Reakcijos schema.
Įranga ir stiklo gaminiai.
- 5 l kolba su apvaliu dugnu.
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma);
- Grįžtamasis kondensatorius;
- Piltuvėlis;
- Sietinis filtras (tinka virtuvinis);
- Švirkštas arba Pastero pipetė;
- pH indikatoriaus popierėliai;
- stiklinės (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2);
- Vakuumo šaltinis;
- Vakuuminio distiliavimo aparatas;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,01-100 g);
- 250 mL, 100 mL ir 20 mL matavimo cilindrai;
- Šalto vandens vonia;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- 1 l atskiriamasis piltuvas (neprivalomas);
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Filtravimo popierius;
- Šaldiklis;
Reagentai.
- Fenil-2-propanonas 40 g.
- Etanolis 200 ml.
- Vandeninis metilaminas (laisvoji bazė) 200 ml 25%.
- Supjaustyta aliuminio folija 40 g.
- Gyvsidabrio chloridas (HgCl2) 0,30 g arba gyvsidabrio 2 nitratas (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Distiliuotas vanduo.
- Kalio hidroksidas 120 g.
- Dietilo eteris (arba petroleteris) 750 ml.
- Magnio sulfatas bevandenis (MgSO4) ~30 g.
- acetonas ~150 ml.
- Koncentruota druskos rūgštis (HCl 36 %) ~12 ml.
Sintezė:
1. Fenil-2-propanonas 40 g, etanolis 200 ml, vandeninis metilaminas (laisvoji bazė) 200 ml 25 %, supjaustyta aliuminio folija 40 g ir gyvsidabrio chloridas 0,30 g (arba gyvsidabrio 2 nitratas 0,359 g) sudedami į 5 l kolbą su apvaliu dugnu.
2. Įrengiamas grįžtamasis kondensatorius ir reakcijos mišinys 2 valandas refliuksuojamas ir atvėsinamas iki kambario temperatūros.
3. Reakcijos mišinys supilamas į ledo ir vandens (1:1 v/v) ąsotį per sietinį filtrą (kad būtų atsikratyta kietojo Al/Hg), kolba turi būti išplauta nuo reakcijos mišinio likučių į ąsotį. Reakcijos mišinys stiklinėje šarminamas kalio hidroksido aq tirpalu (120 g KOH 250 ml H2O).
4. Tada tirpalas ekstrahuojamas dietileteriu (arba petroleteriu) 750 ml.
5. Eterinis ekstraktas su metamfetamino neturinčia baze džiovinamas virš MgSO4. Po to tirpiklis išgarinamas šiek tiek kaitinant šiltoje vandens vonelėje arba naudojantrotacinį garintuvą su vakuumu.
6. Po to neapdorota metamfetamino laisvoji bazė distiliuojama vakuume, kad būtų gautas grynas 1-fenil-2-metilaminopropanas (metamfetaminas), kurio išeiga 70 %.
7. Metamfetamino laisvoji bazė ištirpinama x3 tūrio sauso acetono tirpale.
8. Koncentruota druskos rūgštis (HCl 36 %) lašinama lašeliniu būdu, kad būtų pasiektas pH 6.
9. Mišinys dedamas į šaldiklį 12 valandų, ten metamfetaminas kristalizuojasi.
10. Metamfetamino kristalai vakuuminiu būdu filtruojami, nuplaunami nedideliu kiekiu šalto sauso acetono ir džiovinami ore (arba džiovinami vakuuminėje kameroje).
Susijusi tema
1. Fenil-2-propanonas 40 g, etanolis 200 ml, vandeninis metilaminas (laisvoji bazė) 200 ml 25 %, supjaustyta aliuminio folija 40 g ir gyvsidabrio chloridas 0,30 g (arba gyvsidabrio 2 nitratas 0,359 g) sudedami į 5 l kolbą su apvaliu dugnu.
2. Įrengiamas grįžtamasis kondensatorius ir reakcijos mišinys 2 valandas refliuksuojamas ir atvėsinamas iki kambario temperatūros.
3. Reakcijos mišinys supilamas į ledo ir vandens (1:1 v/v) ąsotį per sietinį filtrą (kad būtų atsikratyta kietojo Al/Hg), kolba turi būti išplauta nuo reakcijos mišinio likučių į ąsotį. Reakcijos mišinys stiklinėje šarminamas kalio hidroksido aq tirpalu (120 g KOH 250 ml H2O).
4. Tada tirpalas ekstrahuojamas dietileteriu (arba petroleteriu) 750 ml.
5. Eterinis ekstraktas su metamfetamino neturinčia baze džiovinamas virš MgSO4. Po to tirpiklis išgarinamas šiek tiek kaitinant šiltoje vandens vonelėje arba naudojantrotacinį garintuvą su vakuumu.
6. Po to neapdorota metamfetamino laisvoji bazė distiliuojama vakuume, kad būtų gautas grynas 1-fenil-2-metilaminopropanas (metamfetaminas), kurio išeiga 70 %.
7. Metamfetamino laisvoji bazė ištirpinama x3 tūrio sauso acetono tirpale.
8. Koncentruota druskos rūgštis (HCl 36 %) lašinama lašeliniu būdu, kad būtų pasiektas pH 6.
9. Mišinys dedamas į šaldiklį 12 valandų, ten metamfetaminas kristalizuojasi.
10. Metamfetamino kristalai vakuuminiu būdu filtruojami, nuplaunami nedideliu kiekiu šalto sauso acetono ir džiovinami ore (arba džiovinami vakuuminėje kameroje).
Susijusi tema
Last edited by a moderator:
