Reikia pagalbos konvertuoti bmk 5449-12-7 į laisvosios bazės A aliejų

[Zan444]

Aš nebegaliu to skaityti.
Tai, ko norite, yra Amphetamin Freebase tai yra A-OIL, o ne N-Amphetamin norite normalaus amfetamino.
Atrodo, kad BMK milteliai (CAS:544.....) -> BMK(P2P)(B-OIL) -> N-amfetaminas -> Amfetaminas (amfetamino laisvoji bazė)(A-OIL) -> Amfetamino sulfatas, pagamintas iš A-OIL, tirpiklio ir sieros rūgšties.
Dabar turite N-amfetaminą, pagamintą iš skruzdžių rūgšties, dabar reikia atlikti hidrolizę, pavyzdžiui, su HCL, kad gautumėte amfetamino laisvąją bazę. Galiausiai reikia išvalyti laisvąją amfetamino bazę, kad gautumėte skaidrų aliejų, galbūt gausite 2 ar 3 skirtingus aliejus, priklausomai nuo to, kaip dirbate, vieną geltoną ir vieną skaidrų. Abu A aliejus yra skirtingos kokybės.

@serialz Ir ne, N-amfetaminas nėra A-OIL. A-OIL yra amfetaminas (amfetamino laisvoji bazė).
@Saul atlikite žingsnį su HCL, jei reikia daugiau pagalbos, kreipkitės į mane. Dabar turite N-amfetaminą, taigi dar vienas žingsnis ir turėsite A-OIL

 

[KokosDreams]

Kaip tiksliai norite pasakyti, kad vienu procesu galima išgauti dviejų skirtingų savybių naftą?

 

[Saul]

Sveiki, ačiū už atsakymą.
serialz iš tiesų suklydo sakydamas, kad N-formilamfetaminas yra A-oeilis.
Vėliau jis tai ištaisė padedamas G.Pattono.
Ką tik baigiau pridėti druskos rūgšties
liko tik padidinti PH iki 11 ir nuplauti toluenu.
ir norėjau baigti distiliavimu .

 

[melk]

Turiu klausimą apie distiliavimą. ar galiu tiesiog distiliuoti aliejų nieko nepridėdamas?

 

[Saul]

Ši tema įstrigo kelioms savaitėms

 

[melk]

tai visiška nesėkmė. turėjau natrio hidroksido cas 1310-73-2
150 gr sumaišyti su 300 ml vandens.
leiskite atvėsti iki kambario temperatūros.
tada pridėjau į savo mišinį žr. ankstesnę nuotrauką
ir dabar jis susipainioja turiu 3 sluoksnius mano
apatinė balta druska vidurinė permatoma ir viršutinė juoda išeiga beveik išnyko dabar
pH nepasikeitė. bet taip pat labai sunku išmatuoti juodą tirštą skystį su tomis juostelėmis.
šūdas

visiškai nepavyko, nes natrio hidroksidas

Ar gali būti, kad šį šūdiną mišinį reikia kaitinti ir refliuksuoti valandą?

 

[KokosDreams]

Manyčiau, kad taip, jis pašalins nepageidaujamus skystus šalutinius produktus iš aliejaus, o nepageidaujamoms kietosioms medžiagoms atsikratyti taip pat galite naudoti DCM ekstrakciją

 

[melk]

..

 

[UWe9o12jkied91d]

Laisvoji bazė yra jautri orui ir temperatūrai, jei norite distiliuoti, turite tai daryti vakuume arba garais.

 

[KokosDreams]

Kalbant apie distiliavimą, taip.

Bet juk galima atlikti ir DCM ekstrakciją, ar ne, norint atsikratyti kietųjų dalelių?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tai arba, arba, nes jie abu yra būdas išskirti produktą, arba abu, manau, jei norite, kad jis būtų itin grynas. ekstrahavimas tirpikliu turės daugiau priemaišų, bet jis atlieka savo darbą, o jūs galite gryninti po nusodinimo arba kaupti ekstraktus ir rotuoti tirpiklį po slėgiu.

 

[KokosDreams]

Iš tikrųjų atlikčiau visus toliau nurodytus veiksmus, kad aliejus būtų kuo labiau išgrynintas.

1. Išgarinkite IPA rotavapu
2. Įpilkite vandens (1:1) distiliavimui vandens garais
3. Distiliuotą mišinį du kartus ekstrahuokite DCM (250ml:2L)
4. Išgarinkite DCM vakuume rotavapu

 

[UWe9o12jkied91d]

skamba gerai, praneškite mums, kaip sekasi

 

[KokosDreams]

Taip pat ir žmogui,

galėsiu eiti, kai tik bus atvežta visa laboratorinė įranga, o tai gali būti maždaug po 3 savaičių.

Paskelbsiu trumpą viešą pranešimą forume ir išsamesnį su nuotraukomis savo grupėje

 

[Saul]

Esu ką tik pasiruošęs paskutiniams žingsniams.
bet tai visiška nesėkmė.
Į savo mišinį arba metanolį + A alyvą įpylus sieros rūgšties, nesulaukiau jokios reakcijos. mano A alyva turėjo ph13
viskas atrodė gerai, bet pridėjus sieros rūgšties, reakcija visai neįvyko. ph nukrito iki 1 ir viskas.
į mano N-formilamfetaminą įpylus druskos rūgšties, jis virė dvi valandas.
tada atskyriau sluoksnius. Padariau 300 g NaOH + 500 ml vandens mišinį.
įpilta kambario temperatūroje. Viriau grįžtamuoju srautu 30 min. sluoksniai atskirti ph buvo 12 arba 13
Tada 3 kartus ploviau toluenu. Viršutinį sluoksnį įdėjau į stiklinį butelį su toluenu ir gerai suplakiau. tai dar kartą 3 kartus. tada atlikau distiliaciją ir viskas atrodė gerai.

nulinė reakcija, didelis nusivylimas

Esu įsitikinęs, kad kažkas nutiko ne taip paruošus N-formilamfetaminą .
druskos rūgšties pridėjimo dalis niekas čia nežinojo, ką daryti . ir tada jūs tiesiog veikiate aklai. jie skelbia paaiškinimą pridėti 5ml druskos rūgšties ir 5ml metanolio . tada užduodamas klausimas 5ml į 100ml?? 1000ml?? atsakymas nežinau.

 

[Zan444]

Jei atliksite distiliavimą garais, galite gauti daug skirtingų aliejų, nes ne taip paprasta išlaikyti temperatūrą. Tai A-OILIS, tačiau vienas yra geresnės kokybės nei kitas.
Arba kodėl manote, kad Europoje parduodami 2 skirtingi aliejai, vienas geltonas, kitas skaidrus. Olandijoje net yra skirtingi alyvų pavadinimai.
Ar galite užrašyti visus savo atliktus veiksmus, kad galėčiau juos peržiūrėti ir rasti klaidų?

 

[KokosDreams]

Įdomu.

Kokių priemonių galima imtis siekiant pagerinti pastovios temperatūros užtikrinimą?

Be to, kokie yra šių dviejų skirtingų aliejų gatvių pavadinimai?

 

[Zan444]

Mažesni kiekiai ir vakuuminis distiliavimas.
Nemanau, kad kas nors čia atlieka vakuuminę destiliaciją 200L.

 

[KokosDreams]

Koks jums būtų mažesnis kiekis (daugiausia L)?

Be to, ar galite prisiminti dažniausiai pasitaikančius abiejų skirtingų savybių gatvių pavadinimus?

 

[Zan444]

Dėl gatvių pavadinimų susisiekite su manimi privačia žinute. Jie taip pat tik žinomi Nyderlanduose.
Tai nepriklauso nuo L tai priklauso nuo jūsų turimos įrangos.
Jei turite 200 L distiliavimo įrenginį, kuris leidžia distiliuoti vakuume, turėtų būti įmanoma distiliuoti 200 L, bet nemanau, kad tai daroma taip lengvai.
Dauguma didelių laboratorijų naudoja distiliavimą garais, nes taip lengviau distiliuoti didelius kiekius.
Tačiau vis dar išlieka temperatūros problema, kai distiliuojama dideliais kiekiais.