Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Bandžiau sintezę antrą kartą, pirmojo bandymo wirteupas yra čia: komentaras
Šį kartą laikiausi @UWe9o12jkied91d patarimo ir viso proceso metu palaikiau aukštesnę temperatūrą. Dėl konteksto mano reakcija sumažinta iki 5 gramų P2NP.
Pirmiausia IPA+vandens mišinį iš anksto pašildžiau iki 40 °C prieš pridėdamas NaBH4 (viena partija). Visiškai atsisakiau ledo ir (arba) vandens vonelės, o vietoj to pasiruošiau 120 mm kompiuterio ventiliatorių, nukreiptą į reakcijos kolbą. Įdėjau šaukštą smulkiai sumalto P2NP, temperatūra pradėjo kilti ir, kai pasiekė 55 °C, įjungiau ventiliatorių. Kitą partiją pridėjau, kai temperatūra nukrito iki maždaug 48 °C. Tęsiau šią procedūrą, temperatūrai svyruojant daugiau ar mažiau šiame diapazone.
Palaukiau minutę ir pradėjau pilti CuCl2 tirpalą.
Beje, šį kartą tirpalą pagaminau šiek tiek labiau koncentruotą, nes atsižvelgiau į tai, kad pirminiame recepte buvo nurodyta 105 g CuCl2 H2O, o CuCl2x2H2O turi ~27 % didesnę molinę masę, nes yra vandens molekulių, todėl panaudojau 133 g CuCl2x2H2O ekvivalentą 200 ml vandens.
Kiekvieną kartą įpylus CuCl2 tirpalo, mišinys labai putoja ir išsiskiria rudos nuosėdos, kurios vėliau virsta juodais dribsniais, kaip ir ankstesniame bandyme. Temperatūra per daug nekilo, todėl reakcijos kolbą įdėjau į aliejinę vonią ir pradėjau kaitinti. Vienu metu kaitinant ir pridedant CuCl2 temperatūra pasiekė 72-74 °C, stengiausi neviršyti 80 °C ir kartkartėmis aušinau oru. Po to 30 minučių leidau jai refliuksuoti 75-78 °C temperatūroje.
Skirtingai nei ankstesnio bandymo metu, po refliukso grįžtamuoju srautu RM neatsirado sluoksnių ir pastebėjau aiškiai matomą aliejingą medžiagą, susimaišiusią su RM. Bandžiau filtruoti juodas dulkes filtravimo popieriumi, tačiau mišinys buvo toks riebus ir tirštas, kad vos prasiskverbė pro filtravimo popierių, todėl dekantavau skaidrią dalį, o likusią dalį išmečiau. Atidžiau pažvelgiau į juodą likutį ir pastebėjau du įdomius dalykus: mažytes vario daleles ir paviršiuje plūduriuojančias alyvos dėmeles.
Tada toliau naudojau NaOH, sluoksnių atskyrimą, fosforo rūgštį ir t. t.
Ir šį kartą mano tariamai IPA+A alyvos mišinys neturėjo nė menkiausio geltono atspalvio, buvo bespalvis ir šiek tiek drumstas. Kodėl daugumoje naudotojų pranešimų A alyva yra aiškiai geltona? Daugumoje iliustracijų, kurias radau internete, įskaitant Vikipedijos puslapį, amfetamino laisvoji bazė parodyta kaip bespalvis skystis, atrodantis beveik taip pat, kaip ir mano. Ar tai priklauso nuo P2NP kristalų kokybės? Turiu gana šviežią partiją iš nitrochemis.com ir laikau šaldytuve, kristalai yra labai šviesiai geltonos spalvos.
Galutinis produktas atrodo lygiai taip pat, kaip ir mano ankstesnė partija, dar neišbandžiau, nes dar turiu atlikti plovimą.
Be to, nerandu jokios nuorodos, koks turėtų būti galutinio produkto pojūtis jį šniurkščiojant. Ar ~100% grynas produktas apskritai neturėtų deginti? Ar yra skirtumas, ar tai fosfatas, ar sulfatas? Būčiau dėkingas, jei kas nors galėtų aprašyti tikrąjį pojūtį su didelio grynumo produktu.
Šį kartą laikiausi @UWe9o12jkied91d patarimo ir viso proceso metu palaikiau aukštesnę temperatūrą. Dėl konteksto mano reakcija sumažinta iki 5 gramų P2NP.
Pirmiausia IPA+vandens mišinį iš anksto pašildžiau iki 40 °C prieš pridėdamas NaBH4 (viena partija). Visiškai atsisakiau ledo ir (arba) vandens vonelės, o vietoj to pasiruošiau 120 mm kompiuterio ventiliatorių, nukreiptą į reakcijos kolbą. Įdėjau šaukštą smulkiai sumalto P2NP, temperatūra pradėjo kilti ir, kai pasiekė 55 °C, įjungiau ventiliatorių. Kitą partiją pridėjau, kai temperatūra nukrito iki maždaug 48 °C. Tęsiau šią procedūrą, temperatūrai svyruojant daugiau ar mažiau šiame diapazone.
Palaukiau minutę ir pradėjau pilti CuCl2 tirpalą.
Beje, šį kartą tirpalą pagaminau šiek tiek labiau koncentruotą, nes atsižvelgiau į tai, kad pirminiame recepte buvo nurodyta 105 g CuCl2 H2O, o CuCl2x2H2O turi ~27 % didesnę molinę masę, nes yra vandens molekulių, todėl panaudojau 133 g CuCl2x2H2O ekvivalentą 200 ml vandens.
Kiekvieną kartą įpylus CuCl2 tirpalo, mišinys labai putoja ir išsiskiria rudos nuosėdos, kurios vėliau virsta juodais dribsniais, kaip ir ankstesniame bandyme. Temperatūra per daug nekilo, todėl reakcijos kolbą įdėjau į aliejinę vonią ir pradėjau kaitinti. Vienu metu kaitinant ir pridedant CuCl2 temperatūra pasiekė 72-74 °C, stengiausi neviršyti 80 °C ir kartkartėmis aušinau oru. Po to 30 minučių leidau jai refliuksuoti 75-78 °C temperatūroje.
Skirtingai nei ankstesnio bandymo metu, po refliukso grįžtamuoju srautu RM neatsirado sluoksnių ir pastebėjau aiškiai matomą aliejingą medžiagą, susimaišiusią su RM. Bandžiau filtruoti juodas dulkes filtravimo popieriumi, tačiau mišinys buvo toks riebus ir tirštas, kad vos prasiskverbė pro filtravimo popierių, todėl dekantavau skaidrią dalį, o likusią dalį išmečiau. Atidžiau pažvelgiau į juodą likutį ir pastebėjau du įdomius dalykus: mažytes vario daleles ir paviršiuje plūduriuojančias alyvos dėmeles.
Tada toliau naudojau NaOH, sluoksnių atskyrimą, fosforo rūgštį ir t. t.
Ir šį kartą mano tariamai IPA+A alyvos mišinys neturėjo nė menkiausio geltono atspalvio, buvo bespalvis ir šiek tiek drumstas. Kodėl daugumoje naudotojų pranešimų A alyva yra aiškiai geltona? Daugumoje iliustracijų, kurias radau internete, įskaitant Vikipedijos puslapį, amfetamino laisvoji bazė parodyta kaip bespalvis skystis, atrodantis beveik taip pat, kaip ir mano. Ar tai priklauso nuo P2NP kristalų kokybės? Turiu gana šviežią partiją iš nitrochemis.com ir laikau šaldytuve, kristalai yra labai šviesiai geltonos spalvos.
Galutinis produktas atrodo lygiai taip pat, kaip ir mano ankstesnė partija, dar neišbandžiau, nes dar turiu atlikti plovimą.
Be to, nerandu jokios nuorodos, koks turėtų būti galutinio produkto pojūtis jį šniurkščiojant. Ar ~100% grynas produktas apskritai neturėtų deginti? Ar yra skirtumas, ar tai fosfatas, ar sulfatas? Būčiau dėkingas, jei kas nors galėtų aprašyti tikrąjį pojūtį su didelio grynumo produktu.
Grynas sulfatas bent jau neturėtų deginti, apie fosfatą nežinau. yra diskomfortas dėl smulkių dalelių, dirginančių ir glostančių gleivinę, bet po to neturėtų chemiškai deginti.
Taigi, turbūt vėl kažką sugadinau, nes tai velniškai degina. Be to, jo skonis labai sūrus, spėju, turi būti šiek tiek natrio druskų.
Produktas šį kartą taip pat atrodo šiek tiek kitaip. Pirmoji partija labiau primena maltą kreidą ir mėgsta sudaryti nedidelius gumulėlius. Antroji yra labai smulkūs milteliai. Abi yra sniego baltumo ir labai gerai tirpsta vandenyje.
Gal turite idėjų, kas šį kartą galėjo nutikti ne taip?
Produktas šį kartą taip pat atrodo šiek tiek kitaip. Pirmoji partija labiau primena maltą kreidą ir mėgsta sudaryti nedidelius gumulėlius. Antroji yra labai smulkūs milteliai. Abi yra sniego baltumo ir labai gerai tirpsta vandenyje.
Gal turite idėjų, kas šį kartą galėjo nutikti ne taip?
Neįsivaizduoju, tbh, ar darėte ką nors kitaip? Būtų idėja ekstrahuoti vandens sluoksnį su nepolinio tirpiklio porcija ar dviem ir užtikrinti, kad masė būtų pakankamai bazinė, o galutinį produktą išdžiovinti tirpiklyje su džiovikliu. gautą produktą galite išgryninti a/b arba perkristalizuoti, arba abiem būdais.
Ei, vaikinai,
Pagaliau mums laboratorijoje pavyko atlikti šią sintezę.
Pirmiausia turiu pasakyti, kad mes nesame chemikai, neturime jokio chemijos išsilavinimo ir niekada anksčiau nesintetinome jokio sintetinio vaisto. Tai pirmasis mūsų bandomas sintezės būdas.
Iki šiol turėjome keletą bandymų, kuriuos pasilikome sau, per daug čia nesidalydami. Greitai išsiaiškinome, kokiais būdais laboratoriją reikia tobulinti, kad sintezė vyktų sėkmingai.
Tada skyrėme laiko aušinimo sistemai, temperatūros kontrolei, ventiliacijai ir kitiems laboratorijos aspektams patobulinti ir visai neseniai grįžome prie darbo.
Kad žinotumėte, tikslinis produktas yra išgryninta laisvoji bazė, o ne sulfatas.
Sintezės ataskaita:
Šiuo metu nelauktai iškilo problema, nes mūsų vakuuminio siurblio negalima sureguliuoti pagal vandens garavimą, kad būtų galima užtikrinti tikslų slėgį.
Bandėme užvirinti vandenį, esant 0,04 MPa + 71,5 °C temperatūrai, ir žaidėme su 71,5-90 °C temperatūros lygiais, bet turėjome sustoti, kai vanduo neužvirė.
Dabar laisvosios bazės ir vandens (1:5) mišinys stovi atskiriamajame piltuvėlyje, kol rasime šios problemos sprendimą.
Dabartiniai rezultatai (įspėjimas: pornografinis turinys):
Kad galėtume įvertinti organinių fazių, kurias atskyrėme ir sujungėme, stiprumą, atlikome du skirtingus kristalizacijos procesus.
Pirmiausia iš 800 g P2NP kol kas pagaminome 14 l organinės fazės, o tai laikome didele sėkme, palyginę šią išeigą su kolegomis chemikais iš šio forumo. Dabar saugome šį organinį tirpalą, kad galėtume atlikti keletą eksperimentų ir daugiau sužinoti apie šį procesą.
Pastaba: spalva skiriasi dėl skirtingo ekstrahuoto ir pirmiausia surinkto organinio sluoksnio maišymo santykio.
1. 210 ml laisvosios bazės/ipa tirpalo + 50 ml bevandenio acetono + 99,99 % sieros rūgšties
Rezultatas: 7,2 g išdžiovintos laisvosios bazės (šiek tiek suklydome ir išpylėme šiek tiek produkto, išeiga turėjo būti didesnė)
2. 200 ml freebazės ir IPA tirpalo + 99,99 % sieros rūgštis
Rezultatas: 7,3 išdžiovintos laisvosios bazės
(šis paveikslėlis nėra išdžiovinto sulfato nuotrauka)
Čia daroma prielaida, kad gauname maždaug 60-61 % sulfato.
Mūsų tikslas - išsiaiškinti, kokią įtaką produkto išeigai ir grynumui turi acetono pridėjimas.
Kol kas galime teigti, kad išeigai tai didelės įtakos neturi, o apie grynumą dar negalime daug pasakyti, nes dar neišsiuntėme į laboratoriją. Kai tik gausime mėginį, nusiųsime jį į laboratoriją kartu su išgrynintos laisvosios bazės mėginiu. Sulfatas, kuris buvo kristalizuotas nenaudojant acetono, atrodo šiek tiek mažiau baltas nei kitas, bet tai tik prielaida... daugiau pasakys kiekybinis laboratorinis tyrimas.
Freebazės gryninimas:
Mūsų skaičiavimais, tai turėtų būti apie 5 % freebazės ir IPA tirpalo, o tai reiškia, kad iš 2 ml freebazės ir IPA tirpalo turėtume gauti apie 100 ml tikrosios freebazės.
Atlikome IPA išgarinimą rotovapu. Čia prasideda sudėtinga dalis, nes šį veiksmą jau atlikome anksčiau ir po to, kai IPA buvo visiškai išgarinta, gavome į medų panašų lipnų kremą. Tuomet darėme prielaidą, kad leidome jam per ilgai išbūti rotovape, todėl šį kartą buvome atsargesni.
Garinimo proceso pabaigoje prie distiliavimo kolbos pradėjo lipti riebios kietos dalys, todėl padarėme prielaidą, kad tai gali būti mūsų produktas + priemaišos:
Riebaluotą skystį perpylėme į stiklinę, kad galėtume peržiūrėti rezultatus:
Keista, kad vietoj numatytų 100 ml gavome 200 ml; manome, kad šis skirtumas galėjo atsirasti dėl priemaišų ir dėl to, kad prieš tai neišdžiovinome tirpalo.
Tada į kolbą įpylėme vandens (nuotraukoje matote 1:1 laisvosios bazės ir vandens santykį, vėliau mes jį padidinome iki 1:5) ir suplakėme tirpalą kolboje, kad kolba būtų išvalyta ir sugautos visos kietosios medžiagos ir (arba) aliejaus likučiai:
Jei atidžiai įsižiūrėsite, pamatysite vandenyje plūduriuojančias riebias dalis.
Anksčiau gavome tokius pačius rezultatus ir iš šio tirpalo, atlikdami įprastą distiliaciją vandens garais, galėjome gauti šiek tiek pieniškos laisvosios bazės.
Dabar, kai iškilo pirmiau aprašyta problema, norėjome tai įdėti į savo rotovapą.
Dabar įstrigome šiame etape ir tirpalą laikėme per naktį kambario temperatūroje (17 °C) skiriamajame piltuvėlyje:
Kol kas viskas gerai, mums įdomu sužinoti, ką jūs manote apie mūsų rezultatus ir galbūt ką patobulintumėte.
Esame patenkinti iki šiol gautais rezultatais, tačiau turime rasti būdą, kaip užtikrinti, kad vandens distiliavimo procesas veiktų.
Bandome įsigyti labai tikslų vakuumo matuoklį mūsų vakuuminiam siurbliui, kad galėtume užtikrinti mažesnį vakuumą ir taip pakeisti vandens virimo temperatūrą iki žemesnės, maždaug 28-40 °C temperatūros. Kita mūsų idėja - dar labiau atvėsinti šaldytuve esantį vandenį, nes proceso metu jis pasiekė 24,5 °C, kadangi mūsų šaldytuvas pats nepajėgia išlaikyti žemesnės nei 15 °C temperatūros.
Kalbant apie sulfato gamybą, esame labai patenkinti, nes pasiekiame (ar net šiek tiek viršijame) vaizdo pamokoje nurodytą išeigą, ir esame įsitikinę, kad galime pasiekti tą patį ir gamindami laisvąją bazę, tačiau pirmiausia turime kažkaip tai pasiekti.
Klausimas:
1. Įpilant IPA ir laisvosios bazės tirpalą į rotovapą nekilo jokių problemų dėl IPA išgarinimo, tačiau įpilant laisvosios bazės ir vandens tirpalą slėgis rotovape negalėjo išsilaikyti vienodas, nors kiekvieno proceso metu įpylėme tą patį skysčio kiekį (po 1 l).
Kokia galėtų būti to priežastis ir kaip galėtume to išvengti?
2. Koks yra geriausias ir mėgstamiausias būdas pereiti nuo nešvarios laisvosios bazės (išgarinus IPA) prie išgrynintos laisvosios bazės (distiliuojant garais / distiliuojant vakuume / rotovapu)?
3. Kokius būdus renkatės IPA pašalinimui iš IPA ir laisvosios bazės tirpalo?
Manome, kad nėra normalu, jog gauname šį į medų panašų junginį, ir darome prielaidą, kad jis turėtų būti skystesnis.
4. Buvo rekomenduota pereiti prie NaHCO3 / vandens plovimo, užuot atlikus laisvosios bazės:vandens tirpalo distiliavimą, kad būtų atskirti sluoksniai (po to vandens sluoksnį ekstrahuojant DCM), kokia jūsų patirtis?
Šioje vietoje noriu padėkoti šio forumo specialistams ir kitiems forumo nariams, kurie padėjo mums pasiekti šį tašką.
@G.Patton ačiū už nuostabius patarimus ir pagalbą iki šiol visais paros laikais
@HEISENBERG ačiū, kad suteikėte šią platformą pradedantiesiems, tokiems kaip aš, mokytis ir susitikti su bendraminčiais
@GhostChemist Ačiū už tai, kad suteikėte daugiau informacijos apie procesą, taip pat už tai, kad pasidalijote savo patirtimi su mumis
@ImOutTaip pat ačiū, kad pasidalijote savo patirtimi su mumis
@madmoney69 Ačiū už emocinę paramą
@UWe9o12jkied91d Ačiū, kad prieš kelias savaites padėjote man distiliuoti garais
Tai viskas iš manęs šiandien, linkiu visiems nuostabios savaitgalio pradžios.
Cincerly,
Koko
Pagaliau mums laboratorijoje pavyko atlikti šią sintezę.
Pirmiausia turiu pasakyti, kad mes nesame chemikai, neturime jokio chemijos išsilavinimo ir niekada anksčiau nesintetinome jokio sintetinio vaisto. Tai pirmasis mūsų bandomas sintezės būdas.
Iki šiol turėjome keletą bandymų, kuriuos pasilikome sau, per daug čia nesidalydami. Greitai išsiaiškinome, kokiais būdais laboratoriją reikia tobulinti, kad sintezė vyktų sėkmingai.
Tada skyrėme laiko aušinimo sistemai, temperatūros kontrolei, ventiliacijai ir kitiems laboratorijos aspektams patobulinti ir visai neseniai grįžome prie darbo.
Kad žinotumėte, tikslinis produktas yra išgryninta laisvoji bazė, o ne sulfatas.
Sintezės ataskaita:
Šiuo metu nelauktai iškilo problema, nes mūsų vakuuminio siurblio negalima sureguliuoti pagal vandens garavimą, kad būtų galima užtikrinti tikslų slėgį.
Bandėme užvirinti vandenį, esant 0,04 MPa + 71,5 °C temperatūrai, ir žaidėme su 71,5-90 °C temperatūros lygiais, bet turėjome sustoti, kai vanduo neužvirė.
Dabar laisvosios bazės ir vandens (1:5) mišinys stovi atskiriamajame piltuvėlyje, kol rasime šios problemos sprendimą.
Dabartiniai rezultatai (įspėjimas: pornografinis turinys):
Kad galėtume įvertinti organinių fazių, kurias atskyrėme ir sujungėme, stiprumą, atlikome du skirtingus kristalizacijos procesus.
Pirmiausia iš 800 g P2NP kol kas pagaminome 14 l organinės fazės, o tai laikome didele sėkme, palyginę šią išeigą su kolegomis chemikais iš šio forumo. Dabar saugome šį organinį tirpalą, kad galėtume atlikti keletą eksperimentų ir daugiau sužinoti apie šį procesą.
Pastaba: spalva skiriasi dėl skirtingo ekstrahuoto ir pirmiausia surinkto organinio sluoksnio maišymo santykio.
1. 210 ml laisvosios bazės/ipa tirpalo + 50 ml bevandenio acetono + 99,99 % sieros rūgšties
Rezultatas: 7,2 g išdžiovintos laisvosios bazės (šiek tiek suklydome ir išpylėme šiek tiek produkto, išeiga turėjo būti didesnė)
2. 200 ml freebazės ir IPA tirpalo + 99,99 % sieros rūgštis
Rezultatas: 7,3 išdžiovintos laisvosios bazės
(šis paveikslėlis nėra išdžiovinto sulfato nuotrauka)
Čia daroma prielaida, kad gauname maždaug 60-61 % sulfato.
Mūsų tikslas - išsiaiškinti, kokią įtaką produkto išeigai ir grynumui turi acetono pridėjimas.
Kol kas galime teigti, kad išeigai tai didelės įtakos neturi, o apie grynumą dar negalime daug pasakyti, nes dar neišsiuntėme į laboratoriją. Kai tik gausime mėginį, nusiųsime jį į laboratoriją kartu su išgrynintos laisvosios bazės mėginiu. Sulfatas, kuris buvo kristalizuotas nenaudojant acetono, atrodo šiek tiek mažiau baltas nei kitas, bet tai tik prielaida... daugiau pasakys kiekybinis laboratorinis tyrimas.
Freebazės gryninimas:
Mūsų skaičiavimais, tai turėtų būti apie 5 % freebazės ir IPA tirpalo, o tai reiškia, kad iš 2 ml freebazės ir IPA tirpalo turėtume gauti apie 100 ml tikrosios freebazės.
Atlikome IPA išgarinimą rotovapu. Čia prasideda sudėtinga dalis, nes šį veiksmą jau atlikome anksčiau ir po to, kai IPA buvo visiškai išgarinta, gavome į medų panašų lipnų kremą. Tuomet darėme prielaidą, kad leidome jam per ilgai išbūti rotovape, todėl šį kartą buvome atsargesni.
Garinimo proceso pabaigoje prie distiliavimo kolbos pradėjo lipti riebios kietos dalys, todėl padarėme prielaidą, kad tai gali būti mūsų produktas + priemaišos:
Riebaluotą skystį perpylėme į stiklinę, kad galėtume peržiūrėti rezultatus:
Keista, kad vietoj numatytų 100 ml gavome 200 ml; manome, kad šis skirtumas galėjo atsirasti dėl priemaišų ir dėl to, kad prieš tai neišdžiovinome tirpalo.
Tada į kolbą įpylėme vandens (nuotraukoje matote 1:1 laisvosios bazės ir vandens santykį, vėliau mes jį padidinome iki 1:5) ir suplakėme tirpalą kolboje, kad kolba būtų išvalyta ir sugautos visos kietosios medžiagos ir (arba) aliejaus likučiai:
Jei atidžiai įsižiūrėsite, pamatysite vandenyje plūduriuojančias riebias dalis.
Anksčiau gavome tokius pačius rezultatus ir iš šio tirpalo, atlikdami įprastą distiliaciją vandens garais, galėjome gauti šiek tiek pieniškos laisvosios bazės.
Dabar, kai iškilo pirmiau aprašyta problema, norėjome tai įdėti į savo rotovapą.
Dabar įstrigome šiame etape ir tirpalą laikėme per naktį kambario temperatūroje (17 °C) skiriamajame piltuvėlyje:
Kol kas viskas gerai, mums įdomu sužinoti, ką jūs manote apie mūsų rezultatus ir galbūt ką patobulintumėte.
Esame patenkinti iki šiol gautais rezultatais, tačiau turime rasti būdą, kaip užtikrinti, kad vandens distiliavimo procesas veiktų.
Bandome įsigyti labai tikslų vakuumo matuoklį mūsų vakuuminiam siurbliui, kad galėtume užtikrinti mažesnį vakuumą ir taip pakeisti vandens virimo temperatūrą iki žemesnės, maždaug 28-40 °C temperatūros. Kita mūsų idėja - dar labiau atvėsinti šaldytuve esantį vandenį, nes proceso metu jis pasiekė 24,5 °C, kadangi mūsų šaldytuvas pats nepajėgia išlaikyti žemesnės nei 15 °C temperatūros.
Kalbant apie sulfato gamybą, esame labai patenkinti, nes pasiekiame (ar net šiek tiek viršijame) vaizdo pamokoje nurodytą išeigą, ir esame įsitikinę, kad galime pasiekti tą patį ir gamindami laisvąją bazę, tačiau pirmiausia turime kažkaip tai pasiekti.
Klausimas:
1. Įpilant IPA ir laisvosios bazės tirpalą į rotovapą nekilo jokių problemų dėl IPA išgarinimo, tačiau įpilant laisvosios bazės ir vandens tirpalą slėgis rotovape negalėjo išsilaikyti vienodas, nors kiekvieno proceso metu įpylėme tą patį skysčio kiekį (po 1 l).
Kokia galėtų būti to priežastis ir kaip galėtume to išvengti?
2. Koks yra geriausias ir mėgstamiausias būdas pereiti nuo nešvarios laisvosios bazės (išgarinus IPA) prie išgrynintos laisvosios bazės (distiliuojant garais / distiliuojant vakuume / rotovapu)?
3. Kokius būdus renkatės IPA pašalinimui iš IPA ir laisvosios bazės tirpalo?
Manome, kad nėra normalu, jog gauname šį į medų panašų junginį, ir darome prielaidą, kad jis turėtų būti skystesnis.
4. Buvo rekomenduota pereiti prie NaHCO3 / vandens plovimo, užuot atlikus laisvosios bazės:vandens tirpalo distiliavimą, kad būtų atskirti sluoksniai (po to vandens sluoksnį ekstrahuojant DCM), kokia jūsų patirtis?
Šioje vietoje noriu padėkoti šio forumo specialistams ir kitiems forumo nariams, kurie padėjo mums pasiekti šį tašką.
@G.Patton ačiū už nuostabius patarimus ir pagalbą iki šiol visais paros laikais
@HEISENBERG ačiū, kad suteikėte šią platformą pradedantiesiems, tokiems kaip aš, mokytis ir susitikti su bendraminčiais
@GhostChemist Ačiū už tai, kad suteikėte daugiau informacijos apie procesą, taip pat už tai, kad pasidalijote savo patirtimi su mumis
@ImOutTaip pat ačiū, kad pasidalijote savo patirtimi su mumis
@madmoney69 Ačiū už emocinę paramą
@UWe9o12jkied91d Ačiū, kad prieš kelias savaites padėjote man distiliuoti garais
Tai viskas iš manęs šiandien, linkiu visiems nuostabios savaitgalio pradžios.
Cincerly,
Koko
Sunku pasakyti, kai kuriose nuotraukose tai atrodo kaip nesureagavęs p2np, ar bandėte įprastu gravitaciniu filtravimu izoliuoti tą kietąją medžiagą?
kita vertus, kai kuriose nuotraukose jis atrodo aliejingas, tai gali būti p2np, dėl karščio su tirpikliu tapęs aliejumi, kuris iš dalies susikristalizavo
Arba tai gali būti jūsų grynasis aminas, kuris skyla į šias omega smulkias baltas dulkes, nes laisvosios bazės aminai dr vis dar yra laisvosios bazės aminas, kuris gelėja esant vandeniui, todėl prieš tai gali būti gerai išdžiovinti.
Galiu pridurti, kad nenaudojate rotovapo kaip netikro garų distiliatoriaus, jums reikia sukurti aparatą arba 1 kolbą, arba 2. Geriausia būtų, jei, remiantis tuo, ką perskaičiau, į procesą įtrauktumėte distiliavimą garais, distiliuojant tiesiai iš reakcijos kolbos po naoh sol pridėjimo, praleidžiant kietųjų dalelių filtravimą, sumažinant manipuliacijų ir laiko sąnaudas.Siūlyčiau pagaliau nusipirkti mantiją, ji padarys skirtumą, palyginti su plokštele distiliavimui garais, ypač 20 l. Ir girdžiu, kaip jūs lakstote, turite tik 1 kaklelį, tik 2 krypčių adapterį, centrinę maišyklės pusę pasirinktą kondensatorių arba tiesiog nusipirkite maišomąją mantiją, jei perkate rotovapus
kita vertus, kai kuriose nuotraukose jis atrodo aliejingas, tai gali būti p2np, dėl karščio su tirpikliu tapęs aliejumi, kuris iš dalies susikristalizavo
Arba tai gali būti jūsų grynasis aminas, kuris skyla į šias omega smulkias baltas dulkes, nes laisvosios bazės aminai d
r vis dar yra laisvosios bazės aminas, kuris gelėja esant vandeniui, todėl prieš tai gali būti gerai išdžiovinti.Galiu pridurti, kad nenaudojate rotovapo kaip netikro garų distiliatoriaus, jums reikia sukurti aparatą arba 1 kolbą, arba 2. Geriausia būtų, jei, remiantis tuo, ką perskaičiau, į procesą įtrauktumėte distiliavimą garais, distiliuojant tiesiai iš reakcijos kolbos po naoh sol pridėjimo, praleidžiant kietųjų dalelių filtravimą, sumažinant manipuliacijų ir laiko sąnaudas.Siūlyčiau pagaliau nusipirkti mantiją, ji padarys skirtumą, palyginti su plokštele distiliavimui garais, ypač 20 l. Ir girdžiu, kaip jūs lakstote, turite tik 1 kaklelį, tik 2 krypčių adapterį, centrinę maišyklės pusę pasirinktą kondensatorių arba tiesiog nusipirkite maišomąją mantiją, jei perkate rotovapus
- By KokosDreams
Ei, žmogau, ačiū už išplėstinį atsiliepimą.
Aš iš tiesų kurį laiką laikiau jį stiklinėje ir mačiau, kad susidaro du skirtingi sluoksniai, dariau prielaidą, kad viršutinis (skystesnis) sluoksnis tikriausiai buvo vanduo, nes prieš tai jo nedžiovinau, o gal net izopropilas, kurio nevisiškai pašalinau garindamas IPA
Ar tai prasminga?
Paveikslėlyje:
Tikiuosi, kad kalbame apie pirmiau aprašytą junginį (paveikslėlį), kai kalbate apie "kietąsias medžiagas".
Jo konsistencija iš tikrųjų panaši į skanaus medaus, nežinau, kaip kitaip jį apibūdinti
Aš būtinai taikysiu džiovinimą, kai pradėsiu masinę gamybą, tam gausiu naują bevandenio natrio sulfato partiją
Aš tiesiog palikau jį, kad išvengčiau bet kokių komplikacijų accure, kuris tikriausiai net neturi prasmės
Įdomu, aš mačiau vaizdo įrašus internete apie "eterinių aliejų ekstrakciją" su rotovap reklama, pagalvojau, kad tai būtų prasminga ir man, aš taip pat turiu jį dirbti dabar ir po mano pradiniu komentaru po kelių minučių paskelbsiu kitą ataskaitą
Tai labai įdomu, aš tikiu jūsų patirtimi ir visada stebiuosi, kai jūs man rekomenduojate dalykus, kurių niekada anksčiau negirdėjau kitur.
Jei distiliuočiau tiesiai iš savo 20 l rbf, turėčiau praleisti antrąjį dumblo ir rūgštinio sluoksnio ištraukimą, tiesa?
Iš tikrųjų savo laboratorijoje turiu 20 l kaitinimo mantiją, skirtą mano 20 l 3 kaklelių RBF, tik niekada nepagalvojau, kad ją galėčiau naudoti tikrajai distiliacijai garais, nes šią kolbą naudoju tik pagrindinei reakcijai (NaBH4, P2NP, CuCL2) - labai įdomu.
Bijojau, kad maišoma manta gali sukelti problemų atliekant būtent šį maršrutą, nes dumblas yra linkęs greitai sukietėti, net jei vis dar liečiasi su skysčiais.
Bet manau, kad čia įvyko nesusipratimas, nes savo 20 l RBF turiu 3 kaklelius, o gal jūs kalbate apie mano distiliavimo sąranką? Tai yra 2L RBF su 1 kakleliu
. Dabar paskelbsiu atnaujintus rezultatus.
Aš iš tiesų kurį laiką laikiau jį stiklinėje ir mačiau, kad susidaro du skirtingi sluoksniai, dariau prielaidą, kad viršutinis (skystesnis) sluoksnis tikriausiai buvo vanduo, nes prieš tai jo nedžiovinau, o gal net izopropilas, kurio nevisiškai pašalinau garindamas IPA
Ar tai prasminga?
Paveikslėlyje:
Tikiuosi, kad kalbame apie pirmiau aprašytą junginį (paveikslėlį), kai kalbate apie "kietąsias medžiagas".
Jo konsistencija iš tikrųjų panaši į skanaus medaus, nežinau, kaip kitaip jį apibūdinti
Aš būtinai taikysiu džiovinimą, kai pradėsiu masinę gamybą, tam gausiu naują bevandenio natrio sulfato partiją
Aš tiesiog palikau jį, kad išvengčiau bet kokių komplikacijų accure, kuris tikriausiai net neturi prasmės
Įdomu, aš mačiau vaizdo įrašus internete apie "eterinių aliejų ekstrakciją" su rotovap reklama, pagalvojau, kad tai būtų prasminga ir man, aš taip pat turiu jį dirbti dabar ir po mano pradiniu komentaru po kelių minučių paskelbsiu kitą ataskaitą
Tai labai įdomu, aš tikiu jūsų patirtimi ir visada stebiuosi, kai jūs man rekomenduojate dalykus, kurių niekada anksčiau negirdėjau kitur.
Jei distiliuočiau tiesiai iš savo 20 l rbf, turėčiau praleisti antrąjį dumblo ir rūgštinio sluoksnio ištraukimą, tiesa?
Iš tikrųjų savo laboratorijoje turiu 20 l kaitinimo mantiją, skirtą mano 20 l 3 kaklelių RBF, tik niekada nepagalvojau, kad ją galėčiau naudoti tikrajai distiliacijai garais, nes šią kolbą naudoju tik pagrindinei reakcijai (NaBH4, P2NP, CuCL2) - labai įdomu.
Bijojau, kad maišoma manta gali sukelti problemų atliekant būtent šį maršrutą, nes dumblas yra linkęs greitai sukietėti, net jei vis dar liečiasi su skysčiais.
Bet manau, kad čia įvyko nesusipratimas, nes savo 20 l RBF turiu 3 kaklelius, o gal jūs kalbate apie mano distiliavimo sąranką? Tai yra 2L RBF su 1 kakleliu
. Dabar paskelbsiu atnaujintus rezultatus.
- By KokosDreams
Atnaujinta pirmiau paskelbta sintezės ataskaita:
Sužinojau, kad dėl didelio skysčio kiekio rotovapo sistemoje gali susidaryti dujos, kurios trukdo nuosekliai taikyti vakuumą.
Dabar šalinu vandenį (ir, tikiuosi, laisvąją bazę ) iš distiliavimo kolbos 40 °C temperatūroje.
Po kurio laiko priėmimo kolboje ėmė kauptis pieno pavidalo distiliatas.
Įdomu tai, kad distiliato viršuje, taip pat priėmimo kolbos kranelyje mačiau plaukiojančius skaidrius burbuliukus. Iš pradžių pamaniau, kad skaidrus skystis yra IPA, kuris prieš tai nebuvo iki galo pašalintas, tačiau jį išėmęs ir pauostęs dabar manau, kad tai mano produktas. Dar vienas faktas, galintis patvirtinti šią teoriją, yra tas, kad jis nebuvo tirpstantis vandenyje.
Čia pateikiu keletą nuotraukų, kurios išsamiau paaiškina dabartinę situaciją:
Aiškiai matyti viršuje plūduriuojantis skystis, taip pat apačioje į čiaupą stumiamas skystis, kuris netirpsta vandenyje.
Darau prielaidą, kad vanduo tapo pieniškas, nes viduje gali būti laisvosios bazės, kurią dabar būtų galima pašalinti ekstrahuojant DCM.
Dar vienas įdomus atradimas, kurį padariau, buvo laisvosios bazės ir vandens tirpinimo išvaizda netoli garinimo proceso pabaigos:
Vėlgi darau prielaidą, kad geltoname ir (arba) oranžiniame tirpale plūduriuojantis aliejingas ir (arba) purvinas skystis yra mūsų produktas - amfetamino laisvoji bazė.
Kai turėjau tą patį tirpalą stiklinėje ir, dekantavęs visą tirpalą į distiliavimo kolbą, šiek tiek jo palikau stiklinėje, jis atrodė taip:
Dabar galvoju, ar man labai nepavyko, ar esu gerame kelyje gauti amfetamino laisvosios bazės iš šio
. Nuoširdžiai turiu gerą nuojautą ir tęsčiau DCM ekstrakciją, tada DCM išgarinimą, kad, tikiuosi, gausiu savo produktą.
Ką jūs manote, vaikinai?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Ką manote, vaikinai?
Sužinojau, kad dėl didelio skysčio kiekio rotovapo sistemoje gali susidaryti dujos, kurios trukdo nuosekliai taikyti vakuumą.
Dabar šalinu vandenį (ir, tikiuosi, laisvąją bazę
) iš distiliavimo kolbos 40 °C temperatūroje.Po kurio laiko priėmimo kolboje ėmė kauptis pieno pavidalo distiliatas.
Įdomu tai, kad distiliato viršuje, taip pat priėmimo kolbos kranelyje mačiau plaukiojančius skaidrius burbuliukus. Iš pradžių pamaniau, kad skaidrus skystis yra IPA, kuris prieš tai nebuvo iki galo pašalintas, tačiau jį išėmęs ir pauostęs dabar manau, kad tai mano produktas. Dar vienas faktas, galintis patvirtinti šią teoriją, yra tas, kad jis nebuvo tirpstantis vandenyje.
Čia pateikiu keletą nuotraukų, kurios išsamiau paaiškina dabartinę situaciją:
Aiškiai matyti viršuje plūduriuojantis skystis, taip pat apačioje į čiaupą stumiamas skystis, kuris netirpsta vandenyje.
Darau prielaidą, kad vanduo tapo pieniškas, nes viduje gali būti laisvosios bazės, kurią dabar būtų galima pašalinti ekstrahuojant DCM.
Dar vienas įdomus atradimas, kurį padariau, buvo laisvosios bazės ir vandens tirpinimo išvaizda netoli garinimo proceso pabaigos:
Vėlgi darau prielaidą, kad geltoname ir (arba) oranžiniame tirpale plūduriuojantis aliejingas ir (arba) purvinas skystis yra mūsų produktas - amfetamino laisvoji bazė.
Kai turėjau tą patį tirpalą stiklinėje ir, dekantavęs visą tirpalą į distiliavimo kolbą, šiek tiek jo palikau stiklinėje, jis atrodė taip:
Dabar galvoju, ar man labai nepavyko, ar esu gerame kelyje gauti amfetamino laisvosios bazės iš šio
. Nuoširdžiai turiu gerą nuojautą ir tęsčiau DCM ekstrakciją, tada DCM išgarinimą, kad, tikiuosi, gausiu savo produktą.
Ką jūs manote, vaikinai?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Ką manote, vaikinai?
Juokinga, kad tai paskelbėte, mano ką tik baigė refliuksuoti. Ar jis turi būti sluoksniuotas? Juodasis varis yra savo mažame sluoksnyje kolbos dugne
- By KokosDreams
Po kokio tiksliai etapo?
Įpylus CuCL2/DH2O tirpalo normla RM atsiskirti į sluoksnius.
Apatinis sluoksnis: tamsiai rudas / rudas / raudonas dumblas su vario reakcijos metu susidariusiomis kietosiomis dalelėmis
Viršutinis sluoksnis: gelsvos/žalsvos spalvos, priklausomai nuo to, kaip pavyko reakcija, kuriame yra jūsų produktas
Šiuo atveju toliau dirbama su viršutiniu sluoksniu, o apatinis sluoksnis gali būti naudojamas ekstrakcijai su aekvivalentine faze (+IPA), surinkta įpilant į RM 25 % NaOH.
Įpylus CuCL2/DH2O tirpalo normla RM atsiskirti į sluoksnius.
Apatinis sluoksnis: tamsiai rudas / rudas / raudonas dumblas su vario reakcijos metu susidariusiomis kietosiomis dalelėmis
Viršutinis sluoksnis: gelsvos/žalsvos spalvos, priklausomai nuo to, kaip pavyko reakcija, kuriame yra jūsų produktas
Šiuo atveju toliau dirbama su viršutiniu sluoksniu, o apatinis sluoksnis gali būti naudojamas ekstrakcijai su aekvivalentine faze (+IPA), surinkta įpilant į RM 25 % NaOH.
Pastaruosius porą kartų gavau žalią spalvą. Apmaudu, nes maniau, kad šį kartą panaudojau daug mažiau Cucl2. Bandžiau ekstrahuoti ksilenu ir organiniame sluoksnyje gavau tamsiai žalią, o kitame sluoksnyje - šviesiai žalią spalvą. Plaunant su Dh20, susidarė lipnus baltas apatinis sluoksnis. Neturiu supratimo, kas galėjo nutikti ne taip? Iš 4 bandymų tik vienas buvo sėkmingas.
Žalioji spalva atsirado bazuojant. Vadinasi, tai dėl nesureagavusios Cu?
Žalioji spalva atsirado bazuojant. Vadinasi, tai dėl nesureagavusios Cu?
UWe9o12jkied91d
Taigi nusprendė, kad jis bus nedidelis, kol išsiaiškins, kas vyksta ne taip.
Į Rbf buvo įpilta 120 ml IPA ir 60 ml dh20 kartu su 11,5 g Nabh4. Tai buvo palikta maišyti nuo 10 min, kol 10gr P2np buvo susmulkinta į miltelius.
Kai P2NP buvo susmulkintas, jo buvo dedama maždaug po 1 gr kas 2-4 min. Pradžioje temperatūra buvo 45 0C, o po kiekvieno papildymo pakildavo iki 52 0C. Temperatūrai nukritus iki maždaug 48 0C, buvo įpilta dar kartą. Visi 10 g P2NP buvo įpilti maždaug per 15 min. Po to temperatūra lėtai pakelta iki 55 °C ir maišyta, kol išnyko visa spalva (maždaug 30 min.). Netrukus po to maždaug 1,5-2gr CuCl2 buvo ištirpinta minimaliame dh20 kiekyje. Prieš pridedant Cucl į mišinį buvo įpilta dar 2gr Nabh4.
Tuomet Cucl2 buvo įpilta 3 porcijomis gana greitai, o temperatūra niekada nekilo aukščiau 60c. (Po antrojo pridėjimo įtariau, kad Jau užteko. Bet nenorėjau nepridėti pakankamai) Kai buvo pridėta visa cucl2, temperatūra buvo lėtai pakelta iki 76-78c ir palaikyta 45 min. Prieš pat 45 min. pastebėta, kad didžioji dalis juodų kietųjų dalelių nukrito į dugną, o viršuje stingsta skaidrus tirpalas.
Baigus mišinį vakuuminiu būdu filtruoti, įpilta 35 % laboratorinės klasės HCL ir iš Rxn mišinio išsiskyrė balti dūmai. Prireikė kelių piltų lašintuvų su HCl, kad galiausiai mišinys taptų rūgštus (daug daugiau nei tikėtasi). Kiekvieną kartą kolba buvo išvaloma nuo baltų dūmų prieš įpilant daugiau hcl. Atrodo, kad pridėjus hcl tirpalas tapo šiek tiek mėlynos spalvos.
Kai tirpalas tapo rūgštus, buvo pradėta distiliacija ir viskas, kas buvo mažiau nei 80c, buvo distiliuota. Po to į pradinį tirpalą buvo įpilta Koh tirpalo 70 ml dh20. Kai jis tapo bazinis, spalva tapo tamsiai žalia. Tai buvo perkelta į pakopinį piltuvėlį, įpilta 70 ml ksileno ir mišinys suplaktas. Viršutinis ksileno sluoksnis tapo tamsiai žalias, o apatinis vandens sluoksnis buvo šviesiai žalias.
Apatinis sluoksnis buvo dekantuotas, o organinis sluoksnis nuplautas dh20. Į vandens sluoksnį įpylus baltos spalvos lipnios medžiagos, ji išsiskyrė į vandens sluoksnį. Tai buvo kartojama ir kiekvieną kartą į h20 liko šiek tiek gleivėtos medžiagos. Taip pat atrodė, kad sūri medžiaga buvo ant visų supiltuvo sienelių. Tai privertė mane susimąstyti, ar po distiliacijos Koh sureagavo su Hcl ir susidarė Kcl. Įtarčiau, kad tai būtų tas atvejis, kai nesusidarė joks produktas ir Hcl liko tirpale, o Ipa buvo distiliuotas. Nors po IPA distiliavimo PH pakilo maždaug iki pH?. Dar vienas dalykas, į kurį reikia atkreipti dėmesį. Įpylus Koh tirpalo, pastebėta, kad į kolbos dugną pateko apie 25 ml tamsiai raudonos spalvos aliejaus.
Tai jau antras kartas, kai mane persekioja žalia spalva. Pirmuosius porą kartų tai nebuvo problema. Šį kartą vieninteliai ne laboratorinės kokybės komponentai buvo Ipa ir ksilenas. Tačiau anksčiau su jais niekada nebuvo problemų.
Būčiau labai dėkingas už bet kokias įžvalgas.
Taigi nusprendė, kad jis bus nedidelis, kol išsiaiškins, kas vyksta ne taip.
Į Rbf buvo įpilta 120 ml IPA ir 60 ml dh20 kartu su 11,5 g Nabh4. Tai buvo palikta maišyti nuo 10 min, kol 10gr P2np buvo susmulkinta į miltelius.
Kai P2NP buvo susmulkintas, jo buvo dedama maždaug po 1 gr kas 2-4 min. Pradžioje temperatūra buvo 45 0C, o po kiekvieno papildymo pakildavo iki 52 0C. Temperatūrai nukritus iki maždaug 48 0C, buvo įpilta dar kartą. Visi 10 g P2NP buvo įpilti maždaug per 15 min. Po to temperatūra lėtai pakelta iki 55 °C ir maišyta, kol išnyko visa spalva (maždaug 30 min.). Netrukus po to maždaug 1,5-2gr CuCl2 buvo ištirpinta minimaliame dh20 kiekyje. Prieš pridedant Cucl į mišinį buvo įpilta dar 2gr Nabh4.
Tuomet Cucl2 buvo įpilta 3 porcijomis gana greitai, o temperatūra niekada nekilo aukščiau 60c. (Po antrojo pridėjimo įtariau, kad Jau užteko. Bet nenorėjau nepridėti pakankamai) Kai buvo pridėta visa cucl2, temperatūra buvo lėtai pakelta iki 76-78c ir palaikyta 45 min. Prieš pat 45 min. pastebėta, kad didžioji dalis juodų kietųjų dalelių nukrito į dugną, o viršuje stingsta skaidrus tirpalas.
Baigus mišinį vakuuminiu būdu filtruoti, įpilta 35 % laboratorinės klasės HCL ir iš Rxn mišinio išsiskyrė balti dūmai. Prireikė kelių piltų lašintuvų su HCl, kad galiausiai mišinys taptų rūgštus (daug daugiau nei tikėtasi). Kiekvieną kartą kolba buvo išvaloma nuo baltų dūmų prieš įpilant daugiau hcl. Atrodo, kad pridėjus hcl tirpalas tapo šiek tiek mėlynos spalvos.
Kai tirpalas tapo rūgštus, buvo pradėta distiliacija ir viskas, kas buvo mažiau nei 80c, buvo distiliuota. Po to į pradinį tirpalą buvo įpilta Koh tirpalo 70 ml dh20. Kai jis tapo bazinis, spalva tapo tamsiai žalia. Tai buvo perkelta į pakopinį piltuvėlį, įpilta 70 ml ksileno ir mišinys suplaktas. Viršutinis ksileno sluoksnis tapo tamsiai žalias, o apatinis vandens sluoksnis buvo šviesiai žalias.
Apatinis sluoksnis buvo dekantuotas, o organinis sluoksnis nuplautas dh20. Į vandens sluoksnį įpylus baltos spalvos lipnios medžiagos, ji išsiskyrė į vandens sluoksnį. Tai buvo kartojama ir kiekvieną kartą į h20 liko šiek tiek gleivėtos medžiagos. Taip pat atrodė, kad sūri medžiaga buvo ant visų supiltuvo sienelių. Tai privertė mane susimąstyti, ar po distiliacijos Koh sureagavo su Hcl ir susidarė Kcl. Įtarčiau, kad tai būtų tas atvejis, kai nesusidarė joks produktas ir Hcl liko tirpale, o Ipa buvo distiliuotas. Nors po IPA distiliavimo PH pakilo maždaug iki pH?. Dar vienas dalykas, į kurį reikia atkreipti dėmesį. Įpylus Koh tirpalo, pastebėta, kad į kolbos dugną pateko apie 25 ml tamsiai raudonos spalvos aliejaus.
Tai jau antras kartas, kai mane persekioja žalia spalva. Pirmuosius porą kartų tai nebuvo problema. Šį kartą vieninteliai ne laboratorinės kokybės komponentai buvo Ipa ir ksilenas. Tačiau anksčiau su jais niekada nebuvo problemų.
Būčiau labai dėkingas už bet kokias įžvalgas.
Nesustokite nieko laukti po p2np pridėjimo, varį pridėkite iš karto po to, nustokite taip smarkiai aušinti, aušinkite, jei turite putų bėgimo reakciją arba kai tik pasieksite 70c bet kuriuo metu prieš Cu pridėjimą, net ir tada tai darykite tik šiek tiek, jūsų masteliu viskas aušinama gana greitai.
Kodėl rūgštinate HCl? Jei viską darote teisingai ir leidžiate reakcijai vykti, didžioji dalis burbuliukų turėtų baigtis, kol kolba po refliukso pasieks RT.
Kodėl rūgštinate HCl? Jei viską darote teisingai ir leidžiate reakcijai vykti, didžioji dalis burbuliukų turėtų baigtis, kol kolba po refliukso pasieks RT.
- By Melv99
Pridėjau Hcl, kad galėčiau distiliuoti IPA, nes planavau ekstrahuoti su NP.
Kai padariau bazę ir gavau IPA sluoksnį pagal pirmuosius nurodymus. Atrodė, kad viskas veikia puikiai. Gavau produktą, kuris išėjo iš tirpalo. Bet kai nusodintas produktas atrodė, kad visas produktas yra druskos. Todėl bandžiau kitą ekstrahavimo būdą. Bet pabandysiu dar kartą ir, tikiuosi, kažką gausiu. Ačiū už pagalbą.
Kai padariau bazę ir gavau IPA sluoksnį pagal pirmuosius nurodymus. Atrodė, kad viskas veikia puikiai. Gavau produktą, kuris išėjo iš tirpalo. Bet kai nusodintas produktas atrodė, kad visas produktas yra druskos. Todėl bandžiau kitą ekstrahavimo būdą. Bet pabandysiu dar kartą ir, tikiuosi, kažką gausiu. Ačiū už pagalbą.
- By 41Dxflatline
Tai, ką sakė Marvyn, taip pat tai nereikšmingas dalykas, bet varį turėtumėte pridėti kaip kietąją medžiagą, nes dėl jo tirpalo pradinė reakcija tampa stipresnė ir gali susidaryti putų
Apie amfetamino sintezę, dalį nuo amfetamino bazės ( A alyvos ) iki amfetamino sulfato. Paprastai į thé bazę pridedame sieros rūgšties ir acetono mišinį, todėl het sulfatą. Dabar mano šalyje (regione) vietoj acetono visi naudoja metanolį, o kartais net sumaišo A aliejų su metanoliu, kad pagamintų amfetamino "pastą", todėl norėjau paklausti, ar galima metanolį pakeisti bioetanoliu?
- By blackburn
Galite naudoti metanolį, IPA , acetoną. Biologinis etanolis turėtų būti tinkamas...