Kratomo rūgštinė-bazinė ekstrakcija
- Thread starter G.Patton
- Start date
Šiandien bandžiau vadovautis jūsų nurodytais veiksmais.
Į 1 l Erlenmejerio kolbą su 200 ml 5 proc. acto buvo įdėta 30 g Kratom lapų miltelių. Mišinys buvo maišomas magnetine maišykle apie 15 minučių, kol nebeliko Kratom miltelių gumulėlių.
Įpilta 200 ml šilto dH20 ir mišinys pastatytas į karšto vandens vonią, temperatūra palaikoma 60-80 °C.
Natrio hidroksido kiekio nematavau, bet manau, kad jo buvo maždaug 7-8 šaukštai. Mišinys nusidažė raudonai/magenta spalva. Bandžiau matuoti ph, bet kratomas visada patekdavo į ph juosteles ir rezultatai tapdavo neaiškūs, todėl tiesiog spėliojau.
Po valandos, praleistos karšto vandens vonelėje, įpyliau 40 ml naftos.
Į mišinį įpyliau benzino, suvirpinau ir palikau 15 minučių. Nafta tapo labai tamsi ir nebebuvo permatoma. Tikriausiai susidarė emulsija. Įpyliau šiek tiek NaCl ir pabandžiau emulsiją suardyti telefone esančia vibratoriaus programėle. Nežinau, ar emulsija visiškai suskilo. Supyliau naftą į indą ir leidau jai išdžiūti atidarytais langais ir su ventiliatoriumi.
Po dviejų ištraukimų man pavyko iš indo iškrapštyti tik šią bjauriai atrodančią medžiagą. Kur aš suklydau?
Į 1 l Erlenmejerio kolbą su 200 ml 5 proc. acto buvo įdėta 30 g Kratom lapų miltelių. Mišinys buvo maišomas magnetine maišykle apie 15 minučių, kol nebeliko Kratom miltelių gumulėlių.
Įpilta 200 ml šilto dH20 ir mišinys pastatytas į karšto vandens vonią, temperatūra palaikoma 60-80 °C.
Natrio hidroksido kiekio nematavau, bet manau, kad jo buvo maždaug 7-8 šaukštai. Mišinys nusidažė raudonai/magenta spalva. Bandžiau matuoti ph, bet kratomas visada patekdavo į ph juosteles ir rezultatai tapdavo neaiškūs, todėl tiesiog spėliojau.
Po valandos, praleistos karšto vandens vonelėje, įpyliau 40 ml naftos.
Į mišinį įpyliau benzino, suvirpinau ir palikau 15 minučių. Nafta tapo labai tamsi ir nebebuvo permatoma. Tikriausiai susidarė emulsija. Įpyliau šiek tiek NaCl ir pabandžiau emulsiją suardyti telefone esančia vibratoriaus programėle. Nežinau, ar emulsija visiškai suskilo. Supyliau naftą į indą ir leidau jai išdžiūti atidarytais langais ir su ventiliatoriumi.
Po dviejų ištraukimų man pavyko iš indo iškrapštyti tik šią bjauriai atrodančią medžiagą. Kur aš suklydau?
- By G.Patton
Sveiki, atsiprašau už ilgą atsakymą.
Ar tai buvo valgomieji šaukštai, ar šaukšteliai? Manau, kad buvo per daug.
Ar bandėte naudoti šią medžiagą? Tikriausiai jūsų produktas ten šitose riebiose šnervėse. Jums tiesiog reikia jį kristalizuoti. Jei neturite tolueno, procedūrą galite pakartoti su ksilenu. Tikriausiai tirpiklis čia atlieka pagrindinį vaidmenį.
Įpilkite į šį produktą šaukštą ksileno ir pabandykite jį subraižyti stikline lazdele arba šakute ant keraminio ar pirekso indo. Turi atsirasti mažų kristalų.
Ar tai buvo valgomieji šaukštai, ar šaukšteliai? Manau, kad buvo per daug.
Ar bandėte naudoti šią medžiagą? Tikriausiai jūsų produktas ten šitose riebiose šnervėse. Jums tiesiog reikia jį kristalizuoti. Jei neturite tolueno, procedūrą galite pakartoti su ksilenu. Tikriausiai tirpiklis čia atlieka pagrindinį vaidmenį.
Įpilkite į šį produktą šaukštą ksileno ir pabandykite jį subraižyti stikline lazdele arba šakute ant keraminio ar pirekso indo. Turi atsirasti mažų kristalų.
- By HIGGS BOSSON
Kratomo ekstraktas, kurį nusipirkau sau, atrodė būtent taip. Tai nebuvo kristaliniai milteliai, o atrodė kaip sutirštinta beveik juodos spalvos derva.
Stalo šaukštai. Išbandžiau taip ir taip, ir jis buvo mažai, bet šiek tiek aktyvus. Teko skaityti, kad nafta iš tikrųjų iš kratomo ištraukia tik riebalus ir tik nereikšmingą alkaloidų kiekį. Bet buvo smagu vėl išbandyti mėgėjišką chemiją. 
Ar šiuo metodu taip pat galima išgauti alkaloidų mišinį iš aguonų (morfino, tebaino, ..)?
@G.Patton Kadaise gana daug užsiiminėjau kratomo/kavalaktono ekstrakcija. Kūriau 7-OH mitraginino sublingvalią vaistų tiekimo sistemą nuo priklausomybės opioidams ir dihidrokavaino transderminį pleistrą rūkymui mesti. Šiame pranešime daugiausia dėmesio skirsiu kratomo ekstrakcijai, nors tas pačias "išvadas" apie patobulintus ekstrakcijos metodus galima taikyti ir kavai. Norėčiau prisiminti pakankamai savo procedūros, kad galėčiau parašyti išsamią ataskaitą... bet vis dėlto pasidalysiu keliomis proceso metu darytomis nuotraukomis. Taip pat pavyko sugalvoti gerą ir patikimą kiekybinę analizę tokiems alkaloidams, kaip korinanteidinas, 7-hidroksimitragininas, izokorinanteidinas, mitragininas, paynanteinas, speciociliatinas ir speciogininas, nustatyti. Mes sujungėme "Agilent 1100" su trigubu keturgubu masės spektrometru. Kolonėlė buvo "Waters Acquity BEH C18" (1,7 μm, 2,1 × 100 mm), o judriosios fazės - amonio acetato buferinė (A) ir ACN (B). Taip pat sukūrėme daugumos kavalaktonų, tokių kaip desmetoksijangoninas, dihidrokavainas, jangoninas, kavainas, dihidrometisticinas ir metisticinas, atskyrimo ir kiekybinės analizės metodą; tai buvo tikras vargas. Deja, neturiu chromatografų kavos analizei atlikti.
Prisimenu, kad man pavyko atskirti ir surinkti apie 50 mg išgryninto paynantheino naudojant blykstinę chromatografiją, ir tai sukrėtė mano pasaulį. Norėčiau, kad šių junginių sintezės būdai nebūtų tokie sudėtingi!! Žemiau pateikta mano sukurta blykstės chromatografijos sistema. Naudojau peristaltinį siurblį su skaitmeniniais valdikliais ir redisep blykstės kolonėlę.
Grįžtant prie kratomo ekstrakcijos, geriausias pradinis ekstrakcijos metodas, kurį radau, buvo paimti kratomo miltelius ir į juos įpilti etilo acetato. Naudojome 5 l reakcijos kolbą su vienu 24/40 kakleliu. Naudojome sonikaciją ir kaitinimą su grįžtamuoju kondensatoriumi. Toliau pateiktoje nuotraukoje kratomo ekstrakcijos įrenginys yra kairėje, o kava ekstrakcijos įrenginys - dešinėje.
Po to filtravome, išgarinome tirpiklį ir atlikome tam tikrą A/B ekstrakciją. Galiausiai gavome šiuos tamsiai žalius kristalus, pavaizduotus toliau.
Galiausiai prisimenu, kad labai gerai veikė kratomo ir kavos likučių žiemojimas ir (arba) nuriebalinimas
Prisimenu, kad man pavyko atskirti ir surinkti apie 50 mg išgryninto paynantheino naudojant blykstinę chromatografiją, ir tai sukrėtė mano pasaulį. Norėčiau, kad šių junginių sintezės būdai nebūtų tokie sudėtingi!! Žemiau pateikta mano sukurta blykstės chromatografijos sistema. Naudojau peristaltinį siurblį su skaitmeniniais valdikliais ir redisep blykstės kolonėlę.
Grįžtant prie kratomo ekstrakcijos, geriausias pradinis ekstrakcijos metodas, kurį radau, buvo paimti kratomo miltelius ir į juos įpilti etilo acetato. Naudojome 5 l reakcijos kolbą su vienu 24/40 kakleliu. Naudojome sonikaciją ir kaitinimą su grįžtamuoju kondensatoriumi. Toliau pateiktoje nuotraukoje kratomo ekstrakcijos įrenginys yra kairėje, o kava ekstrakcijos įrenginys - dešinėje.
Po to filtravome, išgarinome tirpiklį ir atlikome tam tikrą A/B ekstrakciją. Galiausiai gavome šiuos tamsiai žalius kristalus, pavaizduotus toliau.
Galiausiai prisimenu, kad labai gerai veikė kratomo ir kavos likučių žiemojimas ir (arba) nuriebalinimas
- By G.Patton
Ar galite plačiau papasakoti apie chromatogramas? Mane domina paveikslėlis: ar tai yra vienos partijos kiekvieno mėginio chromatogramos, ar tai skirtingos partijos?
Būtent iš to praturtėjo OPMS KRATOM, išleidusi į atvirą rinką anksčiau už kitus.
- By G.Patton
Sveiki, man reikia daugiau įvesties duomenų, kad galėčiau jums padėti. Parašykite čia, prašau, savo procedūrą žingsnis po žingsnio. Iš tikrųjų atrodo gražiai, perkristalizuokite jį.
- By Mr. F
Iš pradžių pabandžiau ištirpinti 40 g Kratom miltelių 200 ml 5 % acto rūgšties, tačiau tai nepavyko, kaip tikėjausi, nes jie vis dar buvo kieti, o ne ištirpę, todėl įpyliau dar 200 ml rūgšties ir kelias minutes maišiau mišinį magnetine maišykle. Tada įpyliau 200 ml šilto/karšto distiliuoto vandens ir maišiau dar 5-10 minučių.
Tada paruošiau NaOH tirpalą (bet ne su distiliuotu, o su normaliu vandeniu, nes nepagalvojau, kad NaOH tirpalo vanduo taip pat turi būti distiliuotas
) ir į jį įpyliau 300 ml, nes iš pradžių NaOH tirpale buvo mažiau ir pH ne taip sparčiai didėjo. Paskutinis pH matavimas buvo apie 12-13, kai tirpalas buvo tamsiai raudonos arba rusvos spalvos.
Po to leidau tirpalui maišyti apie valandą ir palaikiau jį šiltą kaitinimo plokštele ant magnetinio maišymo stalo.
Tada įpilta apie 40 ml tolueno, gerai išmaišyta, ir kelias minutes leista abiem fazėms atsiskirti. Paėmiau tolueno fazę su Pasteurpipette (tai buvo velniškai sudėtinga procedūra, kitą kartą naudosiu atskiriamąjį piltuvėlį) ir supyliau ją į plokščią Glas Pyrex indą. Ekstrahavau dar du kartus su 40 ml tolueno.
Leidau tirpikliui per naktį išgaruoti lauke, o tada skustuvo ašmenimis nuskutau ploną sluoksnį, kuris buvo likęs. Gavau P
miltelių, kurie buvo šiek tiek tamsesni nei mano paskelbtoje nuotraukoje.
Miltelius ištirpinau 20 ml acetono, perfiltravau ir vėl užpyliau ant Glas pyrex. Acetonui ištirpus gavau oranžinius miltelius su keliais kristalais, kurie kvepia gėlėmis, kaip aprašėte pagrindiniame pranešime. Dar nesvėriau, nes noriu dar kartą išplauti Acetonu, tikėdamasi gauti geresnių kristalų.
Tada paruošiau NaOH tirpalą (bet ne su distiliuotu, o su normaliu vandeniu, nes nepagalvojau, kad NaOH tirpalo vanduo taip pat turi būti distiliuotas
) ir į jį įpyliau 300 ml, nes iš pradžių NaOH tirpale buvo mažiau ir pH ne taip sparčiai didėjo. Paskutinis pH matavimas buvo apie 12-13, kai tirpalas buvo tamsiai raudonos arba rusvos spalvos.Po to leidau tirpalui maišyti apie valandą ir palaikiau jį šiltą kaitinimo plokštele ant magnetinio maišymo stalo.
Tada įpilta apie 40 ml tolueno, gerai išmaišyta, ir kelias minutes leista abiem fazėms atsiskirti. Paėmiau tolueno fazę su Pasteurpipette (tai buvo velniškai sudėtinga procedūra, kitą kartą naudosiu atskiriamąjį piltuvėlį) ir supyliau ją į plokščią Glas Pyrex indą. Ekstrahavau dar du kartus su 40 ml tolueno.
Leidau tirpikliui per naktį išgaruoti lauke, o tada skustuvo ašmenimis nuskutau ploną sluoksnį, kuris buvo likęs. Gavau P
miltelių, kurie buvo šiek tiek tamsesni nei mano paskelbtoje nuotraukoje.
Miltelius ištirpinau 20 ml acetono, perfiltravau ir vėl užpyliau ant Glas pyrex. Acetonui ištirpus gavau oranžinius miltelius su keliais kristalais, kurie kvepia gėlėmis, kaip aprašėte pagrindiniame pranešime. Dar nesvėriau, nes noriu dar kartą išplauti Acetonu, tikėdamasi gauti geresnių kristalų.
Last edited:
)