Taip, netirpios nuosėdos turėtų iškristi. Taigi, pašaliname druskų perteklių, gaudami bazę.
Last edited by a moderator:
Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Sveiki, esu ganėtinai naujas organinės chemijos specialistas (jau maždaug 9 mėnesius, jokios kitos chemijos patirties neturiu )ir per pastaruosius porą mėnesių keliasdešimt kartų sintetinau amfetaminą Al/Hg būdu.
Man pavyko redukuoti iki 120 g P2NP 20 l kolboje su apvaliu dugnu. Pastarųjų sintezių metu galutinio produkto grynumas buvo fenomenalus.
Dažniausiai amfetamino sulfatą teko tik kartą pro forma išgryninti acetonu, nes jis ir taip buvo labai baltas.
NaBH4/CuCl² maršrutas man pasirodė įdomus, nes labai gerbiu darbą su gyvsidabriu, jis jau tris kartus sukėlė smarkią egzoterminę reakciją, didelis jo kiekis pasiskirstė po visą patalpą ir ateityje norėčiau apsieiti be jo.
Be to, redukuojant NaBH4/CuCl² galima gauti gerokai didesnį derlių, naudojant tik perpus mažesnę kolbą.
Kol kas sintetinau tris kartus. Pirmą kartą 80 g P2NP, antrą kartą 200 g P2NP ir paskutinį kartą 250 g P2NP.
Pastarasis buvo geriausias iš visų, nes man pavyko tiksliai laikytis temperatūros.
Dar turėčiau paminėti, kad, norėdamas sutrumpinti P2NP vartojimo procesą, kolbą įdedu į didelį indą su ledu, kurį vėliau kaitinu virš kaitvietės. Visus 250 g P2NP į kolbą įpilti pavyko per tris ketvirčius valandos ir temperatūra neviršijo 60 °C. Ar tai turi įtakos reakcijai su borohidridu?
Nepaisant visų atsargumo priemonių, sulfatas, nepaisant sniego baltumo spalvos, pabaigoje turi šiek tiek saldų, aštrų kvapą. Konsistencija taip pat yra daug kristalinė, trupinant švelniai traška.
Kelis kartus valiau acetonu ir DCM, filtravau Buchnerio piltuvėlyje ir t. t.
Neabejotinai atrodo, kad prie sulfato prisijungė dar viena druska.
Ar jums yra nutikę kas nors panašaus?
Ar gali būti, kad natrio borohidridas, jei nėra visiškai ištirpęs, susimaišo su amfetamino laisvąja baze ir neutralizuojant H²SO4 virsta natrio druska?
Ši medžiaga taip pat smarkiai degina nosį. Vienam draugui iškart po to, kai jis įkvėpė, kelias minutes iš nosies bėgo vandeningos nosies gleivės.
O dabar tikrasis klausimas: jei joje yra kitos druskos, kaip arba kokiu metodu galėčiau atskirti šias dvi medžiagas?
Pamažu artėju prie pabaigos.
Iš anksto dėkoju už kantrybę perskaityti visą tekstą
Esu dėkingas už bet kokį patarimą.
Mr.Magic
Man pavyko redukuoti iki 120 g P2NP 20 l kolboje su apvaliu dugnu. Pastarųjų sintezių metu galutinio produkto grynumas buvo fenomenalus.
Dažniausiai amfetamino sulfatą teko tik kartą pro forma išgryninti acetonu, nes jis ir taip buvo labai baltas.
NaBH4/CuCl² maršrutas man pasirodė įdomus, nes labai gerbiu darbą su gyvsidabriu, jis jau tris kartus sukėlė smarkią egzoterminę reakciją, didelis jo kiekis pasiskirstė po visą patalpą ir ateityje norėčiau apsieiti be jo.
Be to, redukuojant NaBH4/CuCl² galima gauti gerokai didesnį derlių, naudojant tik perpus mažesnę kolbą.
Kol kas sintetinau tris kartus. Pirmą kartą 80 g P2NP, antrą kartą 200 g P2NP ir paskutinį kartą 250 g P2NP.
Pastarasis buvo geriausias iš visų, nes man pavyko tiksliai laikytis temperatūros.
Dar turėčiau paminėti, kad, norėdamas sutrumpinti P2NP vartojimo procesą, kolbą įdedu į didelį indą su ledu, kurį vėliau kaitinu virš kaitvietės. Visus 250 g P2NP į kolbą įpilti pavyko per tris ketvirčius valandos ir temperatūra neviršijo 60 °C. Ar tai turi įtakos reakcijai su borohidridu?
Nepaisant visų atsargumo priemonių, sulfatas, nepaisant sniego baltumo spalvos, pabaigoje turi šiek tiek saldų, aštrų kvapą. Konsistencija taip pat yra daug kristalinė, trupinant švelniai traška.
Kelis kartus valiau acetonu ir DCM, filtravau Buchnerio piltuvėlyje ir t. t.
Neabejotinai atrodo, kad prie sulfato prisijungė dar viena druska.
Ar jums yra nutikę kas nors panašaus?
Ar gali būti, kad natrio borohidridas, jei nėra visiškai ištirpęs, susimaišo su amfetamino laisvąja baze ir neutralizuojant H²SO4 virsta natrio druska?
Ši medžiaga taip pat smarkiai degina nosį. Vienam draugui iškart po to, kai jis įkvėpė, kelias minutes iš nosies bėgo vandeningos nosies gleivės.
O dabar tikrasis klausimas: jei joje yra kitos druskos, kaip arba kokiu metodu galėčiau atskirti šias dvi medžiagas?
Pamažu artėju prie pabaigos.
Iš anksto dėkoju už kantrybę perskaityti visą tekstą
Esu dėkingas už bet kokį patarimą.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Amonio sulfato ar natrio sulfato užterštumas, aš dėl degimo spėčiau amonio sulfatą. Amoniako bazę turite ištirpinti tokiame tirpiklyje kaip toluenas ar ksilenas ir tada nuplauti vandeniu, kad pašalintumėte amoniaką. Amoniakas labai gerai tirpsta vandenyje, bet amoniako bazė beveik visai netirpsta, todėl, jei būsite dosnūs ksilenui, pavyzdžiui, 5 kartus didesniam bazės kiekiui, amoniaką galėsite nuplauti dviem plovimais vandeniu, kurio kiekis bus toks pat, kaip bazės. Visiškai ir be nuostolių.
Be to, norint atsikratyti dimerinio šalutinio produkto, bazę reikia distiliuoti garais.
Suvyniokite į vieną, distiliuokite bazę garais tiesiai iš kolbos, ji lengvai ir visiškai išsisklaidys, tada įpilkite ksileno 5 kartus daugiau nei aliejaus, atskirkite abu sluoksnius ir įpilkite vandens (tiek, kiek buvo aliejaus) suplakite ir palaukite, atskirkite, ir dabar turite amoniako bazę be amoniako, bet kokio natrio ir šalutinio produkto iš pirmojo etapo.
Be to, norint atsikratyti dimerinio šalutinio produkto, bazę reikia distiliuoti garais.
Suvyniokite į vieną, distiliuokite bazę garais tiesiai iš kolbos, ji lengvai ir visiškai išsisklaidys, tada įpilkite ksileno 5 kartus daugiau nei aliejaus, atskirkite abu sluoksnius ir įpilkite vandens (tiek, kiek buvo aliejaus) suplakite ir palaukite, atskirkite, ir dabar turite amoniako bazę be amoniako, bet kokio natrio ir šalutinio produkto iš pirmojo etapo.
Po pirmojo etapo pageidautina plauti vandeniu ir apskritai ekstrahuoti, kad būtų gautas grynas produktas be degėsių.
- By mithyl2
ar tai taip paprasta, kaip įpilti vandens po to, kai buvo įpiltas visas boro ir p2np, ir tada tęsti sintezę įprasta tvarka?
gal galėtumėte šiek tiek paaiškinti?
gal galėtumėte šiek tiek paaiškinti?
Keletas teorinių pagrindų: P2NP yra vadinamasis nitroalkenas, o tai reiškia, kad molekulėje yra dviguba jungtis. Norint gauti šį aminą, pirmiausia ši dviguba jungtis yra redukuojama, sudarant nitroalkaną. NaBH4/Cu(II) be problemų redukuoja nitroalkaną į aminą. Problema yra pirmoji šios dvigubos jungties redukcija, nes vyksta konkuruojanti reakcija (pasigailėsiu detalių, tai "Michaelio adjunkcija"). Problemai (iš dalies) išspręsti naudojamas didžiulis NaBH4 kiekis, o reakcija vyksta karštai ir greitai, tai yra lenktynės: Kuo greičiau pasiekiamas alkanas, tuo mažiau šalutinių reakcijų. Nepaisant to, šalutinės reakcijos tokiu būdu visiškai pašalinti negalima. Be to, didžiulis NaBH4 kiekis yra neekonomiškas, reakcijos tūris taip pat yra didžiulis, galimi pabėgimai.... Geriau nei rūgštinis Al/Hg, bet toli gražu ne tobula.
Po nemažai skaitymo apie tai manau, kad žinau būdą, kaip išspręsti kai kurias iš šių problemų. Išbandyčiau pats, bet šiuo metu neturiu P2NP, o pirkti kažko panašaus dabar nenoriu dėl kitų priežasčių. Na, papasakosiu, kaip aš tai išbandyčiau:
60 g NaBH4 ir 500 g silikagelio arba diatomo žemės (chromatografijos kokybės) ir 200 ml DCM kruopščiai sumaišoma virtuviniu tešlos minkytuvu ir supilama į 3 litrų talpos kolbą su viršutine maišykle. Įpilama IPA, kad susidarytų maišoma suspensija, ir tada, išlaikant 25 °C ar žemesnę temperatūrą, lašinama P2NP 100 g IPA. Koo taip reikia.
Šiai reakcijos schemai yra daug pavyzdžių ir ji naudojama siekiant išvengti būtent tokios šalutinės reakcijos. Nepageidaujama reakcija dažniausiai kyla dėl to, kad reakcijos ph yra per daug šarminis. Kadangi silicio dioksido gelis yra rūgštinis, reakcija vyksta gelio paviršiuje, o jo ph yra apie 3, nors tirpiklis yra daug šarmingesnis.
Įdėjus visą P2NP, reakcija maišoma (kaip suspensija), kol P2NP visiškai išnyksta geltona spalva. (jei ji neišnyksta, įpilkite dar šiek tiek NaBH4, jokių problemų).
Tada įpilama daugiau IPA, CuCl2, 6 g ir dar 30 g NaBH4, o visa kita - kaip žinoma.
Privalumai akivaizdūs, lažinuosi, kad šiek tiek optimizavus NaBH4 ir reakcijos tūrį galima dar labiau sumažinti. Tai veiks tuo geriau, kuo geriau NaBH4 bus impregnuotas ant silikagelio.
Rekomenduočiau visada distiliuoti garais arba vakuuminiu distiliatoriumi amfetamino bazę iš bet kokio P2NP redukavimo NaBH4 (tas pats, jei naudojamas Al/Hg), nes priešingu atveju bus tam tikras užterštumas nemaloniais dimeriniais produktais, šalutinę reakciją galima sumažinti, tačiau jos beveik neįmanoma atsikratyti (bent jau naudojant NaBH4 ).
Čia skaičiau, kad vario oksidas nusėda kaip juodi milteliai. Man tai atrodo šiek tiek keista, kodėl taip turėtų atsitikti esant stipriam reduktoriui? Aš sakau, kad tai metalinės vario nanodalelės, druska redukuota į metalą, tos dalelės atlieka tikrąjį redukavimo darbą, nitro-alkanas virsta aminu, naudodamos NaBH4 tiekiamą vandenilį. Tačiau galiu klysti, nes į šią dalį nesigilinau taip atidžiai, nes tai nėra problema.
Būtų puiku, jei kas nors tai išbandytų, arba kas nors ES man padovanotų šiek tiek P2NP, o aš pats tai išbandyčiau ir paskelbčiau rezultatus.
Po nemažai skaitymo apie tai manau, kad žinau būdą, kaip išspręsti kai kurias iš šių problemų. Išbandyčiau pats, bet šiuo metu neturiu P2NP, o pirkti kažko panašaus dabar nenoriu dėl kitų priežasčių. Na, papasakosiu, kaip aš tai išbandyčiau:
60 g NaBH4 ir 500 g silikagelio arba diatomo žemės (chromatografijos kokybės) ir 200 ml DCM kruopščiai sumaišoma virtuviniu tešlos minkytuvu ir supilama į 3 litrų talpos kolbą su viršutine maišykle. Įpilama IPA, kad susidarytų maišoma suspensija, ir tada, išlaikant 25 °C ar žemesnę temperatūrą, lašinama P2NP 100 g IPA. Koo taip reikia.
Šiai reakcijos schemai yra daug pavyzdžių ir ji naudojama siekiant išvengti būtent tokios šalutinės reakcijos. Nepageidaujama reakcija dažniausiai kyla dėl to, kad reakcijos ph yra per daug šarminis. Kadangi silicio dioksido gelis yra rūgštinis, reakcija vyksta gelio paviršiuje, o jo ph yra apie 3, nors tirpiklis yra daug šarmingesnis.
Įdėjus visą P2NP, reakcija maišoma (kaip suspensija), kol P2NP visiškai išnyksta geltona spalva. (jei ji neišnyksta, įpilkite dar šiek tiek NaBH4, jokių problemų).
Tada įpilama daugiau IPA, CuCl2, 6 g ir dar 30 g NaBH4, o visa kita - kaip žinoma.
Privalumai akivaizdūs, lažinuosi, kad šiek tiek optimizavus NaBH4 ir reakcijos tūrį galima dar labiau sumažinti. Tai veiks tuo geriau, kuo geriau NaBH4 bus impregnuotas ant silikagelio.
Rekomenduočiau visada distiliuoti garais arba vakuuminiu distiliatoriumi amfetamino bazę iš bet kokio P2NP redukavimo NaBH4 (tas pats, jei naudojamas Al/Hg), nes priešingu atveju bus tam tikras užterštumas nemaloniais dimeriniais produktais, šalutinę reakciją galima sumažinti, tačiau jos beveik neįmanoma atsikratyti (bent jau naudojant NaBH4 ).
Čia skaičiau, kad vario oksidas nusėda kaip juodi milteliai. Man tai atrodo šiek tiek keista, kodėl taip turėtų atsitikti esant stipriam reduktoriui? Aš sakau, kad tai metalinės vario nanodalelės, druska redukuota į metalą, tos dalelės atlieka tikrąjį redukavimo darbą, nitro-alkanas virsta aminu, naudodamos NaBH4 tiekiamą vandenilį. Tačiau galiu klysti, nes į šią dalį nesigilinau taip atidžiai, nes tai nėra problema.
Būtų puiku, jei kas nors tai išbandytų, arba kas nors ES man padovanotų šiek tiek P2NP, o aš pats tai išbandyčiau ir paskelbčiau rezultatus.
Amonio sulfato ar natrio sulfato užterštumas, aš dėl degimo spėčiau amonio sulfatą. Amoniako bazę turite ištirpinti tokiame tirpiklyje kaip toluenas ar ksilenas ir tada nuplauti vandeniu, kad pašalintumėte amoniaką. Amoniakas labai gerai tirpsta vandenyje, bet amoniako bazė beveik visai netirpsta, todėl, jei būsite dosnūs ksilenui, pavyzdžiui, 5 kartus didesniam bazės kiekiui, amoniaką galėsite nuplauti dviem plovimais vandeniu, kurio kiekis bus toks pat, kaip bazės. Visiškai ir be nuostolių.
Be to, norint atsikratyti dimerinio šalutinio produkto, bazę reikia distiliuoti garais.
Suvyniokite į vieną, distiliuokite bazę garais tiesiai iš kolbos, ji lengvai ir visiškai išsisklaidys, tada įpilkite ksileno 5 kartus daugiau nei aliejaus, atskirkite abu sluoksnius ir įpilkite vandens (tiek, kiek buvo aliejaus) suplakite ir palaukite, atskirkite, ir dabar turite amoniako bazę be amoniako, bet kokio natrio ir šalutinio produkto iš pirmojo etapo.
Be to, norint atsikratyti dimerinio šalutinio produkto, bazę reikia distiliuoti garais.
Suvyniokite į vieną, distiliuokite bazę garais tiesiai iš kolbos, ji lengvai ir visiškai išsisklaidys, tada įpilkite ksileno 5 kartus daugiau nei aliejaus, atskirkite abu sluoksnius ir įpilkite vandens (tiek, kiek buvo aliejaus) suplakite ir palaukite, atskirkite, ir dabar turite amoniako bazę be amoniako, bet kokio natrio ir šalutinio produkto iš pirmojo etapo.
- By mithyl2
Atrodo, kad sėkmingai susintetinau daugiau amfetamino, kuris neatrodo užterštas kaip ankstesnės mano partijos, ir gavau labai baltus ir minkštus miltelius, kurie, deja, stipriai kvepia reakcijos mišiniu. Todėl noriu jį išgryninti garų distiliacija ir tada atlikti a/b ekstrakciją.
ar distiliuojant garais tiesiog pripildyti verdančią kolbą vandens ir amfetamino tirpalo (po tos dalies, kai įpiliau naoh) ir šiuo metu atlikti distiliavimą garais?
Be to, kaip sužinosiu, kada visas amfetaminas baigs išsiskirti?
ar distiliuojant garais tiesiog pripildyti verdančią kolbą vandens ir amfetamino tirpalo (po tos dalies, kai įpiliau naoh) ir šiuo metu atlikti distiliavimą garais?
Be to, kaip sužinosiu, kada visas amfetaminas baigs išsiskirti?
- By OrgUnikum
Iš pat pradžių reikia pakankamai didelės kolbos, o kai reakcija baigsis, įpilkite atskiestos ledinės HCl arba acto rūgšties (stipraus 20 % acto), kol ph taps rūgštus (< 5), ir tada pradėkite distiliuoti alkoholį. Prie kondensatoriaus įėjimo reikia pastatyti termometrą, žinote, Klaizeno adapterį? Štai kam skirta antroji maža įžeminta jungtis, termometro adapteris ir termometras, įeinantis imant garų temperatūrą. Nekaitinkite kaip beprotis, bet pakankamai gerai, kad alkoholis išbėgtų, kaip greitas panardinimas, panardinimas, panardinimas.
Kai alkoholis išnyks, kas bus, kai termometro rodmuo viršys 85 °C. Leiskite kolbai atvėsti (arba naudokite šalto vandens vonią ar pan.) ir įpilkite ledinio !0 % NaOH ir daugiau vandens, kad kolba būtų pripildyta iki pusės (jei nenaudojate maišyklės) arba dviejų trečdalių su maišykle. Pigūs kiniški maišyklės guoliai, kurie iš tikrųjų yra tik termometro adapteriai, turintys tik vieną o-žiedą, netinka distiliavimui garais, per šį žiedą išbėgusio produkto neteksite daug, patikėkite manimi. Taigi, čia arba magnetas, arba jokio maišiklio. Jei nėra maišyklės, gerai turėti purkštuvo galvutę, bet atsargiai galima apsieiti ir be jos.
Amfetaminas išsiskiria su 92-96 °C temperatūros vandeniu. Kolboje visada turi būti daug vandens, kartais ją tenka papildyti vieną ar du kartus. Pripildykite beveik verdančiu vandeniu, ir laiko nesugaišite.
96 °C ir aukštesnėje temperatūroje iki 99 °C vis dar yra šiek tiek amfetamino, tačiau jis paprastai būna užterštas. Ją reikėtų surinkti atskirai ir atlikti pilną A/B tyrimą, tada viskas bus gerai. Naudodami tam tikrą rutiną, viską surinksite nuo 92 °C iki 96 °C temperatūroje, tačiau tam reikia šiek tiek praktikos. Jei kolboje vis dar yra IPA, kai kurie A kiekiai pateks kartu su IPA, esant 84 °C+ temperatūrai, todėl geriau įsitikinkite, kad viskas išnyko, kol sriuba vis dar rūgšti.
Amfetaminas lengvai garuoja, todėl net ir didesnio kiekio sriubos garinimas neužtrunka pernelyg ilgai, o didelėms partijoms reikia ne didesnio pagreičio, bet indo su didesne anga ir didesnio (platesnio) kondensatoriaus, kuris viską labai pagreitina. Taigi 5 litrų kolboje turėtų būti NS45 jungtis, NS45 Claisen ir intensyvus aušintuvas (spiralė ir apvalkalas) NS45 arba NS 29, kurio efektyvusis ilgis ne mažesnis kaip 40 cm (be jungčių), o tada vanduo bėga nedidele srovele, o ant jo - aliejus, tiesiog žavinga.
O ir virimo kolba turi būti visiškai izoliuota iki pat distiliavimo adapterio, kad išvengtumėte atgalinės kondensacijos pačioje kolboje. Nebūkite per daug nekantrūs, užtrunka šiek tiek laiko, kol visa tai pasiekia temperatūrą ir tinkamai veikia, tiems, kurie turi per daug pinigų: Jei turite daug pinigų, galite pasigaminti pigius "AliExpress" šildymo gaubtus, taip pat pigius temperatūros reguliatorius (PID valdiklį).
Manau, kad padarysiu distiliavimo garais pamokėlę su nuotraukomis, jei rasiu tam laiko ir jėgų.
Kai alkoholis išnyks, kas bus, kai termometro rodmuo viršys 85 °C. Leiskite kolbai atvėsti (arba naudokite šalto vandens vonią ar pan.) ir įpilkite ledinio !0 % NaOH ir daugiau vandens, kad kolba būtų pripildyta iki pusės (jei nenaudojate maišyklės) arba dviejų trečdalių su maišykle. Pigūs kiniški maišyklės guoliai, kurie iš tikrųjų yra tik termometro adapteriai, turintys tik vieną o-žiedą, netinka distiliavimui garais, per šį žiedą išbėgusio produkto neteksite daug, patikėkite manimi. Taigi, čia arba magnetas, arba jokio maišiklio. Jei nėra maišyklės, gerai turėti purkštuvo galvutę, bet atsargiai galima apsieiti ir be jos.
Amfetaminas išsiskiria su 92-96 °C temperatūros vandeniu. Kolboje visada turi būti daug vandens, kartais ją tenka papildyti vieną ar du kartus. Pripildykite beveik verdančiu vandeniu, ir laiko nesugaišite.
96 °C ir aukštesnėje temperatūroje iki 99 °C vis dar yra šiek tiek amfetamino, tačiau jis paprastai būna užterštas. Ją reikėtų surinkti atskirai ir atlikti pilną A/B tyrimą, tada viskas bus gerai. Naudodami tam tikrą rutiną, viską surinksite nuo 92 °C iki 96 °C temperatūroje, tačiau tam reikia šiek tiek praktikos. Jei kolboje vis dar yra IPA, kai kurie A kiekiai pateks kartu su IPA, esant 84 °C+ temperatūrai, todėl geriau įsitikinkite, kad viskas išnyko, kol sriuba vis dar rūgšti.
Amfetaminas lengvai garuoja, todėl net ir didesnio kiekio sriubos garinimas neužtrunka pernelyg ilgai, o didelėms partijoms reikia ne didesnio pagreičio, bet indo su didesne anga ir didesnio (platesnio) kondensatoriaus, kuris viską labai pagreitina. Taigi 5 litrų kolboje turėtų būti NS45 jungtis, NS45 Claisen ir intensyvus aušintuvas (spiralė ir apvalkalas) NS45 arba NS 29, kurio efektyvusis ilgis ne mažesnis kaip 40 cm (be jungčių), o tada vanduo bėga nedidele srovele, o ant jo - aliejus, tiesiog žavinga.
O ir virimo kolba turi būti visiškai izoliuota iki pat distiliavimo adapterio, kad išvengtumėte atgalinės kondensacijos pačioje kolboje. Nebūkite per daug nekantrūs, užtrunka šiek tiek laiko, kol visa tai pasiekia temperatūrą ir tinkamai veikia, tiems, kurie turi per daug pinigų: Jei turite daug pinigų, galite pasigaminti pigius "AliExpress" šildymo gaubtus, taip pat pigius temperatūros reguliatorius (PID valdiklį).
Manau, kad padarysiu distiliavimo garais pamokėlę su nuotraukomis, jei rasiu tam laiko ir jėgų.
- By mithyl2
ar po distiliacijos vandens garais galėsiu nusodinti amfetaminą iš vandens įpilant sauso acetono, o tada sieros rūgšties, kaip įprasta? ar be amfetamino bazė turės būti tirpiklyje, pavyzdžiui, ipa, kaip nurodyta vaizdo įraše?
kitaip tariant, kaip nusodinsiu amfetaminą po distiliavimo vandens garais, atsižvelgiant į tai, ką sakėte pirmiau?
ačiū už bet kokią pagalbą.
kitaip tariant, kaip nusodinsiu amfetaminą po distiliavimo vandens garais, atsižvelgiant į tai, ką sakėte pirmiau?
ačiū už bet kokią pagalbą.
- By OrgUnikum
Paprastai aš tiesiog įleidžiu praskiestą H2SO4 iki ph 7, o tada vandenyje ištirpintą amfetamino sulfatą nuplaunu nepoliniais tirpikliais, pirmiausia etil-acetatu, o paskui Nafta 80/100 (Waschbenzin), kad pašalinčiau bet kokį organinį šlamštą, patekusį per garinimą. Tada užvirinu didžiąją dalį vandens, kol jis pasidaro toks tirštas, kad pradeda purkšti, įpilu IPA ir verdu (sumažinus kaitrą), kol pasidaro balta košė, užpilu acetonu ir dedu į šaldytuvą. Po valandos jį vakuuminiu būdu filtruoju, nuplaunu filtre su dar daugiau acetono, tada su Naphta 40/60 (Wundbenzin) ir leidžiu išdžiūti, kas užtrunka vos kelias minutes.
Tačiau taip pat galite ekstrahuoti po garinimo bet kokiu nepoliniu tirpalu, pavyzdžiui, etilo acetatu, toluenu, ksilenu (Naphta čia netinka) ir nusodinti H2SO4 IPA tirpale. Jei į vandenį įpilsite sūrymo (koncentruoto druskos tirpalo), reikės tik vienos ekstrakcijos. Arba tiesiog į vandenį įpilkite daug druskos ir maišykite, kol ji ištirps. Jei tai darote tokiu būdu, geriausia į priėmimo kolbą supilti nepolinę medžiagą ir druską, uždėti ją ant magnetinės maišyklės, tada ji bus tik atskira (sausa, jei norite) ir įpilkite H2SO4 į IPA ir viskas. Primygtinai rekomenduoju galutinį produktą plauti acetonu ir po to Naphta 40/60, tai labai pagerina kokybę.
Tačiau taip pat galite ekstrahuoti po garinimo bet kokiu nepoliniu tirpalu, pavyzdžiui, etilo acetatu, toluenu, ksilenu (Naphta čia netinka) ir nusodinti H2SO4 IPA tirpale. Jei į vandenį įpilsite sūrymo (koncentruoto druskos tirpalo), reikės tik vienos ekstrakcijos. Arba tiesiog į vandenį įpilkite daug druskos ir maišykite, kol ji ištirps. Jei tai darote tokiu būdu, geriausia į priėmimo kolbą supilti nepolinę medžiagą ir druską, uždėti ją ant magnetinės maišyklės, tada ji bus tik atskira (sausa, jei norite) ir įpilkite H2SO4 į IPA ir viskas. Primygtinai rekomenduoju galutinį produktą plauti acetonu ir po to Naphta 40/60, tai labai pagerina kokybę.
atlikau porą A/B ekstrakcijų, tačiau aliejaus sluoksnis, kuris susidaro ant vandenyje ištirpinto amfetamino viršaus, įpylus naoh, yra toks plonas, kad jo beveik nėra. taip atsitiko su visomis mano pagamintomis amfetamino partijomis, o tai tikriausiai reiškia, kad amfetamine, su kuriuo dirbu, iš tikrųjų nėra daug amfetamino.
tai, atrodo, atitinka mano atliktus reagentų tyrimus, kurių metu, kai ištyriau amfetaminą prieš A/B ekstrakciją, jo testas buvo teigiamas, tačiau markizo reagentas buvo tik silpnai rudai raudonos spalvos, kuri atsiranda lėtai. tačiau, kai ištyriau tą patį amfetaminą po A/B ekstrakcijos, jis iš karto tapo stiprios rudos ir raudonos spalvos.
problema ta, kad šio gryno amfetamino kiekis, kurį gavau, buvo neįtikėtinai siaubingas - 0,22 % išeiga (5 g neišgryninto amfetamino, o po A/B ekstrahavimo gavau 0,011 mg amfetamino.
kokia galėtų būti to priežastis?
tai, atrodo, atitinka mano atliktus reagentų tyrimus, kurių metu, kai ištyriau amfetaminą prieš A/B ekstrakciją, jo testas buvo teigiamas, tačiau markizo reagentas buvo tik silpnai rudai raudonos spalvos, kuri atsiranda lėtai. tačiau, kai ištyriau tą patį amfetaminą po A/B ekstrakcijos, jis iš karto tapo stiprios rudos ir raudonos spalvos.
problema ta, kad šio gryno amfetamino kiekis, kurį gavau, buvo neįtikėtinai siaubingas - 0,22 % išeiga (5 g neišgryninto amfetamino, o po A/B ekstrahavimo gavau 0,011 mg amfetamino.
kokia galėtų būti to priežastis?
- By TheCook
Būtų naudinga, jei tiksliai aprašytumėte, kaip elgėtės, kokio grynumo yra jūsų reagentai, kokio dydžio buvo jūsų partija ir t. t.
- By mithyl2
A/B ekstrakcijos, kuriomis čia remiuosi, yra iš 2 skirtingų partijų. vienoje buvo 20 g p2np, kitoje - 15 g. Nė vienoje iš jų nenaudotas rekristalizuotas p2np, nes pasirodė, kad jis yra pakankamai kokybiškas, kad jį būtų galima naudoti, taip pat yra tikras produktas, kaip nustatyta pagal mp. (tačiau aš jau perkristalizavau partiją, paruoštą kitai sintezei, jei taip nebūtų).
Aš išdžiovinau acetoną su mgso4, prieš filtruodamas jį acetone išbuvau apie 24 valandas.
visos mano proporcijos buvo tokios pačios kaip atitinkamame mokomajame vaizdo įraše, aš naudojau "CuSO4*5H2O", kuris turėtų būti tinkamas.
Visi mano reagentai yra laboratorinės kokybės. kiek tai susiję su metodu, aš laikiausi vaizdo įraše pateiktų procedūrų, tačiau yra kelios išimtys:
Abiejų partijų atveju aš įlašinau CuSO4*5H2O po kelis lašus lėtai, tada įjungiau kaitinimą ir toliau lėtai po lašus įlašinau likusią dalį. 20 g partijos atveju kaitinimas svyravo tarp 78c-83c dėl mano gūdžios kaitinimo menteles, tačiau 15 g partijos atveju taip neatsitiko, nes ji išliko 80c temperatūroje, tačiau taip išbuvo gal 40-70 minučių.
Be to, 20 g partijos tirpalą su vario nuosėdomis ant dugno kolboje palikau porą dienų ir tik po to dekantavau. 15 g partijos atveju to nedariau, nes dekantavau iš karto.
pabaigoje, kai reikėjo nusodinti nuosėdas, nenaudojau 98 % grynos rūgšties, o praskiedžiau ją 55 % vandens. galbūt tai ir yra problema?
su ta pačia problema susidūriau A/B ekstrakcijos metu su abiem partijomis. problema ta, kad abiejose partijose po to, kai pridėjau naoh, tirpalo viršuje buvo tik nedidelis aliejaus sluoksnis, kuriame yra amfetamino forma, nors jo turėjo būti kur kas daugiau.
Aš išdžiovinau acetoną su mgso4, prieš filtruodamas jį acetone išbuvau apie 24 valandas.
visos mano proporcijos buvo tokios pačios kaip atitinkamame mokomajame vaizdo įraše, aš naudojau "CuSO4*5H2O", kuris turėtų būti tinkamas.
Visi mano reagentai yra laboratorinės kokybės. kiek tai susiję su metodu, aš laikiausi vaizdo įraše pateiktų procedūrų, tačiau yra kelios išimtys:
Abiejų partijų atveju aš įlašinau CuSO4*5H2O po kelis lašus lėtai, tada įjungiau kaitinimą ir toliau lėtai po lašus įlašinau likusią dalį. 20 g partijos atveju kaitinimas svyravo tarp 78c-83c dėl mano gūdžios kaitinimo menteles, tačiau 15 g partijos atveju taip neatsitiko, nes ji išliko 80c temperatūroje, tačiau taip išbuvo gal 40-70 minučių.
Be to, 20 g partijos tirpalą su vario nuosėdomis ant dugno kolboje palikau porą dienų ir tik po to dekantavau. 15 g partijos atveju to nedariau, nes dekantavau iš karto.
pabaigoje, kai reikėjo nusodinti nuosėdas, nenaudojau 98 % grynos rūgšties, o praskiedžiau ją 55 % vandens. galbūt tai ir yra problema?
su ta pačia problema susidūriau A/B ekstrakcijos metu su abiem partijomis. problema ta, kad abiejose partijose po to, kai pridėjau naoh, tirpalo viršuje buvo tik nedidelis aliejaus sluoksnis, kuriame yra amfetamino forma, nors jo turėjo būti kur kas daugiau.
Nežinau, kodėl visiems atrodo, kad gaminti sulfatą, pridedant koncentruoto H2SO4 į AMF bazę acetone, yra gera idėja. AFAIK net moksliniuose straipsniuose jie turėjo geriausiu atveju 70 % išeigą, sako, kad jie prarado 30 % pagaminto amfetamino gamindami druską, kas yra tiesiog juokinga. Tuo tarpu aš tikiu, kad kažkur yra chemikų kapas ir girdisi nesibaigiantis juokas iš chemiko, kuris parašė šį šlamštą, kad apgautų jaunuolius, norinčius pasigaminti greičio.
Pažiūrėkite, acetonas ir koncentruotas H2SO4, tai jau ne tokia gera idėja, pataikyti į kažką gana protingo, pavyzdžiui, pirminį aminą su stipria ir oksiduojančia mineraline rūgštimi be jokio vandens aplinkui, na, tai taip pat nelabai įtikina. Tai toks nereikalingas švaistymas, kodėl gi nesielgti su Amph gražiai, būti švelniam, turiu omenyje, kad jis teikia jums džiaugsmą ir pinigus...., tad kam su juo blogai elgtis?
Pažiūrėkite, acetonas ir koncentruotas H2SO4, tai jau ne tokia gera idėja, pataikyti į kažką gana protingo, pavyzdžiui, pirminį aminą su stipria ir oksiduojančia mineraline rūgštimi be jokio vandens aplinkui, na, tai taip pat nelabai įtikina. Tai toks nereikalingas švaistymas, kodėl gi nesielgti su Amph gražiai, būti švelniam, turiu omenyje, kad jis teikia jums džiaugsmą ir pinigus...., tad kam su juo blogai elgtis?
kai bandžiau frakcinį distiliavimą, manau, kad dalis vandens pateko kartu su ipa. o karštis visą distiliavimo laiką buvo tik 80c. jau esu tai daręs porą kartų, kai, jei paliksiu distiliavimą, varis liks tik kaip kietas gumulas, o ne skystis.
kuo greičiau nusodinsiu amfetaminą ir pažiūrėsiu, koks bus produktas, nes galbūt ankstesnėse partijose ipa buvo kaip teršalas.
ar yra kokių nors pasiūlymų, ką galėčiau padaryti, kad įsitikinčiau, jog gausiu tik ipa, o ne vandenį, kuriame yra amfetamino?
bandysiu ir šios sintezės variantus.
kuo greičiau nusodinsiu amfetaminą ir pažiūrėsiu, koks bus produktas, nes galbūt ankstesnėse partijose ipa buvo kaip teršalas.
ar yra kokių nors pasiūlymų, ką galėčiau padaryti, kad įsitikinčiau, jog gausiu tik ipa, o ne vandenį, kuriame yra amfetamino?
bandysiu ir šios sintezės variantus.
- By OrgUnikum
IPA su vandeniu sudaro azeotropą, todėl visuose jūsų distiliuojamuose IPA bus apie 30 % vandens. IPA galite distiliuoti be galimybės, kad į ją pateks šiek tiek amfetamino, arba distiliuodami vakuume, pakanka tik nedidelio vakuumo, kokį sukuria aspiratoriaus siurblys, tarkime, kai IPA bus 60 °C ar žemesnės temperatūros, joje nebus amfetamino. Arba reakciją padarote rūgštinę, pridėdami praskiestos acto rūgšties, kol ph bus 3 ar mažiau. Amfetaminas sudarys druską ir nedistiliuos. Leiskite atvėsti, tada įpilkite ledinio 10 % NaOH tirpalo iki ph 12 ir distiliuokite amfetamino bazę garais.
Reikia pasakyti, kad 20 % NaOH priedas, "kad reakcija būtų baziškesnė", yra visiškas bs, nes jei išmatuosite, pamatysite, kad reakcija jau yra velniškai šarminė, ph 12 ar daugiau, nes NaBH4 ir jo produktai yra stiprios bazės. Kodėl tai yra originaliame tekste, negaliu suprasti, o kodėl tai buvo paskelbta čia, gerai.... Taip atsitinka, jei ką nors pakelsi iš straipsnio arba čia tezė 1 prie 1, iš tikrųjų to nežinodamas ir nesistengdamas. Žr. pridedamo dokumento 20 ir 30 puslapį, 30 puslapyje rasite procedūrą žodis po žodžio.
Problema akivaizdi: turite vandens ir IPA bei amfetamino mišinį. Galėtumėte įpilti sūrymo ir taip pasūdyti IPA su Amfetaminu, tai gerai veiktų. Tačiau įpylus 20 % NaOH, IPA sūdyti nepakaks, bet geriausiu atveju šiek tiek amfetamino pateks į viršų, o jame bus IPA. Arba išgaunate IPA ir amfą naudodami vandenyje netirpų nepolinį tirpiklį. Tai taip pat gerai veikia. Arba elkitės taip, kaip aprašyta pirmiau. Bet kuriuo atveju patikrinkite ph ir pamatysite, kad NaOH, kad jis taptų baziškesnis ir (arba) šarminis, tiesiog nereikalingas.
Apskritai IPA kaip tirpiklis ką nors ekstrahuojant iš vandens veikia tik tuo atveju, jei vandens sluoksnis yra visiškai prisotintas druskų, pavyzdžiui, NaCl, kažkuo, kas NEtirpsta IPA, pavyzdžiui, NaOH.
Žr. pridedamos Jademyr disertacijos 20 ir 30 psl.
Reikia pasakyti, kad 20 % NaOH priedas, "kad reakcija būtų baziškesnė", yra visiškas bs, nes jei išmatuosite, pamatysite, kad reakcija jau yra velniškai šarminė, ph 12 ar daugiau, nes NaBH4 ir jo produktai yra stiprios bazės. Kodėl tai yra originaliame tekste, negaliu suprasti, o kodėl tai buvo paskelbta čia, gerai.... Taip atsitinka, jei ką nors pakelsi iš straipsnio arba čia tezė 1 prie 1, iš tikrųjų to nežinodamas ir nesistengdamas. Žr. pridedamo dokumento 20 ir 30 puslapį, 30 puslapyje rasite procedūrą žodis po žodžio.
Problema akivaizdi: turite vandens ir IPA bei amfetamino mišinį. Galėtumėte įpilti sūrymo ir taip pasūdyti IPA su Amfetaminu, tai gerai veiktų. Tačiau įpylus 20 % NaOH, IPA sūdyti nepakaks, bet geriausiu atveju šiek tiek amfetamino pateks į viršų, o jame bus IPA. Arba išgaunate IPA ir amfą naudodami vandenyje netirpų nepolinį tirpiklį. Tai taip pat gerai veikia. Arba elkitės taip, kaip aprašyta pirmiau. Bet kuriuo atveju patikrinkite ph ir pamatysite, kad NaOH, kad jis taptų baziškesnis ir (arba) šarminis, tiesiog nereikalingas.
Apskritai IPA kaip tirpiklis ką nors ekstrahuojant iš vandens veikia tik tuo atveju, jei vandens sluoksnis yra visiškai prisotintas druskų, pavyzdžiui, NaCl, kažkuo, kas NEtirpsta IPA, pavyzdžiui, NaOH.
Žr. pridedamos Jademyr disertacijos 20 ir 30 psl.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Gerai. Rašydamas šį tekstą distiliuoju garus (arba bandau distiliuoti). Problema, su kuria susiduriu, yra didžiulis garo temperatūros svyravimas. 1 laipsnio pokytis mantijoje gali padidinti arba sumažinti 15+ laipsnių garo temperatūrą.
Manau, kad žuvies kvapas yra naoh, (jis toks pat, kaip ir tada, kai bandžiau išgauti dmt).
Manau, kad žuvies kvapas yra naoh, (jis toks pat, kaip ir tada, kai bandžiau išgauti dmt).
- By OrgUnikum
Garo temperatūra turėtų būti 94-98 °C, vargu ar pasieksite aukštesnę nei 100 °C temperatūrą, todėl jei jis užvirs, susidarys garai, o garai turi 94 °C+ su A ir 99-100 °C su paprastu vandeniu.
NaOH neturi kvapo, NaOH garai yra labai ėsdinantys, tai pajusite, kai jis užuos jūsų veidą.
Aminai yra tie, kurie turi pūvančios žuvies kvapą.
NaOH neturi kvapo, NaOH garai yra labai ėsdinantys, tai pajusite, kai jis užuos jūsų veidą.
Aminai yra tie, kurie turi pūvančios žuvies kvapą.
Sveiki,
Ar galima šiame eksperimente natrio borohidridą pakeisti cas25895-60-7 natrio cianoborohidridu?
Ar galima šiame eksperimente natrio borohidridą pakeisti cas25895-60-7 natrio cianoborohidridu?
- By OrgUnikum
Cianoborohidridas labai gerai tinka redukcinėms aminizacijoms, nes jis neredukuoja ketonų, tarkime, jo galia yra mažesnė nei NaBH4. Be to, jis yra linkęs išskirti cianidą, kai liečiasi su rūgštimis, ir yra gana brangus. Galbūt jis galėtų atlikti šį darbą, jei būtų derinamas su nikelio chloridu, su Cu(II) abejoju ir manau, kad veikiau ne. Bandyti jį naudoti šiai reakcijai nėra prasmės.