MDP2P iš PMK glicidato

[JoeShmo]

Jau daug metų nedalyvauju šiame žaidime... kurį laiką vykdžiau operaciją, kurios metu dariau 250 g partijas naudodamas Al/Hg metodą. Esu gaminęs mdp2p visą kelią nuo sass šaknų žievės skutimo, kol atradau PMK glicidatą. BIG game changer lol. Bet kokiu atveju ive found myseld grįžti į veiksmą vėl ir turi surado PMK tiekėją. Aš užsisakiau 2 kg aliejaus iš jų ( jie sėdėjo šaldiklyje yr, o kuriant laboratoriją) Aš juos distiliuoti ir jie buvo labai geltona. bet kokiu atveju nuėjo į priekį padarė mano Al / Hg reakcija ir žemas ir štai negavau vieną dalyką ne gramas.. ir turėti omenyje, kad aš paleido šią reakciją metų aš žinau, kad tai kaip mano rankos nugara.. taip aš pasakiau, kad fuck it the shits nuėjo blogai. Išmetė jį ir nusipirko šiek tiek pmk glicidato. Kai distiliuodavau savo pmk aliejų, visada gaudavau vandens baltumo gražų mdp2p, kuris niekada neužšaldavo šaldiklyje... tapo labai tirštas kaip sirupas, bet niekada neužšaldavo. Vakar vakare ką tik baigiau distiliuoti apie 1,2 l, įkišau į šaldiklį ir viskas užšalo į gražų super baltą skaidrų kristalą. Ar tai normalu? nepamenu, kad mano mdp2p būtų užšaldęs.

Taip pat tik įeinu čia, tai graži svetainė, pasiilgau avilio. ieškau reakcijos, kaip naudoti metilamino hcl ir neturėti jo dujomis, ir Nabh4 maršruto, kad galėčiau padidinti iki minimalaus 1 kg vienu metu. nebenoriu gadinti mažų 250 reakcijų ir nekenčiu pjaustyti tiek daug folijos. kas nors turi gerą giją? mačiau, kad kažkas paskelbė Labtops seną Nabh4 maršrutą, bet jis dujomis. noriu tiesiog ištirpinti jį metanolyje. ar yra skirtingas metodas?

Ačiū, šeima Laukiame šios naujos svetainės ir žmonių, turinčių daugiau patirties nei aš, smegenų.

 

[rothschild33]

Metilamino hcl galite lėtai bazuoti natrio hidroksidu, kad gautumėte metilamino laisvąją bazę.

Kaip vyko jūsų MDP2P distiliavimo sąranka? Šiuo metu stengiuosi optimizuoti savo distiliavimą vandens garais, planuoju pridėti kalio karbonato, kad padidinčiau išeigą iš 225 ml distiliuoto vandens, kuriame yra tik 3 ml MDP2P

 

[JoeShmo]

Sveiki, ačiū už atsakymą. Distiliavimui naudoju labai paprastą sąranką... bet turiu vakuumą, kuris traukia kaip pašėlęs. jis tikrai geras. Naudoju magnetinę maišyklę, ant kurios uždėta mano 3 l medžiaginė stiklinė-kolonėlė... trijų krypčių adapteris, temp. įrenginys ant viršaus... paprastas 300 mm Liebig... vakuumo nuėmimas ir mano priėmimo kolba... labai paprasta ir aišku... anksčiau naudojau viršutinę Vigreux koloną, bet kai dariau pmk aliejų, supratau, kad tai užima daug laiko ir nėra būtina... visada gaunu vandens baltumo skaidrų aukštos kokybės aliejų.

Kodėl? Kad nereikėtų daryti vakuumo? Aš distiliuoju apie 130c, esant 1 torrui... mano senasis vakuumas buvo 160, esant maždaug 10 torrų...

Taigi man tikrai reikia atsakyti į šį klausimą, jei turite patirties, arba jei kas nors kitas nori pasisakyti... ar mdp2p turėtų užšalti??? Ar tai ne mdp2p? ar tai ne mdp2p? kaip dar galiu pasakyti be rimtos laboratorinės įrangos?

 

[rothschild33]

Jūs teisus, turėčiau pabandyti vakuuminę distiliaciją. Turiu rotacinį mentelinį 1 AG vakuuminį siurblį, bet per 20 min. perkaista, pažiūrėsiu, ar galiu apeiti, kad rasiu sprendimus.

Paprastai ketonus tikrinu su natrio bisulfitu ir žiūriu, ar susidaro aduktas.

 

[JoeShmo]

Ei, ačiū Rotšildas33. Anksčiau nebuvau girdėjęs apie šį bandymą, bet šiek tiek paskaičius nesudėtingai paaiškėja, kad taip, tai bent jau parodytų, kad yra ketonų arba aldehidų. tai bent jau pradinis taškas... manau, kad tiesiog paleisti kitą partiją būtų vienintelis patikimas būdas tai įrodyti. Susisiekiau su tiekėju ir jie pasakė, kad taip, jis užšąla... tiesiog niekada anksčiau to nemačiau.

Bet kokiu atveju aš tikrai vertinu jūsų atsakymą, aš šiek tiek maniau, kad kai kurie kiti žmonės gali būti chime in remiantis visų nuomonių.
Tai turėtų būti kažkas labai paplitusio tarp žmonių, dirbančių su mdp2p, nes jį reikia laikyti šaldiklyje.

 

[Nicoino]

Ar jūs išvis rimtai?
Rimtai, žmogau, aš tikrai nustebęs, kad tau net pavyko bet koks sintezatorius.
PMK metilo/etil glicidatas NĖRA PMK. Priešingu atveju po juo nebūtų dviejų žodžių metilo/etilglicidatas, nemanai?
Jis NEGALI būti naudojamas sintezei dėl paprastos priežasties - tai nėra KETONAS.
Jį reikia hidrolizuoti ir dekarboksilinti, kad gautumėte PMK, kurį vėliau galima naudoti sintezei.

 

[JoeShmo]

Taigi jūs man sakote, kad po to, kai aš lašinu miltelius atgal į aliejų ir distiliuoju, tai nėra ketonas? Aš turiu omenyje, kad tai taip toli išmeta mano protą... aš pagaminau kilogramus mdma, kurių grynumą laboratorijoje patikrino energijos kontrolė ispanijoje... aš tai dariau darydamas būtent šį metodą. aš refliuksuodavau miltelius rūgščiame vandenyje valandą ir aliejus iškrenta... surinkau aliejų... neutralizavau jį plaudamas. distiliuodavau jį ir naudodavau... tai dariau daugelį metų.

 

[Nicoino]

Savo pranešime neminėjote jokios hidrolizės, o tai labai neaišku.
Be to, jei pradedate nuo PMK et-gly, pirmiausia reikia atlikti bazinę hidrolizę, kad iš esterio gautumėte karboksirūgštį, o tada HCl procesu epoksidą paversti ketonu, išlaisvinančiu CO2.
Jei jūsų pradinė medžiaga yra tikra ir atliksite teisingą procesą, gausite aukštos kokybės PMK, kuris puikiai tinka sintezei.

 

[JoeShmo]

Taip, po to, kai parašiau jums atsakymą, įskaitant hidrolizę, atsisėdau ir buvau kaip aš lažinuosi, kad tai, ką jūs turite omenyje... taip, visi, dirbantys su pmk glicidatais, turėtų saugiai manyti, kad jie tiesiog jau žino, kaip paversti jį atgal į pmk... atsiprašau už painiavą.

 

[JoeShmo]

bet kas nors dar žino apie mdp2p užšaldymą į kristalą?

 

[metux]

Negaliu rasti, kodėl padarė iš PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Mano supratimu, ir kaip tik ketinau apie tai paklausti, reikia reaguoti su rūgštimi (skaičiau HCL, bet neprisimenu, kokio stiprumo - manau, kad 35 %) ir tada tęsti PMK.

Turiu šiek tiek paskaityti apie šią sritį, bet, mano supratimu, po to tereikia atlikti redukciją.
Ar apskritai esu teisus?

Aš laukiu aspiratoriaus ir turiu gana gerą vandens slėgį, todėl mes c, ką jis gali ištraukti.

Bet kokiu atveju - atgal į skaitymą apie tai lol

 

[Rabidreject]

Oooh gerai, taigi jums atlikti rūgštinę / bazinę reakciją iš išvaizdos... mano klaida

 

[Rabidreject]

Tačiau mano kitas klausimas vis dar lieka atviras, ar galima išsisukti naudojant NaBH4, o ne ką nors panašaus į LiAlH4

 

[Rabidreject]

O taip pat, turiu omenyje paskutinį žingsnį, kai jau turite MDP2P redukcinei aminizacijai....akivaizdžiai haha Nežinau, kodėl man atrodė, kad turiu tai paaiškinti chemikų pilnam kambariui!

 

[Rabidreject]

O ir dėl užšalimo temperatūros, ar negalite tiesiog susirasti MDP-2-P užšalimo temperatūros? O gal jūs kalbate apie glicidato užšalimą?