų išeigai, pavyzdžiui, imkite 0,3/0,675 eq. arba 0,2/0,45 eq. atitinkamai EDA ir GAA.

4) Naudojant metanolį kaip tirpiklį, reakcijos greitis labai padidėja, pakanka 5-10 min. 60 °C temperatūroje. Tai taip pat galima paaiškinti padidėjusia reaguojančių medžiagų koncentracija, nes aldehidas geriau tirpsta MeOH. Kai gaunama tamsiai raudona spalva, visas aldehidas dažniausiai sunaudojamas. Jei visas aldehidas sureagavęs dar palaikysime tokioje temperatūroje, išeiga sumažės. Nenaudokite daugiau tirpiklio nei būtina. Tačiau šiuo atveju būtina naudoti grįžtamąjį kondensatorių su tekančiu vandeniu.


Procedūra 10 g aldehido.

250 ml kolboje ištirpinkite 10 g 2,5-DMBA 70 ml abs. IPA (arba 30 ml abs. MeOH 100-250 ml kolboje), pašildant ir šiek tiek maišant/maišant.
Įpilkite 1,4 g (1,6 ml) sauso dūmų EDA, tada lėtai 3,2 g (3,1 ml) GAA (dūmų), kai viskas taps homogeniška, įpilkite 4,4 g (3,9 ml) NM ir, pageidautina, pritvirtinkite grįžtamąjį kondensatorių (gali būti be vandens srauto) ir maišykite magnetu arba kartkartėmis sukite rankomis, švelniai kaitindami ant vandens vonelės arba kaitvietės, kad vidinė temperatūra išliktų artima 60 °C* iki 1 h (5-10 min. MeOH tirpikliui). Atvėsinkite iki RT, daugeliu atvejų įvyks kristalizacija, jei ne, pabandykite vidines sieneles subraižyti stikliniu strypeliu ir padėkite į šaldytuvą kelioms valandoms arba nakčiai. Dar šaltoje reakcijos masėje esančius kristalus lazdele ar mentele arba kratydami/maišydami sutraiškykite, nitrostireno produktą (2,5-DMNS) vakuuminiu būdu filtruokite, nuplaukite nedideliu kiekiu šalto 1:1 v/v IPA:vandens tirpalo (arba 1:2 v/v MeOH:vandens) ir išdžiovinkite ore. Gaunama iki 95 % (12 g, 1,2 m/m). M.P. po rekristalizacijos yra 118-120 °C.**

* Patogumo dėlei galite kontroliuoti tik išorinę vonios temperatūrą, paprastai ji turėtų būti 5-10 °C aukštesnė, todėl laikykite ją 65-70 °C ribose.
** Daugeliu atvejų rekristalizuoti nebūtina, bet galima atlikti iš minimalaus karšto IPA arba IPA ir vandens tirpalo kiekio.
Jei kristalams augti skiriama pakankamai laiko, gaunama nuo oranžinės iki oranžinės ir rausvos spalvos plona kristalinė medžiaga, kartais primenanti stiklo vatą arba tiesiog ilgas adatas.

ĮSPĖJIMAS: dirgina odą! Dėvėkite pirštines, akinius ir venkite šio produkto dulkių.



@Rabidreject, linkiu geriausio derliaus ir laukiu jūsų atsiliepimų.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
O tu ABSOLIUČIAI legendinis personažas! Aš tikrai tai vertinu, iv pastebėjau, kad kai kurie žmonės čia nenori atsakyti į chemijos klausimus, nes mano, kad tai jus atbaidys ir pirksite iš jų! Bet kokiu atveju - jūsų skaičiai iš tikrųjų koreliuoja su mano. Dėl kažkokių priežasčių aš nenaudojau vigreux, kad atskirčiau savo 40 % nitrometano ir DCM tirpalą! Aš net beveik neišvaliau jo pakankamai, BET aš prie to artėju.
Be to, džiaugiuosi, kad etilendiaminas turėtų rūkyti! Mano buvo iš sigma, netiesiogiai, bet buvo šiek tiek nustebęs, kad atsižvelgiant į jo bp, bet ei.
GAA eis į šaldytuvą vėliau....
O ir aš pridėjau didžiulį tirpiklio perteklių ir tai buvo žemos virimo temperatūros tirpiklis....
Aš tikrai grįšiu prie šio straipsnio....
ačiū, kad skyrėte laiko....paprastai nustebęs, kad pirminis pranešimas nesulaukė daugiau komentarų, gal aš tiesiog esu toks bjaurus chemijos žinovas!

Anksčiau galvojau, kiek žmonių čia užsiima chemija, kad gamintų narkotikus ir juos parduotų, o kiek čia tik bando apsirūpinti narkotikais, bet daugiausia - žiniomis?
Dar kartą ačiū!

Man liko turbūt 200ml nitro;dcm mišinio, kurį turiu atskirti ir tada turbūt 250ml gana gryno sakyčiau 99c-105 ar panašiai? Kažkas panašaus - tada 150ml tinkamai gryno NM... kai aš tikrai nebegalėsiu būti asilas jį išgryninti, aš bandysiu dar kartą, kaip mano cu skaičiuoklės - kurie koreliuoja su jūsų skaičiais....
Ačiū!
Tikrai pranešiu!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Taip, aš tiesiogine prasme savo skaičiuoklėje jį taip pat turiu kaip 1,2-3 molinį Equis'ą, tik jis buvo nešvarus ir netyčia pridėjau dvigubą kiekį!
Tiesą sakant, daug kur suklydau - nežinojau, kad acto rūgštis taip pat naudojama kaip katalizatorius....

Šį projektą pradėjau dėl to, kad iš tikrųjų turiu LAH, kad galėčiau jį redukuoti, tada planavau naudoti acetaldehidą, kad 2c-h virstų tarpiniu iminu, ir atlikti reduktyvųjį amininimą, kuris baigtųsi 2c-e. Jei mano logika yra klaidinga, aš rasiu kitą būdą, bet būtų naudinga sužinoti, ką jūs manote... akivaizdu, kad 2c-h hcl yra puiki galimybė saugoti ir brominti, etilinti bet ką, kas man patinka arba ką aš galiu gauti gana daug....

Aš tik pagalvojau apie etilinimą su acetaldehidu, nes bandžiau tai padaryti su triptaminu - tai tik dar vienas projektas, kurį tarsi darau lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
im Ketinu atlikti dar vieną tobulą NM distiliavimą, o tada pro pabandysiu jūsų minėtą 10 g, naudodamas metanolį, nes turiu daug, o jums reikia mažiau lol
ill atnaujinimas rytoj... tai bus karšta, nors tai erzina....
ar tai tikrai tik 1 val. refliuksas 60c temperatūroje? Tai beprotiškai veiksminga....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Wooo aš ką tik perskaičiau metanolio laikus!? Tai beprotiška! Tai prasminga ir aš tiesiog labiau skatinu naudoti mažiau tirpiklio po praėjusio karto, kai jo panaudojau ŽYMIAI per daug!
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Man patinka naudoti šį produktą
 

Attachments

  • NnI0tk7YHT.jpg
    NnI0tk7YHT.jpg
    7 MB · Views: 221

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ei, @FENTAMAS, (Nežinau, kaip nukreipti komentarą į kitą asmenį, kaip tai padarėte man)

Mano GAA sako 98,8 % min - jis buvo šaldytuve per naktį, kol išsiaiškinau NM situaciją... Galvoju, ar vis dėlto turėčiau jį įmesti į šaldiklį ir pažiūrėti, ar gausiu daug vandens?

I do actually trust the supplier tbf, found him on here just as he was pensiją....bought a load of stuff - everything iv used so far has been top quality....guess we'll c

man patinka, kaip žmonės tai daro @auc.... tiesiog parodo chemijos, kurią kažkas bando pagaminti, nuotrauką be jokios informacijos apie tai, kaip, kodėl ar ką....Tai reiškia, kad taip, jūs galite žinoti, kad tai b-stirolas, jei juos matėte, bet hey, ar jūs padarėte? Ar jūs nusipirkote? Kaip? Kokį katalizatorių? Naudojate NM kaip tirpiklį ar tik reagentą?

tiesiogine prasme klausimai po klausimų po klausimų po klausimų! (Visi iš Kalėdų senelio atsitiktinio b-nitrostireno maišo)... džiaugiuosi, kad jums pavyko pasigaminti tai, ką pasigaminote, o jei tiesiog nusipirkote, tada phhhh...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Naudodamasis frakcionavimo kolonėle esu be galo tikras dėl savo nitrometano grynumo. Daug lengviau kontroliuoti. vakar turėjau vieną 50c-101c "šiukšlių" tirpalą ir tikriausiai tiek pat "nešvaraus" nitromethaje tirpalo, kuriame su kolonėle negalėjau pasiekti, kad jis viršytų 101, todėl nuėmiau ir surinkau jį tokiu būdu.

Šiandien įdėjau nešvaraus nitrometano ir pridėjau kolonėlę, niekas neprasidėjo iki maždaug 70 ar 80, tada pakilo iki maždaug 90 ir grįžo iki 60.
Tada vėl pakilo iki 90, tada nukrito iki 80 ar panašiai, o tada pakilo iki 101 ir ten liko.....
Tada jis liko 100 (tai karšta diena, dubno, jei tai turi įtakos slėgiui ar kažkas, bet aš buvau padrąsintas, nes frakcijos kolona taip pat liko šiek tiek žemiau DCM BP, todėl prasminga, kad pigus, šūdas termo arba šiek tiek ne ARBA slėgis, kurį aš esu atmosferoje) ir tiesiog palaipsniui pakilo iki 101, kol baigėsi pradinė medžiaga...

taigi, kas atėjo per šiek tiek žemiau 100, kai jis svyravo daug buvo pridėta prie "šiukšlių, perpilti naudojant collum" butelio....doubt I'll retrieve that much more nitromethane (kuris buvo tikrai visa pratybų prasmė, nes aš galiu gauti DCM, BET aš jaučiuosi įsitikinęs, mažas kiekis NM turiu bus grynas) šį kartą, temperatūra niekada pakilo virš 101c prieš baigiantis pradinio skysčio...

toliau ir aukštyn - kaip aš sakau, aš esu gana įsitikinęs, kad, tačiau mano GAA butelis yra paženklintas bus tikslus, nes aš turiu kitų cheminių medžiagų iš jo, kad yra tik kaip 70 nelyginis % - todėl aš dont c kodėl jis galėtų meluoti apie GAA visų dalykų....

ill bandyti sintetinį vėl gal rytoj, bet tai bus karšta ir dam, kad respiratorius tampa karšta! Dunno, ar kas nors kitas tai randa atm!

o taip pat rytoj GAA bus šaldytuve 2 dienas, todėl galėsiu patikrinti, ar jis yra kristalinis..... Negaliu pasakyti, kad kada nors mačiau kristalinį GAA, bet tai vienas iš nedaugelio produktų, kurie nebuvo niekur netoli šaldytuvo.....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ar galiu tiesiog paklausti @FENTEMAS arba iš tikrųjų bet kurio kito. Turiu nedidelį LAH kiekį, nes tai alt, bet tbh - išskyrus pakartotinį jo atnaujinimą kitu sluoksniu ir šiek tiek drėgmės kamuoliukų....

aš tiesiog skaitau apie praktinius jo tvarkymo aspektus ir man reikia inertinės atmosferos, kad galėčiau jį pridėti prie THF, kad galėčiau naudoti.... ar tai būtina? Tikriausiai galėčiau naudoti azoto baką, bet argoną? Abejoju....

Bet kokia idėja - manau, kad mačiau pranešimą, kuriame kažkas dideliu mastu redukavo meskaliną naudodamas NaBH4 ir kažką panašaus į vario (ii) chromatą kaip katalizatorių....bet tai netenka prasmės - aš jau turiu LAH!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oho, tikrai nesitikėjau, kad GAA iš tikrųjų yra grynas - iš pradžių atidariau buteliuką nerimaudama, o paskui, kai tik pabandžiau pipete įpilti į gradiento cilindrą, buvo sunku pasverti, nes tai, kas nebuvo skysta, tiesiog užpildė mėgintuvėlį garais!
labai džiaugiuosi, kad neabejotinai naudojau asmenines apsaugos priemones!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
@Rabidreject, Taigi jūsų GAA visiškai susikristalizavo šaldytuve?

Dar keletas pastabų jums:

1) Niekada nedistiliuokite iki absoliučiai sauso būvio, ypač tokių dalykų, kaip nitrometanas, kuriame, atsiradus priemaišoms, gali susikaupti sprogių dalykų. Visada palikite bent 5-10 %, todėl geriau naudoti kolbas su apvaliu dugnu (RBF) aliejaus vonioje, kurios temperatūra maždaug 20 °C aukštesnė už produkto distiliavimo temperatūrą. Atrodo, kad jūsų NM buvo gana grynas ir jame nėra daug aukštos virimo temperatūros frakcijų.

2) Temperatūros svyravimai, kuriuos patyrėte, greičiausiai atsirado dėl galios, kurią naudojate mišiniui šildyti, pokyčių. Taigi naudokite alyvos vonią.

3) Neatidarykite LAH dabar, jei jis yra originaliame butelyje, jei tai padarysite, turite maždaug 1 mėnesį įvairioms sintezėms su šia medžiaga, vėliau jis bus naudingas tik kai kurių tirpiklių džiovinimui.

4) Neprašykite ChatGPT pagalbos chemijos klausimais bent iki 2027 m. 2C-E atliekamas kitu metodu. Etilo grandinė yra benzeno žiede, o ne N-alkilas kaip triptaminuose. Jei turite geros kokybės LAH, galite pasigaminti 2C-D/DOM, pirmiausia redukuodami 2,5-DMBA iki dimetoksitolueno, tada jį formilindami, o paskui kaip įprasta. Skaitykite PiHKAL ir ieškokite struktūrų, kad sužinotumėte daugiau.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ačiū už atsakymą. Gavau PAGRĮSTĄ kristalinę gardelę, kai temperatūra 30+c!

Problema buvo trejopa, manau, prieš tai...

1. Per daug tirpiklio 4 kartus...
2. Nedistiliuočiau NM naudodamas koloną...
3. Nepridėjo acto rūgšties...

Turėjau du butelius GAA iš to paties šaltinio - vieną iš jų įdėjau į šaldytuvą 2 dienoms ir nepamačiau jokių kristalų, todėl pagalvojau, o Dieve! Įdėjau į šaldiklį ir beveik iš karto gavau...
IcZrH6YDxS

Tiesioginė "ledinė" acto rūgštis! Haha, kaip užšaldyta kieta rūgštis! Taigi, paėmiau neužšaldytą ir ji rūkė kaip velnias!

Nežinau, kodėl BBGate visada pasuka mano nuotraukas 90 laipsnių kampu...

Jei galite nesikratyti, aš padariau kristalizacijos laiko intervalą, nes tiesiog atsitiktinai įėjau į savo darbo vietą, kai ji TIK PRADĖJO formuotis aplink maišymo strypą. Dar kartą tai padarysiu su tinkamu d-slr su šviesos šaltiniu už nugaros, kad geriau matytumėte, bet vis dėlto... tai buvo greita improvizacija, kad paimčiau telefoną.

Niekada nemačiau, kaip prieš mano akis formuojasi x-stalai!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Gerai, kad vis tiek neleidžia įkelti vaizdo įrašo! Ha
 

Attachments

  • c0dbAoCmGM.mov
    50.4 MB · Views: 0

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
O šūdas tai padarė! Ha ši svetainė yra gana glitchy mano iPhone ant clearnet tbf
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Puiku! Bet kokiu atveju įdėkite jį į šaldiklį arba bent jau į šaldytuvą, kad surinktumėte daugiau ir padidintumėte išeigą, nes produktas šiek tiek tirpsta net šaltame MeOH.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
O taip, o dėl faktinio plano re LAH - taip, jis yra originaliame neatidarytame buteliuke, kuris, mano žiniomis, yra užplombuotas, uždarytas dangteliu ir tada vakuuminiu būdu užplombuotas. Aš pridėjau ir antrąjį vakuuminio sandarinimo sluoksnį su šiek tiek sausiklio.
Manau, kad planuoju jį naudoti 2,5-DMOBNS, kurį šiandien pagaminau, taip pat tikriausiai ir likusiam 2,5-DMOBA, kurį turiu, tada sūdyti jį kaip HCL druską ir tada nuspręsti, kaip jį etilinti... tikriausiai tiesiog eisiu Shulgin keliu, nebent atsitiktinai čia pamatysiu tokį, kuris naudoja lengviau pasiekiamą cheminį preparatą etilinti...

Antra, manau, kad šis RXN iš tikrųjų baigtas per kelias minutes - laikiau jį 20 minučių, bet, tiesą sakant, nuo 5-10 minučių jis nebepakeitė spalvos.

o aš taip pat labai abejoju, ar gausiu 95 % išeigą, nes acto rūgšties pridėjau gana greitai, nes buvau šiek tiek per daug išsigandęs visų beprotiškų garų!

Tačiau buvo malonu ir guodžiantis faktas, kad net nejaučiau acto kvapo...

Tiesą sakant, labiausiai džiaugiuosi tuo, kad NM, kurį turiu, nors ir yra tik 40 % w/w tirpalas (panašiai kaip RC nitro kuras), bet labai džiaugiuosi, kad paklausiau, ar jis TURI būti su metanoliu, ar galiu jį pakeisti DCM.

Priešingu atveju tai nebūtų buvę įmanoma - viskas, ką gavau iš metanolio ir NM mišinio, buvo smirdantis kaip šūdas, panašus į sudegusios alyvos mišinį, kuris per kelias dienas pagelto kaip "Fanta". Aišku, visko mišinys!

Nors DCM:NM mišinys buvo palyginti brangus, palyginti su RC degalais, galiausiai jis iš tikrųjų labai gerai atsiskyrė...

Akivaizdu, kad tiesiog nusipirkti nitrometano būtų paprasčiau - kažką galiu padaryti dėl nitroetano, tik ne dėl nitrometano! V erzina, bet etilendiaminas / GAA tikrai sutaupė man daug NM!
Priešingu atveju būčiau naudojęs amonio acetatą ir NM kaip tirpiklį.
Labai ačiū!
Tai ironiška, kad aš parašiau apie tą nbome postą AAAAGES prieš tai, kai neturėjau jokių medžiagų ir tiesiog pradėjau rinkti bitus, kuriuos žinojau, kad man reikia, ir galų gale man pasiūlė etilendiamino, kuris mane sugrąžino į tą postą!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
O taip, jis kurį laiką buvo šaldytuve dw - buvo tiesiog nuostabu stebėti, kaip jis kristalizuojasi priešais mane.

Taip, iš tikrųjų suklydau dėl 2c-e.
Atsiprašau, galvojau apie eskaliną iš 3,4,5-TMOBA... nors nesu tikras, ar tai irgi veiktų, kad būtų aišku, turiu omenyje einant per meskaliną kaip tarpinį produktą.
Vėlgi tikrai galiu klysti.

Ar žinote, ar ši katalizatoriaus sistema veikia ir 3,4,5-TMOBA? Akivaizdu, kad reikėtų koreguoti stechiometriją arba bent jau molekulių svorius ir todėl vertes, bet vis dėlto... ar apskritai bandėte?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oho, gavau gana siaubingą išeigą 1,8 g iš 10 g benzaldehido erzina.
Aš tiesiog tarsi įkišau GAA, o ne lėtai, todėl nesu labai nustebęs.
Kitą kartą tikriausiai pabandysiu ir iso. Ačiū už informaciją, bro!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Taigi kokia buvo jūsų procedūra? VISADA turėtumėte daryti trumpus laboratorinius užrašus apie kiekvieną atliekamą veiksmą, nurodydami tikslius kiekius, temperatūrą, laiką ir t. t., kad vėliau galėtumėte analizuoti arba pasidalyti su bendruomene.
Paprastas lašas "iš 10 gavau 1,8" nieko nepasako nei jums, nei mums.

Ką aš matau:
1) Jūs gavote gana gerą išeigą, nes akivaizdu, kad išsikristalizavo daugiau nei 2 g produkto, kaip matome vaizdo įraše, be to, jei jis tiek susmulkėjo net 30 °C temperatūroje iš metanolio, vadinasi, tirpale yra daug daugiau.
Jei pakankamai užšaldysite ir greitai vakuuminiu filtruosite šaltą, turėtumėte gauti beveik visą.
Darau prielaidą, kad kažkur susipainiojote su filtravimo etapu arba, labiau tikėtina, kad vėliau didžiąją dalį produkto išskalavote per dideliu ne per šalto tirpiklio kiekiu.
Tikiuosi, kad išsaugojote filtratus. Galite į jį įpilti x2-x5 tūrio distiliuoto vandens ir įdėti į šaldiklį, kad jį surinktumėte.

2) Pirmą kartą atlikdami bet kokią sintezę, net jei esate itin įgudęs chemikas, pasistenkite laikytis tiksliai aprašytos procedūros. Jei nurodyta 5-10 min, tai 5-10, o ne 20 min. ir t. t.
Atsižvelkite į tai, kad išjungę kolbą palikote ją stovėti ant kaitvietės, todėl ji papildomai užtrunka aukštoje temperatūroje.
Galbūt klystu ir jūsų regione yra šiek tiek didesnių kolbų, bet atrodo, kad įpylėte šiek tiek daugiau nei 30 ml MeOH.
Jūs nedistiliuojate metanolio, kad patikrintumėte, ar jis pakankamai sausas.

Apie 3,4,5-TMBA ir kitus aldehidus: praktinėje organinėje chemijoje dažnai nėra universalių reakcijos sąlygų ir katalizatorių kiekvienam atvejui, net jei struktūros yra labai panašios, todėl kitiems aldehidams greičiausiai yra skirtingos optimalios sąlygos ir (arba) katalizatorių sistema. Pirmiausia pabandykite gauti gerų rezultatų su 2,5-DMBA.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Taip, nesijaudinkite, aš nepasiduodu!
Taip - dariau užrašus, į skaičiuoklę...

Jei mano tūrinis matas nėra neteisingas, tai buvo def 30 ml metanolio.

Aš leidau jam veikti kelias minutes per ilgai +4 min. per ilgai... manau, kad buvau išsiblaškęs valydamas kažką....

Aš taip pat atvėsinau jį tiesiai iki RT, tik atsitiko, kad buvo 30c, todėl įdėjau jį į šaldytuvą kelioms valandoms.
Maniau, kad turėjau lėtai sumažinti temperatūrą iki RT, kad būtų lengviau kristalizuotis. Manau, kad klydau...

Galbūt galėjau ilgiau palaikyti šaldytuve ir plauti šaltesniu tirpikliu.

Aldehidas tikrai nėra toks brangus, o kitų reagentų turiu daug, tad praktika yra praktika...

Kaip jau sakiau, aš visada darau užrašus, tik paprastai jų neįkeliu, nes pamaniau, kad dauguma žmonių nenori žiūrėti į mano šūdinas skaičiuokles!
 
Top