Ne Vėl naudojau tą patį tirpiklį, taigi 30 ml MeOH, stebėjau 5-10 min. ar nepasikeitė spalva, o po 10 min. iš karto ištraukiau.
Atsiprašau, kad nelabai aiškiai perskaičiau IPA numerius, nes jos nenaudojau.... kitaip, nei naudojant šaltą IPA daiktams išplauti...
Šį kartą viską pirmiausia paruošiau (vakuuminį filtrą), perfiltravau - atrodė, kad kiekis panašus, tačiau pasielgiau taip, kaip jūs sakėte, labai greitai ir praleidau plovimo etapą - pamaniau, kad prieš sumažindamas iki 2c-h tiesiog viską iš naujo išplausiu.
Šį kartą, taip, viską išsaugojau, iš karto įdėjau atgal į šaldiklį (išskyrus tai, kas džiūsta mano eksikatoriuje) ir beveik iš karto matau, kad jis vėl kristalizuojasi.
Kai kitą kartą filtruosiu, naudosiu smulkesnį Büchnerio piltuvėlį, kurį turiu, tam atvejui, jei tai, kas dabar kristalizuojasi, buvo per smulku ir prasiskverbė pro filtravimo popierių (gali būti, kad taip ir buvo, bet tada, kai pateko į vakuuminį erlenmejerį, kurį šį kartą naudojau filtravimui, jis buvo permatomas.
Vieną kartą per vieną sintezę supainiojau vieną skaičių - vieną kartą. Gerai, gal ir pasakiau kelis atsitiktinius skaičius, bet skaičiavau iš atminties. Aš jau sakiau, kad buvau Benzo abstinencijos metu ir tai sunaikina tavo atmintį, todėl atsiprašau. Kai atlikau sintezę, turėjau priešais save jūsų aprašymą ir tiesiog laikiausi 10 g sintezės, naudodamasis svarstyklėmis, o ne ml (išskyrus MeOH).
Kaip sakau; jei kas nors nori mano skaičiuoklės su pastabomis, nuotraukomis, vaizdo įrašais ir faktiniais tiksliais laikais ir kiekiais - jie yra daugiau nei laukiami ir aš įkeliu...