Procedūrą atliko du kartus, pirmą kartą nepavyko (manau, kad nuo nepavykusios aliuminio amalgamos)
2-oji procedūra taikyta pagal šią procedūrą:
1. 10 gr folijos, supjaustytos 3x3 cm, buvo amalgamuojama 200 mg gyvsidabrio chlorido tirpale 400 ml šilto vandens, kol tirpalas pasidarė riebus ir paviršiuje susidarė burbuliukai.
2. Vanduo buvo nuleistas ir aliuminio amalgama du kartus nuplauta 250 ml šalto vandens.
3. Į aliuminio amalgamą greitai įpilta: 43 ml 40 % metilamino vandeninio tirpalo, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, tada dar 100 ml IPA.
4. Aliuminio gabaliukai buvo pabadyti strypu, kad liktų žemiau skysčio paviršiaus. Greitai susidarė burbuliukai ir pakilo temperatūra. Kolba buvo panardinta į šalto vandens vonią, kai temperatūra pasiekė daugiau kaip 50C
5. Praėjus 2 valandoms, didžioji dalis aliuminio buvo sunaudota, todėl maišant buvo įpilta 20 ml 25 % natrio hidroksido tirpalo, stebint, kad temperatūra neviršytų 50C, po 3 valandų buvo įpilta dar 20 ml 25 % natrio hidroksido tirpalo (5 gr natrio hidroksido 20 ml vandens).
6. Reakcija maišyta per naktį kambario temperatūroje, tada leista nusistovėti
7. Skaidrusis sluoksnis buvo dekantuotas ir išsaugotas, tada į pilkąjį dumblą buvo įpilta 100 ml IPA, tada maišyta dar vieną valandą, tada, nusėdus dalelėms, dekantuotas IPA sluoksnis. Tada aliuminio dumblas buvo vakuuminiu būdu filtruojamas ir praplaunamas 2x 50 ml metanolio, tada visi dekantavimai ir filtratas buvo išsaugoti
8. Nuplaunama 75 ml sūrymo tirpalo (25 % natrio chlorido tirpalas vandenyje), tada 15 min. džiovinama natrio sulfatu magnetiniu maišymu, tada filtruojama
9. Tirpalas pašildomas iki 110C, kad būtų pašalinti visi tirpikliai
10. Į laisvosios bazės metą įpilkite 150 ml etanolio, tada įpilkite HCl IPA tirpalo iki ph 6
11. Išfiltruokite kristalus
Atlikę procedūrą gavome kristalų, šiek tiek karčių, sūrių kristalų.
Kristalo lydymosi temperatūra labai aukšta, kaitinant jis nenukristų nuo folijos, nors tiek insufliacija, tiek oralinis vartojimas yra labai psichoaktyvūs ir turi gerą grįžtamąjį ryšį.
Bus atliekama kristalų A/B ekstrakcija, kad pamatytume, ar galime iškirpti tai, dėl ko jis turi aukštą lydymosi temperatūrą
Filtruoti ir džiovinti balti kristalai:
Po rekristalizacijos vienu tirpikliu:
Kas nors galvoja, kas lėmė aukštą kristalo lydymosi temperatūrą?
2-oji procedūra taikyta pagal šią procedūrą:
1. 10 gr folijos, supjaustytos 3x3 cm, buvo amalgamuojama 200 mg gyvsidabrio chlorido tirpale 400 ml šilto vandens, kol tirpalas pasidarė riebus ir paviršiuje susidarė burbuliukai.
2. Vanduo buvo nuleistas ir aliuminio amalgama du kartus nuplauta 250 ml šalto vandens.
3. Į aliuminio amalgamą greitai įpilta: 43 ml 40 % metilamino vandeninio tirpalo, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, tada dar 100 ml IPA.
4. Aliuminio gabaliukai buvo pabadyti strypu, kad liktų žemiau skysčio paviršiaus. Greitai susidarė burbuliukai ir pakilo temperatūra. Kolba buvo panardinta į šalto vandens vonią, kai temperatūra pasiekė daugiau kaip 50C
5. Praėjus 2 valandoms, didžioji dalis aliuminio buvo sunaudota, todėl maišant buvo įpilta 20 ml 25 % natrio hidroksido tirpalo, stebint, kad temperatūra neviršytų 50C, po 3 valandų buvo įpilta dar 20 ml 25 % natrio hidroksido tirpalo (5 gr natrio hidroksido 20 ml vandens).
6. Reakcija maišyta per naktį kambario temperatūroje, tada leista nusistovėti
7. Skaidrusis sluoksnis buvo dekantuotas ir išsaugotas, tada į pilkąjį dumblą buvo įpilta 100 ml IPA, tada maišyta dar vieną valandą, tada, nusėdus dalelėms, dekantuotas IPA sluoksnis. Tada aliuminio dumblas buvo vakuuminiu būdu filtruojamas ir praplaunamas 2x 50 ml metanolio, tada visi dekantavimai ir filtratas buvo išsaugoti
8. Nuplaunama 75 ml sūrymo tirpalo (25 % natrio chlorido tirpalas vandenyje), tada 15 min. džiovinama natrio sulfatu magnetiniu maišymu, tada filtruojama
9. Tirpalas pašildomas iki 110C, kad būtų pašalinti visi tirpikliai
10. Į laisvosios bazės metą įpilkite 150 ml etanolio, tada įpilkite HCl IPA tirpalo iki ph 6
11. Išfiltruokite kristalus
Atlikę procedūrą gavome kristalų, šiek tiek karčių, sūrių kristalų.
Kristalo lydymosi temperatūra labai aukšta, kaitinant jis nenukristų nuo folijos, nors tiek insufliacija, tiek oralinis vartojimas yra labai psichoaktyvūs ir turi gerą grįžtamąjį ryšį.
Bus atliekama kristalų A/B ekstrakcija, kad pamatytume, ar galime iškirpti tai, dėl ko jis turi aukštą lydymosi temperatūrą
Filtruoti ir džiovinti balti kristalai:
Po rekristalizacijos vienu tirpikliu:
Kas nors galvoja, kas lėmė aukštą kristalo lydymosi temperatūrą?
- By OrgUnikum
Vaikinai, jūs turite tokią gražią brangią įrangą, kodėl, po velnių, neįsigyjate sau padorių Al-granulių, o naudojate šūdiną foliją? Mano Al/Hgs niekada gerai neveikė, kol nepradėjau naudoti granulių, bet paskui kaip reikiant užbūrė! Medžiaga yra pigi ir neprižiūrima. Nenaudokite folijos. Jei labai norite, pabandykite vėliau su folija, bet jei turite gerą maišyklę, kaip jūs, - folija neturi jokios prasmės, bet šūdina viską. Jei neturite geros maišyklės, na, tai pasiteisinimas, bet ne, geriau ne. Tai sakau ne tik aš, peržiūrėkite senas lentas, pabaigoje visi sako, kad reikia naudoti "Good Al", o tai reiškia, kad NEGALIMA naudoti folijos.
↑View previous replies…
Puikiai veikia storesnės folijos naudojimas 10 l ir didesnėms partijoms, ypač slėginiams indams.
1 baras 10 temp. didesnis, vietoj metilamino siūlykite nitro, bet būtinai išplaukite jį prisotintu NaCL ir geriamąja soda, jei į meta/nitro tirpiklį dedama šarmo, sutaupysite distiliacijos, jei naudojate heksaną.
1 baras 10 temp. didesnis, vietoj metilamino siūlykite nitro, bet būtinai išplaukite jį prisotintu NaCL ir geriamąja soda, jei į meta/nitro tirpiklį dedama šarmo, sutaupysite distiliacijos, jei naudojate heksaną.
