Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[Uncle Lee]

Ši reakcija labai gerai veikia mažais mastais
Vykdant didelę reakciją, bandant kontroliuoti egzotermą ir didelį putų kiekį lėtai pilant CuCl2 tirpalą į kolbą, nebus gauta didelė išeiga, gali likti tik nitroalkanai, o nanodalelių koncentracija bus per maža, kad sumažintų nitro, reikėtų naudoti kuo didesnę kolbą ir visą CuCl2 tirpalą pilti iš karto

 

[RickyKasso]

Ką laikote "mažos apimties"? Ar yra koks nors konkretus P2NP kiekis ir atitinkami kitų cheminių medžiagų kiekiai, kad reakcija vyktų optimaliausiai ir lengviausiai?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Šios rūšies reaktorius labai tinka šiai reakcijai

 

[AKWA]

Taip. supratau, kad su visais mandarinų tekstais visur, bet konkretesnis maršrutas, Idek, kaip jie vadinasi, ar svetainėje.

 

[UWe9o12jkied91d]

aliexpress yra 4 stiklo gamintojai, iš kurių galite pirkti tiesiogiai arba pasikalbėti su žinomu pardavėju alibaba

 

[spikkel]

Apie amfetamino sintezę, dalį nuo amfetamino bazės ( A alyvos ) iki amfetamino sulfato. Paprastai į thé bazę pridedame sieros rūgšties ir acetono mišinį, todėl het sulfatą. Dabar mano šalyje (regione) vietoj acetono visi naudoja metanolį, o kartais net sumaišo A aliejų su metanoliu, kad pagamintų amfetamino "pastą", todėl norėjau paklausti, ar galima metanolį pakeisti bioetanoliu?

 

[blackburn]

Galite naudoti metanolį, IPA , acetoną. Biologinis etanolis turėtų būti tinkamas...

 

[spikkel]

išbandyta ir pavyko, atvirai sakant, geriau nei su metanoliu (galutiniam produktui suteikia švelnesnį skonį), be to, jis pigesnis ir laisvai prieinamas parduotuvėse ar internete (96-100 % grynumo). vėl kažką atradau / sužinojau šioje stebuklingoje vietoje, ačiū, vaikinai

 

[w2x3f5]

Įdomu išbandyti šią sintezę, tačiau modifikuotą. 70 proc. išeiga greičiausiai gaunama dėl to, kad turi redukuoti nitro junginį šarminėje aplinkoje, dėl to amino ir priemaišų išeiga yra nepilnas nitro junginio redukavimas. Tik rūgštinėje aplinkoje reakcijos pusiausvyra pasislenka amino susidarymo link, to pavyzdys - amalgamos redukcija.
Vario nanodalelės gali būti gaunamos atskirai, vario chlorido mišiniu vandenyje ir reduktoriumi, geležimi arba hidrazinu.

 

[Melv99]

Ar turite omenyje, kad titruojant tame pačiame etape jis nusidažo į aminą? Ar kada nors proceso metu? Tiesiog smalsu

 

[w2x3f5]

ši sintezė yra dviejų pakopų. pirmoji pakopa - nitropropeno dvigubos jungties redukcija borohidridu. antroji pakopa - nitro grupės redukcija ant vario katalizatoriaus, borohidridas yra tik vandenilio šaltinis vario katalizatoriui, todėl galima pakeisti reakciją ir atlikti redukciją rūgštinėje aplinkoje, galima keisti reduktorių. Redukuojant rūgštinėje aplinkoje, galima padidinti išeigą

 

[SelfExper1menter]

Sveiki visi. Bandžiau pagal šį receptą nedideliu mastu pasigaminti šiek tiek amfetamino, bet nepavyko. Viskas atrodė gerai, išdžiūvus mano produktas atrodė kaip balti milteliai su raudonumo atspalviu. Jei tai būtų amfetamino sulfatas (kurį bandžiau pagaminti), išeiga būtų 84 %. Problema ta, kad tai ne amfetaminas.

Fiziologinis poveikis
Išbandžiau 20-30 mg, stimuliacija neabejotinai buvo, bet taip pat sukėlė karščiavimą ir, matyt, imuniteto susilpnėjimą: abu kartus, kai vartojau kelias dienas iš eilės, susirgau kvėpavimo takų infekcijomis (pirmą kartą maniau, kad tai sutapimas). Kitas jį vartojęs asmuo nepatyrė jokio stimuliavimo nuo iki 90 mg, tik šiek tiek džiūvo burna. Nė vienas iš mūsų neturime jokios tolerancijos stimuliantams.

Cheminiai tyrimai
1 g miltelių visiškai ištirpsta 10 ml H2O.
Į mėgintuvėlį įpylus perteklinio NaOH tirpalo į išmatuotą miltelių masę, gavau maždaug teisingą laisvosios bazės, turinčios amoniako kvapą, tūrį. Atskyriau laisvosios bazės sluoksnį, išdžiovinau jį CaCl2 ir pabandžiau titruoti rūgštimi. Rezultate išmatavau, kad frebazės molinė masė yra maždaug 171 (o amfetamino - 135). Nors mano matavimai nebuvo labai tikslūs, skirtumas vis tiek yra per didelis, kad jį būtų galima paaiškinti vien matavimo paklaidomis.

Mano nukrypimai nuo procedūros
1) Pridėdamas P2NP supratau, kad tai užtruks kelias valandas, todėl tapau nekantrus ir panardinau reakcijos kolbą į kambario temperatūros vandens vonią. Po to P2NP galėjau pridėti beveik visą vienu metu, o mišinio temperatūra neviršijo 40-50 °C.
2) Vadovavausi vaizdo įrašu, todėl neišgarinau IPA ir tiesiai į IPA ir (arba) freebazės sluoksnį įpyliau konc. sieros rūgšties.
3) Šiuo metu neturėjau acetono, todėl prieš parūgštinimą jo nepridėjau, o filtruotą "amfetamino sulfato" pastą nuploviau IPA.
4) IPA yra mažiau laki nei acetonas, todėl savo nuosėdas turėjau kelioms valandoms įdėti į orkaitę, kad išdžiūtų iki pastovaus svorio. Temperatūra orkaitėje neviršijo 80 °C.

Taigi, pagrindinis klausimas, kur nutiko klaida? Nenustebčiau, jei išeiga būtų nedidelė arba produkto visai nebūtų, bet gauti gerą amino, kuris nėra amfetaminas, išeigą?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 negalima naudoti su aminais
1. pirmajame etape nitropropenas redukuojamas į nitropropaną
2.gauta įvairių druskų priemaišų į amfetamino pastos sudėtį

 

[SelfExper1menter]

Gal galėtumėte šiek tiek patikslinti?

Kodėl CaCl2 negalima naudoti su aminu?
1. Ar ne nitropropeno redukcija iki nitropropano turėtų vykti pridedant P2NP?
2. Žinau, kad mano produkte atsirado šiek tiek neorganinių druskų (natrio sulfato arba borato), bet jos nėra toksiškos ir neturėtų įtakos molinės masės matavimui (jos tiesiog lieka vandeniniame sluoksnyje, kai bazinuoju laisvąją bazę).

Beje, bandžiau išgryninti savo produktą rūgštine-bazine ekstrakcija, po kurios laisvoji bazė distiliuojama garais. Jis vis dar turėjo imunosupresinį poveikį, o molinė masė vėl buvo per didelė. Tai tikriausiai reiškia, kad mano toksinė priemaiša taip pat yra aminas.

 

[w2x3f5]

Kalcio chloridas reaguoja su aminais, žr. vadovą, kuriame nurodyta, kokius sausiklius galima naudoti su aminais.
Sakiau, kad jūsų borohidridas pirmiausia redukuoja dvigubą ryšį propene iki propano, o tada nitro grupė redukuojama iki amino ant vario katalizatoriaus (manau, su tarpinių redukcijos produktų priemaišomis, nes terpės reakcija nėra rūgšti dėl natrio brhidrido naudojimo).
Žinoma, nežinau, kiek realus bet kokių organinių boranų susidarymas šioje reakcijoje, bet tam tikram atvejui išvirčiau jūsų miltelius rūgštyje ir tada atlikčiau rūgštinę-bazinę ekstrakciją.
Ar manote, kad vario druskos nėra toksiškos? Savo ramybės dėlei išvalyčiau jį nuo priemaišų.
Kaip nustatėte molinę masę, papasakokite išsamiau.

 

[SelfExper1menter]

Molinės masės nustatymas: Į kolbą įdėjau 0,55 g laisvosios bazės (išdžiovintos su CaCl2), įpyliau apie 10 ml H20 ir mažą grūdelį metilo apelsino (~1mg). Viską gerai išmaišiau. Šiuo metu turėjau šiek tiek oranžinį vandeninį sluoksnį, o ant jo - intensyvesnį oranžinį laisvosios bazės sluoksnį (panašu, kad metilo apelsinui labiau patinka laisvoji bazė). Maišydamas pradėjau palaipsniui pilti 3,67 % sieros rūgšties. Įpylus 4,30 g rūgšties, laisvosios bazės sluoksnis išnyko, bet tirpalas vis dar buvo oranžinis. Įlašinau dar vieną lašą rūgšties (iš viso įlašinta 4,33 g) ir maišiau, tirpalas tapo raudonas (tai reiškia, kad pH < 4). Taigi 0,55 g laisvosios bazės neutralizuoja 4,30-4,33 g 3,67 % H2SO4. Todėl molinė masė yra tarp 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 ir 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

Vario druskos būtų visiškai pašalintos a/b ekstrakcijos ir distiliavimo vandens garais būdu, o mano imunosupresinis toksinas nebuvo pašalintas. Ar manote, kad organiniai boro junginiai galėtų išgyventi distiliavimą vandens garais?

 

[SelfExper1menter]

Įdomu, ar džiovindamas amfetamino sulfatą iš IPA orkaitėje, amfetaminas galėtų reaguoti su IPA nukleofilinės pakaitos būdu, sudarydamas kažką panašaus į N-izopropilamfetaminą arba N,N-diizopropilamfetaminą? Juos būtų sunku atskirti nuo amfetamino.

 

[w2x3f5]

Tačiau CaCl2 ir jums reikia naudoti distiliuotą aminą, dar labiau distiliuotą frakciniu būdu

 

[w2x3f5]

gerai, neorganinių medžiagų atveju, jei atlikote rūgštinę-bazinę ekstrakciją ir distiliavimą vandens garais, klausimas baigtas. Taip, organinis boras, kiek pamenu, būna po redukcijos reakcijos ant borohidrido, jis paprastai iškyla NMR metu. Tačiau dėl p2pn redukcijos negaliu nieko tiksliai pasakyti.

 

[w2x3f5]

perskaičiau policijos kriminalistines ameftamino analizes, bet nepastebėjau n-izopropilo, maksimaliai acetilo ar formilio darinių. galite paieškoti internete, dar kartą patikrinti mano informaciją

 

[SelfExper1menter]

Na, tai buvo tik hipotezė.

Kokia yra CaCl2 ir amfetamino problema? Kokia tiksliai reakcija vyksta? Negaliu rasti jūsų minėto vadovo.

Frakcinis distiliavimas vakuume man nelabai tinka. Netgi blykstinė chromatografija yra paprastesnė. Be to, nemanau, kad daug žmonių (tikriausiai niekas) šioje temoje frakcine distiliacija distiliuoja savo produktą, tačiau niekas nesiskundžia, kad susirgo.

 

[w2x3f5]

Tikiuosi, kad "Google" visiškai neuždraudė jūsų paieškos sistemoje, pabandykite paieškoje ieškoti kalcio ir amoniako arba amino kompleksinių druskų.
Tikėtina, kad kitiems naudotojams ši medžiaga nekelia tokių problemų kaip jums. Jums siūlomi problemos sprendimo būdai, nuo jūsų priklauso, ką daryti ar nedaryti.

 

[poe]

Ar gavote atsakymą? Man taip pat įdomu sužinoti, kas nepavyko.