WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reakcijos schema:
Reagentai:
Įranga ir stikliniai indai:
Sintezė:
- Indolas (CAS 120-72-9) 0,117 g;
- Aliuminio oksidas (Al2O3) 1 g;
- 1-naftoilo chloridas (CAS 879-18-5) 0,286 g;
- Natrio karbonatas (Na2CO3) 0,16 g;
- 1-bromopentanas (cas 110-53-2) 0,18 g;
- Etanolis (EtOH) 60 ml;
- Distiliuotas vanduo;
Įranga ir stikliniai indai:
- Mikrobangų flakonas 5 ml;
- Mikrobangų krosnelė;
- stiklinės 10 ml x2;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Šildymo plokštelė;
- Šaldiklis;
- Vakuumo šaltinis (neprivalomas);
- Šoto filtras ir Buchnerio kolba (neprivaloma);
Sintezė:
1. Indolas 0,117 g sumaišomas su aliuminio oksidu (Al2O3) 1 g ir maišoma, kol susidaro vienalyčiai milteliai.
2. Į mišinį įpilama 0,286 g 1-naftoilo chlorido ir maišoma, kol tirpalas tolygiai susimaišo.
3 . Galutinis mišinys 8 minutes švitinamas 100 °C (400 W) temperatūroje uždarytame 5 ml mikrobangų krosnelės buteliuke.
4. Buteliukas atvėsinamas iki kambario temperatūros. Į buteliuką įpilama 0,16 g natrio karbonato (Na2CO3) smulkiai sumaltų miltelių ir 0,18 g 1-bromo-pentano ir maišoma, kol tirpalas tolygiai susimaišo.
5. Gautas mišinys dar kartą švitinamas mikrobangų reaktoriuje (buteliuke) 100 °C (400 W) temperatūroje 4 minutes.
6. Tada į reakcijos mišinį įpilama 60 ml etanolio (EtOH ) ir 20 min .palaikoma refliukso režimu.
7. Aliuminio oksidas (Al2O3) filtruojamas ir du kartus plaunamas distiliuotu vandeniu po 15 ml ir džiovinamas kitai partijai.
8. Etanolio (EtOH) tirpalas su JWH-018 apdorojamas 10 ml vandens, dedamas į šaldiklį ir susidaro kristalinis JWH-018. Produktas filtruojamas Šoto piltuvėlyje ir Buchnerio kolboje.
JWH-018 galima naudoti kaip skystį.
2. Į mišinį įpilama 0,286 g 1-naftoilo chlorido ir maišoma, kol tirpalas tolygiai susimaišo.
3 . Galutinis mišinys 8 minutes švitinamas 100 °C (400 W) temperatūroje uždarytame 5 ml mikrobangų krosnelės buteliuke.
4. Buteliukas atvėsinamas iki kambario temperatūros. Į buteliuką įpilama 0,16 g natrio karbonato (Na2CO3) smulkiai sumaltų miltelių ir 0,18 g 1-bromo-pentano ir maišoma, kol tirpalas tolygiai susimaišo.
5. Gautas mišinys dar kartą švitinamas mikrobangų reaktoriuje (buteliuke) 100 °C (400 W) temperatūroje 4 minutes.
6. Tada į reakcijos mišinį įpilama 60 ml etanolio (EtOH ) ir 20 min .palaikoma refliukso režimu.
7. Aliuminio oksidas (Al2O3) filtruojamas ir du kartus plaunamas distiliuotu vandeniu po 15 ml ir džiovinamas kitai partijai.
8. Etanolio (EtOH) tirpalas su JWH-018 apdorojamas 10 ml vandens, dedamas į šaldiklį ir susidaro kristalinis JWH-018. Produktas filtruojamas Šoto piltuvėlyje ir Buchnerio kolboje.
JWH-018 galima naudoti kaip skystį.
Last edited by a moderator: