Reagentai:
- Lizergo rūgštis (CAS 82-58-6)2,80 g.
- Metileno chloridas (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-dietilmetilaminas (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietilaminas (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Amonio hidroksidas (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Natrio bikarbonatas (šaltas prisotintas aq tirpalas) NaHCO3 40 ml.
- Etilacetatas (EtOAc) 60 ml.
- Natrio sulfatas (MgSO4) ~50 g;
- dejonizuotas H2O ~200 ml;
Įranga ir stikliniai indai.
- Apvalaus dugno kolba 250 ml;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Magnetinė maišyklė;
- Atskiriamasis piltuvėlis 500 ml (neprivalomas);
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-100 g);
- Matavimo cilindras 100 mL;
- Piltuvėlis;
- Filtravimo popierius;
- Rotovap aparatas (pasirinktinai);
- Vakuumo šaltinis;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- 100 ml x2 ir 250 ml x2 stiklinės;
Į 100 ml metileno chlorido (DCM; CH2Cl2) nuolat maišant įpilama 2,80 g lizergo rūgšties. Į reakcijos mišinį įpilama N,N-dietilmetilamino 1,81 g ir tirpalas maišomas 5 min. Tuomet įpilama PyBOP 5,70 g ir tirpalas maišomas dar 5 min. Tada įpilama 0,84 g dietilamino ir reakcija maišoma kambario temperatūroje 60 min.
. Reakcijos mišinys gesinamas koncentruotu amonio hidroksidu (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Sluoksniai atskiriami, vandeninė fazė ekstrahuojama 3x30 ml DCM. Organiniai sluoksniai sujungiami ir dideliame vakuume 35 °C temperatūroje išgarinami rotaciniame aparate.
. Likutis ištirpinamas natrio bikarbonate (šaltame prisotintame aq tirpale) NaHCO3 40 ml ir ekstrahuojamas 3x20 ml EtOAc. Organiniai sluoksniai sujungiami ir praplaunami dejonizuotu H2O, sūrymu ir džiovinami virš MgSO4. Tirpalas filtruojamas ir išgarinamas 40 °C temperatūroje rotovapo aparatu vakuume iki pastovios masės. Gaunama 3,13 g prieš chromatografinį valymą (neprivaloma), grynumas 93 %.
. Reakcijos mišinys gesinamas koncentruotu amonio hidroksidu (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Sluoksniai atskiriami, vandeninė fazė ekstrahuojama 3x30 ml DCM. Organiniai sluoksniai sujungiami ir dideliame vakuume 35 °C temperatūroje išgarinami rotaciniame aparate.
. Likutis ištirpinamas natrio bikarbonate (šaltame prisotintame aq tirpale) NaHCO3 40 ml ir ekstrahuojamas 3x20 ml EtOAc. Organiniai sluoksniai sujungiami ir praplaunami dejonizuotu H2O, sūrymu ir džiovinami virš MgSO4. Tirpalas filtruojamas ir išgarinamas 40 °C temperatūroje rotovapo aparatu vakuume iki pastovios masės. Gaunama 3,13 g prieš chromatografinį valymą (neprivaloma), grynumas 93 %.
Last edited by a moderator:
