- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Čia yra tiksliai aprašyta, kaip man pavyko, turėjau padaryti tokiais kiekiais, nes neturėjau pakankamai natrio borohidrido ( atkeliauja naujas užsakymas ;-)) ir naudojau didelį stiklinį reaktorių, todėl nekreipkite tiek daug dėmesio į kiekius čia paskelbtame originaliame sintezatoriuje yra teisingi produktų kiekiai, sutelkite dėmesį tik į procesą.
Sintezė:
1. Į reaktorių įpilta IPA/H2O 2:1 tirpalo (10,4 l) ir maišyta kambario temperatūroje.
2. NaBH4 (500 g) buvo įpilta vienu metu maišant.
3. P2NP (287gr) buvo įpilta mažomis porcijomis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) į vandenį (57,50 ml) buvo įpilta iš karto, kad mišinio temperatūra neviršytų 80 *С.
5. Po to reakcija buvo palaikoma 80 *С temperatūroje 30 minučių, naudojant išorinį šildymą.
6. Mišinys filtruotas Buchnerio piltuvėliu, kad būtų išvalytas nuo kietųjų CuCl2 atliekų
7. Į reakcijos mišinį įpilta 25 % NaOH vandens tirpalo (2,3 l), maišant 5 min. ir nustojus maišyti 1 val. paliktos atskiros fazės.
8. Po to vandeninė fazė ekstrahuota 2,3 litro IPA.
9. Atskirtas pirmasis sluoksnis sumaišytas su IPA ekstraktu, mišinys išdžiovintas bevandeniu natrio sulfatu, filtruotas Buchnerio piltuvėliu.
10. IPA buvo išgarinta vakuume iki aliejaus.
11. Į aliejų įpilama vandens, kad būtų galima distiliuoti garais.
12. Distiliuotas mišinys du kartus ekstrahuojamas DCM (maždaug 250 ml DCM kiekvieniems 2 litrams mišinio).
13. Ekstrakcija išgarinama vakuume rotavape, kol išsiskiria visas DCM.
14. Gaunama 254 g amfetamino laisvosios bazės (skaidrus aliejus, kurio PH 13)
15. Atvėsinta laisvoji bazė sumaišoma su šaltu metanoliu (533 ml).
16. Lėtai lašinant ir stipriai maišant, iki PH 6, įpilta 34,5 ml atšaldytos grynos sieros rūgšties, kol susidaro vis tirštesnė pasta.
17. Gaunama 790 g amfetamino "pastos".
18. Mišinys 12 val. įdėtas į šaldiklį.
19. Po šių 12 valandų galite pasirinkti, ar filtruoti ir džiovinti, kad gautumėte amfetamino sulfatą (nuplauti acetonu, nes šis švarus ir grynas rezultatas nieko nepakeis), ar tiesiogiai laikyti šaldiklyje "makaronų" pavidalu.
20. Norėdami suvartoti "makaronų" pavidalo produktą, paimkite nedidelę jo dalį ir paskleiskite, pavyzdžiui, ant popieriaus lapo arba ant karštos lėkštės, kol išdžius.
Sintezė:
1. Į reaktorių įpilta IPA/H2O 2:1 tirpalo (10,4 l) ir maišyta kambario temperatūroje.
2. NaBH4 (500 g) buvo įpilta vienu metu maišant.
3. P2NP (287gr) buvo įpilta mažomis porcijomis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) į vandenį (57,50 ml) buvo įpilta iš karto, kad mišinio temperatūra neviršytų 80 *С.
5. Po to reakcija buvo palaikoma 80 *С temperatūroje 30 minučių, naudojant išorinį šildymą.
6. Mišinys filtruotas Buchnerio piltuvėliu, kad būtų išvalytas nuo kietųjų CuCl2 atliekų
7. Į reakcijos mišinį įpilta 25 % NaOH vandens tirpalo (2,3 l), maišant 5 min. ir nustojus maišyti 1 val. paliktos atskiros fazės.
8. Po to vandeninė fazė ekstrahuota 2,3 litro IPA.
9. Atskirtas pirmasis sluoksnis sumaišytas su IPA ekstraktu, mišinys išdžiovintas bevandeniu natrio sulfatu, filtruotas Buchnerio piltuvėliu.
10. IPA buvo išgarinta vakuume iki aliejaus.
11. Į aliejų įpilama vandens, kad būtų galima distiliuoti garais.
12. Distiliuotas mišinys du kartus ekstrahuojamas DCM (maždaug 250 ml DCM kiekvieniems 2 litrams mišinio).
13. Ekstrakcija išgarinama vakuume rotavape, kol išsiskiria visas DCM.
14. Gaunama 254 g amfetamino laisvosios bazės (skaidrus aliejus, kurio PH 13)
15. Atvėsinta laisvoji bazė sumaišoma su šaltu metanoliu (533 ml).
16. Lėtai lašinant ir stipriai maišant, iki PH 6, įpilta 34,5 ml atšaldytos grynos sieros rūgšties, kol susidaro vis tirštesnė pasta.
17. Gaunama 790 g amfetamino "pastos".
18. Mišinys 12 val. įdėtas į šaldiklį.
19. Po šių 12 valandų galite pasirinkti, ar filtruoti ir džiovinti, kad gautumėte amfetamino sulfatą (nuplauti acetonu, nes šis švarus ir grynas rezultatas nieko nepakeis), ar tiesiogiai laikyti šaldiklyje "makaronų" pavidalu.
20. Norėdami suvartoti "makaronų" pavidalo produktą, paimkite nedidelę jo dalį ir paskleiskite, pavyzdžiui, ant popieriaus lapo arba ant karštos lėkštės, kol išdžius.
- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Apr 30, 2024
- Messages
- 4
- Reaction score
- 0
- Points
- 1
Išgarinus ipa rotaciniame garintuve, visada gaunu aliejų, kuris neatsiskiria nuo vandens, kai vėliau distiliuojant garais įpilama vandens, ir todėl nekyla ant viršaus, tai yra vienalytis tirpalas, jei paskui distiliuoju fiese garais, priimamojoje kolboje taip pat gaunu vienalytį drumstą tirpalą. Ar kas nors žino, ką darau ne taip? Prašau, padėkite!