Kratomo rūgštinė-bazinė ekstrakcija

[PossumKid]

Man šiek tiek pasisekė su UV, h2o2, taip pat su biokonversijomis naudojant Aspergillus oryzae.

Kokius metodus išbandėte jūs?

 

[NevaBetta]

Ei, opusai! Ar galėtumėte išsamiau paaiškinti savo h2o2 metodą?

aš pats bandysiu tai daryti ne tik su h2o2, bet ir su h2o2 ir balikliu.

Gal galėtumėte pasidalyti, ką naudojote ir kiek laiko naudojote RX? Turiu šiek tiek 36% mitraginino, su kuriuo noriu pažaisti ir išmokti konvertuoti į gerą išeigą.

Taip pat turiu rožinio bengalio, kurį pasisekė nusipirkti, todėl taip pat bandau bandyti fotooksiduoti. Prieš kelias minutes palikau komentarą šioje temoje. Aš vis dar dirbu prie šalutinių produktų ir nesureagavusio rožinio bengalo pašalinimo iš alkaloidų.

Dėkoju už bet kokią ir visą informaciją. Per ateinančias kelias savaites surašysiu ir paskelbsiu kiekvieną metodą ir rezultatus, tikiuosi, kad sėkmingai!

Ačiū!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Ar galiu vietoj tololio taip pat naudoti ksileną?

 

[G.Patton]

Sveiki, kas tai yra? Ar turite omenyje Toluen? Taip, manau, kad galima naudoti ksileną.

 

[Sir_Smokealot]

Noriu pasakyti, ar galiu vietoj tolueno naudoti dimetilbenzeną? (Tikiuosi, kad dabar vertimas teisingas)

 

[NevaBetta]

Gerai, vaikinai. Neseniai gavau į rankas šiek tiek rožinio bengalo ir daug tyrinėjau, kaip galėčiau konvertuoti MIT į 7- ojo.

Ketinu naudoti

95 % etanolį
36 % MIT ekstrakto

štai metodas iš patento, kurį radau


7-hidroksimitragininas: Fotooksidacija ore. Mitraginino (319 mg, 0,800 mmol) ir rožinio bengalo Na druskos (8,0 mg) tirpalas
MeOH (1,6 ml) buvo švitinamas 500 W halogenine lempa 0 °C temperatūroje ore 32 h. Papildomai pridėta MeOH (5,0 ml) ir Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) tirpalo vandenyje (4,5 ml) ir rausvas mišinys intensyviai maišytas kambario temperatūroje, kol masių spektrometrija parodė, kad išnyko tarpinis hidroperoksido junginys (23 h).
Po to reakcija buvo praskiesta vandeniu (20 ml) ir ekstrahuota Et20 (3 x 20 ml). Sujungtos organinės medžiagos buvo nuplautos vandeniu (2 x 20 mL) ir sūrymu (20 mL), išdžiovintos virš Na2SO4 ir sukoncentruotos, gaunant putojančią oranžinę kietą medžiagą (215 mg). Ši medžiaga buvo išgryninta kolonėline chromatografija (6:4 heksanai:EtOAc + 2 % Et;N) ir gauta
grynas produktas - geltona amorfinė kieta medžiaga (114 mg, 34 %), kurios spektrinės savybės identiškos medžiagai, gautai oksiduojant PIFA (pirmiau).

Tačiau turiu keletą klausimų.

Kaip jūs atliktumėte šią reakciją? Vietoj metanolio planuoju naudoti etanolį.

ar kas nors turi idėjų, kaip atskirti rožinį bengalą nuo alkaloidų, nereikalaujančių kolonėlinės chromatografijos?

Ar kas nors kada nors sėkmingai konvertavo 7-oh su h2o2 ir natrio hipochloritu? Norėčiau išgirsti jūsų procesą, nes aš taip pat bandysiu tai padaryti!

Prašau pagalbos! Aš pats bandysiu ir klysiu, bet norėčiau sulaukti atsiliepimų, nes niekada nedirbau su fotosensibilizatoriais.

 

[MorphinianDesign]

Ar jau bandėte atlikti vertimą? Ketinu daryti tą patį, kai tik pavyks išvesti Mit. Man visiškai patinka 7-OH poveikis

 

[Plinius]

Visiškai nepavyko mano ekstrakcija su HCl
(tą patį procesą sėkmingai naudojau daugeliui kitų alkaloidų)
Rūpinausi pH, jis buvo artimas 2, kad nebūtų per daug rūgštus, bet nieko neišskyriau.
Pradėjau nuo 10 g komercinių smulkių Kratom miltelių. Viena iš tikrųjų mano problemų buvo ta, kad toluenas neplaukė virš mišinio, net po nakties...
Turėjau centrifuguoti mišinį... Ką tik surinkau 19 mg žalsvo bloko, kuris netirpsta hidrochlorido rūgštyje.
Tai tarsi derva, tirpstanti tik etanolyje arba tirpiklyje, panašiame į dervą.

Kaip manote, ar šis alkaloidas yra labai jautrus ? HCl galėtų sunaikinti šią molekulę, o ne acto rūgštis ?

 

[G.Patton]

Propaguokite chemijos mokslą. Mitraginino ir 7-hidroksimitraginino molekulėse yra nesočiųjų rišamųjų ir esterinių grupių.

 

[MorphinianDesign]

Tai yra viso spektro ištraukos, tiesa? Ne tik mitraginino ekstrakcija? Jei tai viso spektro ekstrakcija, ar turite kokių nors tolesnių žingsnių tik mitragininui išskirti?

 

[G.Patton]

Sveiki, tai veikliųjų alkaloidų mišinio ekstrakcija. Jei norite juos atskirti, tam reikia naudoti blykstinę chromatografiją.

 

[MorphinianDesign]

Dėkojame. Rezultatus paskelbsiu per artimiausią mėnesį, kai viską surinksiu.

 

[songbird87]

Mitragininas: jo ekstrakcijos, identifikavimo ir gryninimo apžvalga
metodai
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Pagreitintas
tirpiklis
ekstrakcija
(ASE)
M. speciosa
Lapai
Į ASE nerūdijančio plieno ekstrahavimo kamerą buvo įdėta 10 g
susmulkintų lapų. Ekstrakcijos temperatūra buvo 60oC 5 min. ir
buvo atliekami du ciklai. Tirpiklis buvo vanduo, EtOH,
EtOAc ir MeOH.

Straipsnyje neradau, bet mitra gana greitai suyra stipriose rūgštyse ir stipriose bazėse.

 

[songbird87]

IMO turėtų būti įmanoma atlikti ir beveik gryno mitros ekstrakciją be kolonėlės. Tačiau man prireiks šiek tiek laiko, kol tai išsiaiškinsiu