Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[Montecristo]

Štai ką padariau mažesniu mastu;
1. Tirpalas IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml, H2O 400ml)(1200ml)) buvo įpiltas į 2000ml kolbą.
2. Iš karto buvo įpilta NaBH4 (116 g) ir pradėta maišyti.
3. P2NP (67 g) buvo įpilta mažomis porcijomis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) vandenyje (13 ml) buvo pamažu lašinamas lašeliniu būdu, kad mišinio temperatūra neviršytų 80 *С.
5. Vėliau reakcija buvo refliuksuojama 80 *С temperatūroje 30 minučių, naudojant išorinį kaitinimą.
6. Tirpalas dekantuotas ir nufiltruotas nuo reakcijos atliekų ir supiltas į atskiriamąjį piltuvėlį.
7. Į reakcijos mišinį įpilta 25 % NaOH vandens tirpalo (533 ml) ir fazės atskirtos.
8. Apatinis sluoksnis nusausinamas į didelę stiklinę ir surenkamas viršutinis organinis sluoksnis.
9. Vandeninė fazė buvo supilta į seperacinį piltuvėlį ir ekstrahuota 500 ml IPA.
10. IPA buvo išgarinta 3/4, pusė pieno laisvosios bazės ir pusė IPA.
11. IPA ir laisvoji bazė buvo ištirpinta 130 ml acetono.
12.ortofosforo rūgštis lašinta iki pH - 6 (nuolat maišant).
13.Mišinys buvo įdėtas į šaldiklį 12 valandų.
14.Po kristalizacijos suspensija buvo filtruojama ir plaunama sausu šaltu acetonu, kol acetonas bus švarus.
15.Acetonas nuo plovimo ir ipa/acetono mišinys įdėtas atgal į šaldiklį tolesniam nusodinimui.
16.Procesas kartojamas tol, kol nebelieka nuosėdų, kad būtų gauta 60-70 % aukštos kokybės amfetamino, kadangi mišinyje atsiranda daugiau acetono, gali tekti lašinti dar šiek tiek rūgšties, kad ji sumažėtų, bet ne per daug, nes acetonas yra ph7.

Čia yra kai kurių išdžiovintų pastos uolienų nuotrauka , likusi dalis yra sausi milteliai, kuriuos reikia sumaišyti, nes man ir mano draugams jie yra per stiprūs.
Galbūt atnaujinsiu receptą ir parašysiu smulkiam namų chemikui, yra daug būdų, kaip tai galėtų būti geriau.

 

[flyhigh]

tai ne metas , ar galite iš čia parašyti, kaip iš jo pasidaryti kristalinį metą

 

[Kylemalone1297]

A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo

 

[G.Patton]

Sveiki. CuCl2 šioje reakcijoje veikia kaip katalizatorius. Ar jums reikia išsamesnio paaiškinimo?

 

[Kylemalone1297]

I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.

 

[G.Patton]

What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.

 

[mithyl2]

ir kokio % sieros rūgšties reikėtų naudoti?

 

[Kylemalone1297]

Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf

 

[G.Patton]

it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.

 

[diogenes]

Sveiki,

ką tik atlikau šią sintezę ir išeiga yra 60 %+ (šiek tiek acetono vis dar šaldiklyje), o tai nėra blogai, turint omenyje, kad tam tikru momentu reakcijos masė išsiliejo (perkaito ir pradėjo plėstis). Greitai ją atvėsinau, o likusią reakcijos dalį ant viršaus laikiau grįžtamąjį kondensatorių (originaliame aprašyme apie tai neužsimenama). Įdėjus dalį P2NP, šilumos padidėjimas šiek tiek vėluoja, į tai reikia atsižvelgti, nes aš per greitai pridėjau kitą dalį. Patogu naudoti šaltą vonią. Galutinis produktas yra labai veiksmingas biologinio bandymo požiūriu, darysiu rūgštinę-bazinę ekstrakciją, kad įsitikinčiau, ar galutiniame produkte yra ir kitų cheminių medžiagų. Yra nedidelis, aiškus kvapas, kurį aš įvardijau kaip artimą Cu kvapui, kuris išlieka nepaisant 5 kartus plaunamo acetono ir labai balto, gryno produkto išvaizdos.

Norėjau paklausti, ar yra kas nors, kas galėtų parašyti tikslią reakciją, vykstančią šios sintezės metu. Man neaiškus CuCl2 vaidmuo, taip pat kaip juda H atomai ir pan. Būtų labai naudinga, jei reakcija būtų paaiškinta šiek tiek išsamiau. Atsiprašau, jei tai jau buvo minėta, mačiau didžiąją dalį šios temos, bet pastaruoju metu neturėjau galimybės pasivyti. Ačiū

 

[mile123]

Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?

Condensers

Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.

www.laborxing.com

I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile

 

[WinterDust]

Šiuo metu gaminu 200 g P2nP partijas.

Turiu gana gerą aušinimo metodą, todėl mano temperatūra niekada neviršija 47celsijaus.

Visai 200 g porcijai įpilti prireikia 1 val.

Įpylus P2nP reakcija pirmą kartą užtrunka šiek tiek laiko, ir ji pradeda putoti, vykstant putojimui. Nedėkite daugiau P2nP! Palaukite, kol putos nusistovės ir matysite 60 % putų ir 40 % skysčio, tai yra "minkštoji vieta", į kurią galima įpilti kitą porciją.

 

[Kylemalone1297]

What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works

 

[WinterDust]

Sveiki,

Klausimas,

Kai amfetamino aliejus susikristalizuoja su sieros rūgštimi, ateina laikas amfetaminą filtruoti Buchnerio piltuvėliu, mano klausimas. Kokio tipo filtravimo popierių tam rekomenduojama naudoti?

Pavyzdžiui, žiūriu į filtrą, kurio savybės yra tokios, ar tai gera rekomendacija?

Filtro savybės:
Filtravimo popierius, pagamintas iš higieninio popieriaus
Kieti filtrai - filtravimo trukmė 140 sekundžių (sulaikymas> 2 µm). Lėtas filtravimas.
Tankūs filtrai smulkioms ir labai smulkioms nuosėdoms.
Svoris: 85 g/m2.
Storis: 0,17 mm.
Filtravimo laikas: 140 s.
Sulaikymas:> 2 µm.

Su geriausiais linkėjimais

 

[mile123]

1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong

 

[ASheSChem]

geras klausimas... aš taip pat domiuosi..
Iš tikrųjų aš naudoju šį

bet aš nežinau, kas tai yra lol

mačiau daugybę filtro tipų "kokybinis" arba "kiekybinis" ir kiekvienoje kategorijoje yra versija "lėtas", "vidutinis" ir "greitas"...
koks geriausias ?

 

[mile123]

Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

from chatgpt

 

[wannabewalter]

What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?

 

[aaduo04]

a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).

 

[G.Patton]

About 95%.

 

[Kylemalone1297]

Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.

 

[G.Patton]

You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.

 

[Kylemalone1297]

Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?

 

[G.Patton]

Yes, okay. Atmosphere pressure.

 

[Kylemalone1297]

Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.

 

[GhostChemist]

Synthesis in this topiс without pressure (Atmosphere pressure)

 

[Ironbender]

I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.