sintezė pagal raffike from the vespiary :3
pls attention that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fipe hood or with good ventilation"
Reagentai:
ᗢ 500 g safrolo, distiliuoto iš Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 g techninio +98,5 % NaOH
ᗢ 3 gramai laboratorinio Fe(CO)5 iš "Fluka
Procedūra:
Į 2 litrų talpos apvaliadugnę kolbą, pastatytą ant kaitinimo žarnos, buvo įdėta 500 g safrolo. Maišant iš viršaus, įpilta 3 g NaOH ir 3 g Fe(CO)5 . Pradėta kaitinti. Kažkur ties 110 °C temperatūra prasidėjo akivaizdi egzoterminė reakcija, kaip aprašyta Rodžio izomerizacijos apžvalgoje, ir kaitinimas buvo išjungtas. Praėjus 15 minučių, maišymas buvo išjungtas ir kolbai leista atvėsti. Kai kolba atvėso, tamsus organinis mišinys buvo nuplautas 200 ml 20 % acto rūgšties, o po to 200 ml vandens. Susidarė šiek tiek emulsijos, bet ji išnyko maždaug per valandą ir organinis sluoksnis buvo nupiltas 1 litro atskiriamuoju piltuvu. Organinis mišinys buvo supiltas į 2 litrų kolbą, pritvirtinta Klaizeno nugeležinimo galvutė ir Liebigo kondensatorius su vakuuminiu adapteriu. Priėmimo kolba buvo 1 litro talpos apvalaus dugno. Įdėtas vakuumas ir pradėta kaitinti. Nuo 114 C iki 118 C, esant 10 mm vakuumui, perėjo tik ta frakcija, kuri buvo beveik bespalvė.
Galutinė išeiga: 456 g, t. y. +90 % išeiga. Plovimo metu buvo tam tikrų nuostolių, kurių bus išvengta kitą kartą, ir manau, kad +95 % išeigą nėra sunku gauti.
pls attention that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fipe hood or with good ventilation"
Reagentai:
ᗢ 500 g safrolo, distiliuoto iš Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 g techninio +98,5 % NaOH
ᗢ 3 gramai laboratorinio Fe(CO)5 iš "Fluka
Procedūra:
Į 2 litrų talpos apvaliadugnę kolbą, pastatytą ant kaitinimo žarnos, buvo įdėta 500 g safrolo. Maišant iš viršaus, įpilta 3 g NaOH ir 3 g Fe(CO)5 . Pradėta kaitinti. Kažkur ties 110 °C temperatūra prasidėjo akivaizdi egzoterminė reakcija, kaip aprašyta Rodžio izomerizacijos apžvalgoje, ir kaitinimas buvo išjungtas. Praėjus 15 minučių, maišymas buvo išjungtas ir kolbai leista atvėsti. Kai kolba atvėso, tamsus organinis mišinys buvo nuplautas 200 ml 20 % acto rūgšties, o po to 200 ml vandens. Susidarė šiek tiek emulsijos, bet ji išnyko maždaug per valandą ir organinis sluoksnis buvo nupiltas 1 litro atskiriamuoju piltuvu. Organinis mišinys buvo supiltas į 2 litrų kolbą, pritvirtinta Klaizeno nugeležinimo galvutė ir Liebigo kondensatorius su vakuuminiu adapteriu. Priėmimo kolba buvo 1 litro talpos apvalaus dugno. Įdėtas vakuumas ir pradėta kaitinti. Nuo 114 C iki 118 C, esant 10 mm vakuumui, perėjo tik ta frakcija, kuri buvo beveik bespalvė.
Galutinė išeiga: 456 g, t. y. +90 % išeiga. Plovimo metu buvo tam tikrų nuostolių, kurių bus išvengta kitą kartą, ir manau, kad +95 % išeigą nėra sunku gauti.