Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[GhostChemist]

Reakcijos schema:

Įranga ir stikliniai indai:

• Reaktorius: 50 l talpos paketinis reaktorius su grįžtamuoju kondensatoriumi, viršutine maišykle ir kaitinimo aparatu;
• Piltuvėlis;
• Įprastinis piltuvas;
• Laboratorinis termometras (iki 150 °C);
• Keli kibirai po 10 ir 20 l;
• 1 l matavimo cilindras;
• Vakuumo šaltinis;
• Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-2000 g);
• Šalto vandens vonelės sūkurinė vonia grįžtamojo srauto kondensatoriui;
• Nutsche filtras;
• pH indikatoriaus popierėliai;
• 5 L x2 ąsočiai;
• Šaldiklis;
• Pyrex indai kristalizacijai;

Reagentai:

• Izopropilo alkoholis (IPA) 20 L;
• Distiliuotas vanduo 6,2 l;
• Natrio borohidridas (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenil-2-propanonas ) 1000 g;
• Vario (II) chloridas (CuCl2) 105 g;
• Natrio hidroksido (NaOH) 25 % vandens tirpalas 8 L;
• sausas acetonas 2,5 l;
• Sieros rūgštis (arba ortofosforo rūgštis);

Amfetamino sintezė

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Amfetamino sintezė taikant NaBH4 redukcinę aminizaciją iš P2NP...

Sintezė:

1. Į50 l paketinį reaktoriųįpilamas IPA ir H2O mišinys 2:1 (18 litrų ).
2 . Į vieną porciją įpilamas kietasis NaBH4 (1739 g) ir įjungiama maišyklė.
3 . Gryno P2NP (1000 g) įpilama keliomis nedidelėmis porcijomis, kad mišinio temperatūra būtų mažesnė nei 60 °C.

P2NP (fenil-2-propanonas)

4. CuCl2 (105 g) tirpalas vandenyje (200 ml) lėtai lašinamas lašeliniu būdu, kad mišinio temperatūra būtų mažesnė nei 80 °C.

CuCl2 ir CuCl2*2H2O

5. Po to reakcija 30 minučių palaikoma 80 °C temperatūroje, naudojant išorinį šildymą.
6 . Į reakcijos mišinį įpilamas NaOH (8 l 25 %) vandens tirpalas ir sluoksniai atskiriami.
7. Vandeninė fazė ekstrahuojama 8 litrais IPA. Amfetamino laisvoji bazė ištirpinama IPA ir IPA sluoksnio tankis pasikeičia, todėl jis atskiriamas nuo vandeninio sluoksnio.
8. IPA, gautas 7 veiksmo metu, išgarinamas vakuume iki beamfetamino bazės aliejaus ir sujungiamas su laisvąja baze, gauta 6 veiksmo metu.
9 . Bazinė alyva be amfetamino ištirpinama 2 l sauso acetono.
10. Sieros rūgštis (arba ortofosforo rūgštis) lašinama lašeliniu būdu, kad būtų pasiektas pH 6 (nuolat maišant).
11. Tada mišinys 12 valandų dedamas į šaldiklį.
12. Po kristalizacijos procedūros šaldiklyje amfetamino druskos suspensija filtruojama nutsche filtru ir plaunama sausu šaltu acetonu iki baltos spalvos. Plaunant gautą acetoną galima kristalizuoti, kaip aprašyta 11-12 punktuose (amfetamino druskos kokybė iš šio tirpalo bus prastesnė).
Reakcijos išeiga yra 60-70 %.

 

[Sasha89]

Pirmiausia labai ačiū už šiuos labai įdomius sintezės maršrutus.
Ar šiam būdui galima naudoti 30 l stiklinį reaktorių? (kažkas panašaus į tai, ką matote paveikslėlyje)
Ir kaip įgyvendinate maišymą? Ar naudojate elektrinę viršutinę maišyklę?

 

[WillD]

taip
šiam kolbos tipui reikia viršutinės maišyklės

 

[rickyrick]

Jei šią reakciją masteliu didinate, ar viską masteliu didinate, ar vandeninio sluoksnio išskyrimas su IPA neturi būti linijinio mastelio?

 

[MadHatter]

Tai tikrai graži sintezė be gyvsidabrio atliekų ir galimos taršos gyvsidabriu, susidarančios dėl Al/Hg redukcijos. Prieš keletą mėnesių ją pamačiau The Vespiary ir ketinau čia parašyti, kai pats ją išbandysiu. Bet, kaip visada, jūs mane aplenkėte . Ačiū už puikų tekstą!

 

[diogenes]

Ar įmanoma tai sumažinti? Turiu visas sudedamąsias dalis, bet pirmiausia norėčiau pabandyti nedideliu mastu.

 

[Uncle Lee]

Ši reakcija labai gerai veikia mažais mastais
Vykdant didelę reakciją, bandant kontroliuoti egzotermą ir didelį putų kiekį lėtai pilant CuCl2 tirpalą į kolbą, nebus gauta didelė išeiga, gali likti tik nitroalkanai, o nanodalelių koncentracija bus per maža, kad sumažintų nitro, reikėtų naudoti kuo didesnę kolbą ir visą CuCl2 tirpalą pilti iš karto

 

[RickyKasso]

Ką laikote "mažos apimties"? Ar yra koks nors konkretus P2NP kiekis ir atitinkami kitų cheminių medžiagų kiekiai, kad reakcija vyktų optimaliausiai ir lengviausiai?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Sveiki,

Ar normalu, kad po 6 punkto susidaro kietos nuosėdos? Du kartus dariau du kartus su tuo pačiu rezultatu, ką tik filtravau.
Ačiū.

 

[WillD]

Taip, netirpios nuosėdos turėtų iškristi. Taigi, pašaliname druskų perteklių, gaudami bazę.

 

[syntheticdrugs]

William DampierSveiki, ar vietoj natrio borohidrido šioje reakcijoje galiu naudoti ką nors kita?

 

[G.Patton]

Sveiki, taip. Al/Hg, LAH, Pd/C ir H2, Ni/Re ir H2. Pastarieji du visai nerekomenduojami naujokui.

 

[Sasha89]

Kaip geriausia atlikti ekstrakciją su tokiu dideliu kiekiu, gerai išmaišyti ir tada dekantuoti?
ir ar distiliacija turi būti atliekama vakuume, ar IPA taip pat galima distiliuoti įprastu būdu?

Atsiprašau už paskutinį rašinį vokiečių kalba, nemačiau, kad įjungtas automatinis vertėjas

 

[WillD]

Alkoholis (arba kitas ekstrahavimo tirpiklis) turi būti išgarintas, kitaip kils problemų dėl galutinio produkto kristalizacijos.

 

[Sasha89]

įmanoma atlikti vakuuminį distiliavimą su siurbliu, kurio specifikacijos yra tokios:
Srauto greitis (maks.): 5,5 l/min.
Galutinis vakuumas (maks.): 160 mbar (abs.)

ir kokia būtų IPA virimo temperatūra naudojant šį siurblį?

 

[Montecristo]

Ar yra kokių nors didesnių pavojų, susijusių su šia sinteze?

 

[WillD]

Reakcija su natrio borohidridu gali tapti nekontroliuojama, jei nekontroliuosite temperatūros. Be to, mažos dispersijos vario junginiai gali trukdyti gryninti galutinį produktą.

 

[V€ctor Company]

Jei
natrio borohidrido reakcija vis dėlto vyksta nekontroliuojamai, ką galiu dėl to padaryti, ar sintezė nepavyksta? Jei yra mažų dispersinių vario junginių, ar man neįmanoma jų pašalinti gryninant?

 

[InLikeFlynn]

Turėjau p2np užsidegimą po netyčinio greito pridėjimo su nabh4 jis nepadarė nieko neigiamo mano galutiniam produktui.

Visus vario junginius išfiltravau su 2-3 kavos filtrais po to, kai leidau jam nusistovėti po 80c kaitinimo.

 

[Montecristo]

Ačiū !

 

[Mclssmxxl]

Ar nedidelės apimties apdorojimas gali būti pakeistas ipa sūdymu po šarminimo ir ekstrahavimu, tarkime, toluenu, po to išdžiovinant virš ko nors tinkamo? Nematau priežasčių, kodėl to daryti negalima, bet gal kažką praleidžiu.

 

[Sasha89]

Ką naudojate išoriniam šildymui, kad 30 min. palaikytumėte 80 °C temperatūrą?

 

[GDC]

Metalinis šuns maisto šėrimo indelis su vandeniu.

 

[Mclssmxxl]

Kaitinimo plokštė, kaitinimo mantija (gali būti per daug net ir ant mažos ugnies), deffo ne atvira liepsna.

 

[G.Patton]

Verta naudoti partijos cheminį reaktorių šio masto.

 

[Sasha89]

Po dešimčių sėkmingų sintezių šį kartą man iš tikrųjų nepavyko.
Mano stikliniame reaktoriuje atsirado nedidelis įtrūkimas, kuris, deja, peraugo į didelį, todėl tapo nesandarus. Laimei, tai įvyko prieš pat CuCl2 pridėjimą. Tada sustabdžiau sintezę, numalšinau reakciją H2o ir įdėjau į kanistrą.
Dabar mano klausimas: Ar galima kaip nors atskirti NabH4 ir P2NP mišinį, kad abu būtų grąžinti į savo pradinę formą, kad juos būtų galima vėl panaudoti kitai naujai sintezei.