Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[Mystery_chemistry]

Taip pat radau redukciją natrio arba kalio borohidridu, nenaudojant vario chlorido, naudojant tik acto rūgštį.

Bendroji procedūra

Naudokite tokius reagentų kiekius:

• bet kokio arilnitrostireno 1 mol eq.
• 1,25 mol eq. kalio arba natrio borohidrido1
• Maždaug 5* nitrostireno masės ml IPA (t. y. 10 g P2NP reikės 50 ml IPA)
• 2/5 IPA tūrio dalies dH2O

IPA ir vandenį sumaišykite pakankamai didelėje stiklinėje. Viena porcija įpilkite borohidrido ir pradėkite maišyti. Po minutės ar dviejų mažomis porcijomis pradėkite pilti nitrostireną. Tai sukels temperatūros pakilimą ir nuosaikų vandenilio išsiskyrimą. Substratą pilkite mažomis porcijomis, kad išvengtumėte nemalonių vulkaninių reakcijų. Reikėtų pridėti taip greitai, kad stiklinėje būtų galima stebėti gyvą vandenilio išsiskyrimą, tačiau pakankamai lėtai, kad reakcija neišsiveržtų iš kolbos.

Įpylus visą substratą, mišinį maišykite 30 min. Mišinio spalva turėtų būti daug šviesesnė nei nitrostireno spalva2. Įpilkite praskiestos (32-80 %) acto rūgšties lašais, kol nustos šnypšti. Stipriai maišant įberkite kietos ne joduotos valgomosios druskos, kol ji nebeištirps. Mišinį filtruokite, kad pašalintumėte druskos ir boratų likučius. Filtravimo pyragą nuplaukite trupučiu šviežios IPA. IPA sluoksnis su produktu plūduriuos virš vandens. Išskirkite IPA sluoksnį ir išmeskite vandenį.

Šiuo metu reakcija baigta, o IPA sluoksnyje yra pakankamai grynas produktas, kurį galima naudoti CTH, Zn/Formato, SnCl2 nitroredukcijai ar bet kokiam kitam jūsų pageidaujamam būdui. Taigi tiesiog naudokite šią IPA tiesiogiai.

 

[cesc]

Taip, yra tik t'he pirmasis žingsnis, t'he antrasis yra Hcl Sn , skruzdžių àcidas Cinkas ir t. t., kad būtų pasiektas t'he aminas.
Mano manymu, naudojant cinko-hcl, kas nors pasieks aminą arba kas žino... padėkite!

 

[Pervitin]

Sveiki, jau kurį laiką skaitau šio forumo?temą ir noriu kiekvieno šioje temoje paklausti, kuris sintezės punktas jam yra sunkiausias / svarbiausias ir į kokias detales kiekvienas turėtų atkreipti dėmesį?

Ir vaizdo įraše nėra tiksliai parodyta, Ar sintezei geriau naudoti grįžtamąjį kondensatorių?

 

[WinterDust]

Šioje sintezėje nė viena dalis nėra sudėtinga, tereikia būti atsargiems, kad neįvyktų nelaimingų atsitikimų.

Man jų pasitaikė ir apie juos parašiau čia, šioje temoje, kad kiti žmonės nedarytų to paties.

Taip, reikia naudoti grįžtamąjį kondensatorių.

 

[ElementalEnigma]

Būtent! Galite praleisti refliuksą, bet prarasite kokybę ir, manau, susidarys tam tikri šalutiniai produktai. Ar kas nors rado variantą, kuriame formuojasi daugiau euforinio poveikio?

 

[Pervitin]

Perskaičiau apie problemas, susijusias su grynosios laisvosios bazės saugojimu, per porą kartų jos reaguoja. Ką reikia daryti, kad ji būtų saugoma tinkamai? Ar man reikia ekssikatoriaus?

 

[WinterDust]

Dėl kokios priežasties jums reikia jį saugoti?

Taip, laikui bėgant degeneruoja. Idealiausia būtų laikyti vakuuminėje talpykloje, laikomoje šaldytuve.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tiesiog laikykite stabilią sulfato druską ir bazuokite ją, kai reikia

 

[WinterDust]

Štai, mano nuomone, teisėtas klausimas.

Kas nutiktų, jei į reakciją nepridėtume katalizatoriaus (CuCl2)?

Kadangi tai "stiprintuvas", ar jis turės įtakos išeigai?

 

[Melv99]

Galiausiai gausite tarpinį produktą ir dar turėsite jį redukuoti su cinko-HCL iki nepageidaujamo produkto.

 

[Felix34-73]

Noriu pabandyti 1 litro skalėje
Kiek ml turėtų būti santykis

 

[WinterDust]

Jei skirtumėte laiko ir perskaitytumėte temą, greitai išsiaiškintumėte, kad reakcija yra linijinė pagal mastelį.

 

[Mystery_chemistry]

ar galite įpilti vandens pašalinę ipa / laisvosios bazės fazę, padidinti ją iki ph 6 pridėti nepolinį tirpiklį. ekstrahuokite mūsų produktą, padidinkite pH iki 12-13 ir išgarinkite nepolinį tirpiklį iš mūsų laisvosios bazės

 

[CasualChemist]

Sveiki, nusprendžiau naudoti šį metodą savo pirmajam bandymui pagaminti amfetaminą ir taip pat savo pirmajai sintezei istorijoje.

Toliau pateikiamas išsamus mano procedūros, sumažintos iki 5 g P2NP, aprašas. Būčiau dėkingas, jei kas nors patyręs galėtų pažvelgti ir galbūt duoti man keletą patarimų, ką kitą kartą galėčiau padaryti geriau.

1. 10 g NaOH buvo įpilta į 30 ml distiliuoto vandens 100 ml stiklinėje, išmaišyta ir palikta atvėsti.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O buvo įpilta į 5 ml distiliuoto vandens mažame svėrimo buteliuke ir išmaišyta.
3. 60 ml IPA ir 30 ml dH2O buvo įpilta į 500 ml apvaliojo dugno kolbą su 3 kakleliais. Kolboje buvo įtaisytas 0-150 °C stiklinis termometras, 300 mm Liebeg kondensatorius, trečiasis kaklelis buvo uždarytas stikliniu kamščiu, kuris vėliau bus naudojamas pridėjimams.
4. Į reakcijos mišinį, nuolat maišant, vienu kartu buvo įpilta 8,7 g NaBH4.
5. Vandens vonia buvo pripildyta atšaldyto vandens, kad pasiektų 16-17 °C temperatūrą.
6. 5 g P2NP buvo susmulkinta skiediklyje ir lėtai įpilta į RM, temperatūra nepakilo aukščiau 25 °C. Mišinys daug burbuliavo, su mažais ir gausiais burbuliukais.
7. Kai RM nebesimatė geltonų P2NP kristalų, 1 ml Pasteuro pipete po lašelį buvo įpilta ~1,2 ml CuCl2 tirpalo. Kiekvienas lašas sukėlė šnypštimą ir iš tirpalo nusėdo nedidelis debesėlis juodų ir tamsiai rudų dalelių. Papildymas buvo nutrauktas, nes jau buvo viršytas pradinis planas pridėti tik 1 ml.
8. RBF su RM buvo patalpintas į aliejaus vonią (naudotas baltas mineralinis aliejus) ir lėtai kaitinamas iki 72-76 °C, kondensatoriumi tekant 16-17 °C temperatūros vandeniui. Visą laiką buvo įjungta magnetinė maišyklė. Tokia RM temperatūra buvo palaikoma 30 minučių. Iš kondensatoriaus sklido balta migla, daug tirpiklio lašėjo atgal į RM. RM buvo palikta atvėsti stipriai maišant. RM suskilo į du sluoksnius. Apatinis sluoksnis vis dar burbuliavo, tarp sluoksnių nusėdo juodos mažų dribsnių pavidalo liekanos, viršutinis sluoksnis buvo skaidrus ir ramus.
9. Vėl buvo įjungtas karštis, RM buvo pašildytas iki 80 °C ir vėl paliktas refliuksui 30 minučių. Po šio laiko sluoksnių atsiskyrimas išnyko, o apačioje nusėdo juoda/ruda dulkėta liekana. Šį kartą į kondensatorių skysčio beveik nekrito.
10. Skaidrus skystis iš viršaus buvo dekantuotas į Büchnerio piltuvą su filtravimo popieriumi į 250 ml Erlenmejerio kolbą, tamsios dugno nuosėdos buvo išmestos. Skaidrus skystis buvo perpiltas į 300 ml ąsotį.
11. Stipriai maišant į skystį buvo įpilta 40 ml 25 % NaOH tirpalo, pH juostelės rodė 10-11 pH. Mišinys buvo supiltas į 250 ml atskiriamąjį piltuvėlį ir paliktas visiškai atsiskirti. Mišinys buvo paliktas atskirti 15 minučių, skystis lašėjo iš vožtuvo, todėl buvo nuspręsta pradėti nuleisti vandenį, atrodė, kad šiuo metu jis jau baigtas.
12. Atsirado du skaidrūs, bespalviai sluoksniai, apatiniame buvo šiek tiek kietųjų dalelių pavidalu, viršutiniame - visiškai skaidrus. Apatinis sluoksnis buvo išmestas, o viršutinis (<50 ml) surinktas į 250 ml stiklinę.
13. 2 ml 85 % ortofosforo rūgšties buvo sumaišyti su 2 ml ledinio acetono 100 ml stiklinėje.
14. Rūgšties tirpalas buvo lėtai įpilamas į amfetamino aliejaus ir IPA tirpalą naudojant 3 ml Pasteuro pipetę.
15. Dėl sniego baltumo nuosėdų mišinys taip sutirštėjo, kad magnetinė sėjamoji nebegalėjo jo sumaišyti. Tirpalui praskiesti buvo įpilta 20 ml ledinio acetono. Mišinys buvo paliktas lauke maždaug 1 valandą, temperatūra buvo 2-3 °C.
16. Mišinys buvo perpiltas per filtravimo popierių Büchnerio piltuvėlyje, tirpiklis surinktas į 250 ml Erlenmejerio kolbą.
17. Filtruotas skystis buvo perpiltas atgal į stiklinę su likusiu produktu. Tirpalo pH buvo tikrinamas kontrolinėmis juostelėmis ir rūgšties tirpalo buvo pilama daugiau, kol nusėdo daugiau baltosios druskos. Procedūra buvo kartojama tol, kol kontrolinės juostelės rodė 6-7 pH, tikriausiai vis dar apie 7.
18. Kai tirpiklis nustojo lašėti iš Büchnerio piltuvėlio, sniego baltumo pasta buvo perkelta į mažą kristalizavimo indelį ir palikta džiūti kambario sąlygomis per naktį.
19. Procesas buvo baigtas po 20 val., paskutines 3 val. kaitinant kristalizavimo indelį iki 50 °C, naudojant 3D spausdintuvo šildomą lėkštę. Produktas pasiekė pastovų svorį, o išeiga šiuo metu buvo 3,23 g grynų baltų miltelių su silpnu "žuvies" kvapu.
20. Sausas produktas buvo sumaišytas su 50 ml IPA ir paliktas maišyti maždaug 3 valandas kambario temperatūroje. Produktas buvo filtruojamas per filtravimo popierių Büchnerio piltuvėlyje, o likusi masė išplaunama 50 ml šalto acetono.
21. Produktas buvo džiovinamas ant įkaitinto pagrindo 50 °C temperatūroje, galutinė masė buvo 2,82 g. Bendras plovimo proceso metu prarastas kiekis buvo 0,39 g arba 12 % produkto. Galutinė išeiga atitinka bendrą 40 % efektyvumą. Produktas beveik visiškai prarado kvapą. Patekęs ant liežuvio jis šiek tiek degina, o uostomas sukelia deginimo pojūtį šnervėse ir gerklėje. Medicininis poveikis stiprus net ir naudojant nedidelius kiekius.

Žinau, kad kažką sugadinau 7-9 etapuose, galbūt per daug skubėjau.

Manau, kad išeiga galėjo būti geresnė, jei 14-17 etapuose būčiau pridėjęs daugiau rūgšties, bet turėjau tik pH juosteles, kurių diapazonas yra nuo 1 iki 14, ir jų skiriamoji geba nebuvo pakankamai gera, be to, nenorėjau sugadinti produkto dėl per didelio rūgštingumo. Manau, kad praradau šiek tiek produkto, nes 10 žingsnyje išmestas tamsus dumblas, bet nenorėjau sugadinti galutinio produkto kokybės, todėl su tuo susitaikiau.

 

[UWe9o12jkied91d]

Per daug aušinate ir gatavame tirpale yra daug nesureagavusios pradinės medžiagos. kol jis per stipriai neputoja, leiskite jam išsiveržti, neaušinkite, nebent tai yra absoliučiai būtina, vienu metu įpilkite tiek propeno, kiek galite, proto ribose, kaip ir Cu tirpalo. gera priemonė yra leisti RM pasiekti 50-60 C, kai pridedama propeno, taikyti aušinimą TIK tada toliau pridėti propeno + Cu tirpalo. . Tokiu būdu RM temperatūra nuolat mažėja, o pridėjus propeno vėl kyla, todėl galite kontroliuoti reakcijos temperatūrą, kad ji būtų daugiau ar mažiau pastovi, t. y. temperatūra būtų tokia, kokia reikia, kad gautumėte didesnį derlių.

 

[CasualChemist]

Maniau, kad jau per daug atvėsau. Instrukcijose niekada nebuvo minima, kad temperatūra PRIVALO siekti 60 °C, tik neturi jos viršyti. Todėl pamaniau, kad būtų gerai jį atvėsinti nuo pat pradžių. Kitą kartą taip nedarysiu, vadovausiuosi jūsų nurodymais, ačiū!

Tačiau ar likusi P2NP ir NaBH4 dalis neturėtų toliau reaguoti 9 etape?

Ar įtariate, kad dėl šios klaidos mano galutinis produktas gali būti užterštas, net ir nuplovus IPA ir acetonu? Išbandžiau tirpumą vandenyje ir jis ištirpsta greitai, be pėdsakų. Ar yra dar kas nors, ką galėčiau išbandyti slaptomis sąlygomis?

 

[UWe9o12jkied91d]

Galite atlikti TLC, aš pats pasidariau plokšteles iš plastikinės kreditinės kortelės, apvyniotos aliuminio folija ir padengtos stacionariosios fazės suspensija, galite naudoti stiklo plokšteles ir t. t. Nors, jei sakote, kad tirpsta, galbūt tai reakcijos produktas tarp jos ir sieros rūgšties.

Jei sakote, kad po plovimo jis dega ir yra baltas, o ne raudonas (rūgšties perteklius) ar geltonas (nesureagavusi bazė), tai greičiausiai yra žaliavos užterštumas.

 

[Melv99]

Ačiū už atsakymą ir @Casualchemist rašinį.

Aš pats taip pat laikiausi gerokai per šaltai, iš pradžių pridėdamas propeno. Mano pirmasis bandymas praėjo būtent taip, kaip ir tikėjausi. Bent jau taip maniau. Tačiau manau, kad pridėjus rūgšties, acetone ir IPA susidarę xtalai daugiausia buvo Nacl arba NaSulfate, nes Naoh taip pat pateko į Ipa sluoksnį.
Taigi antrą kartą ekstrahavau su NP tirpikliu ir vis tiek atrodo, kad tai buvo ir išsiskyrusio produkto, ir šiek tiek paprastos druskos mišinys.
(Taip pat įtariu, kad tirpiklio sluoksnyje liko daug nesureagavusio FP2P, nes jis liko oranžinis ir (arba) geltonas).

Norėdamas patikrinti, bandžiau kaitinti f-amp sulfatą prieš atlikdamas kitus bandymus, ir kai kurie iš jų ištirpo, kaip tikėtasi, ir liko druskos, kuri išliko druskos pavidalo net ir esant aukštai temperatūrai. Ar kas nors žino, ar ampero sulfatas tirpsta, kai suyra, ar amperas tirpsta ir palieka sulfato druską? Šiuo atveju buvo naudojamas 4F-P2NP. Kuris, manyčiau, veikia gana panašiai.

 

[nsrnsr]

Kaip išspręsti degimo problemą, kai galutinis produktas dega? Ačiū

 

[UWe9o12jkied91d]

Degimas gali reikšti daug dalykų, tai gali būti žaliava, per rūgštus, per mažai rūgštus.
Peržiūrėkite amfetamino grynumo nustatymo giją, kuri gali padėti išspręsti problemas.

 

[nsrnsr]

Paruoštas produktas bus sudegintas po deginimo. Kaip tai išspręsti? Ačiū

 

[nsrnsr]

Turiu omenyje po degimo ačiū~

 

[Pervitin]

Mano sintezės vis dar burbuliuoja po cucl2 pridėjimo ir refliuksavimo. Ar turėčiau vis tiek vakuuminiu būdu destiliuoti ipa iš ar palaukti ?

 

[Melv99]

Prieš filtruodamas pridėjau nedidelį kiekį CH₃COOH, kad užmuščiau Nabh4.

 

[Melv99]

Informuokite mus apie tai.. Man pavyko distiliuoti iš IPA ir su IPA pateko labai nedidelis produkto kiekis. Pagaliau pavyko pamatyti plūduriuojantį aliejų. Kadangi tuo metu neturėjau veikiančio vakuumo, ekstrahavau su NP. Pavyko tik rasti.

Įdomu tai, kad NP liko geltonai oranžinės spalvos... jis kvepėjo labai saldžiai, todėl man kilo klausimas, ar tai nebuvo P2P, kuris nebuvo visiškai redukuotas.

 

[Pervitin]

Taip, šiuo metu jį vakuuminiu būdu išsiunčiau. Imtuve turiu skaidrų produktą, kaip ir ipa. Mano aliejinė vonia yra 70 C, bet garų temperatūra - 50 C. Tikiuosi, kad kažką sugadinau, nes mano magnetinė maišyklė nebuvo pakankamai stipri ir dabar viršuje turiu skaidrų sluoksnį, o ant žemės - šį kietą dumblą. Manau, kad kitą kartą turėsiu investuoti į kpg maišyklę.